一种单塔逆流超临界非催化连续的酯化工艺方法_3

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°C ),塔底95-110°C (乙醇工艺介质为108-123°C ),且应及时调节塔2顶 部回流量以控制醇回流温度,使高纯度的低碳醇冷却回到醇中间罐114再利用,多余的低 碳醇栗204/3入低碳醇贮罐106/1/2。
[0139] A2-1-2-4放料操作步骤:
[0140] (1)放料前应检查出料过滤器及管路是否畅通,开管路伴热蒸汽ST3。
[0141] (2)放料前应打开脱醇喷射器501工作醇汽,控制真空压力在0· 02-0. 04MPa。
[0142] (3)然后缓慢打开塔1底部粗脂肪酸酯放料阀,并先后启动粗酯中转栗206和输送 栗207/1,放料出口压力不得超过0· 40MPa。
[0143] A2-1-2-5丙三醇排料操作:当酯化反应进行到一段时间后,可根据情况间歇排放 粗丙三醇操作。
[0144] (1)在排粗丙三醇前,要检查管路是否畅通,并开管路伴热蒸汽ST3。
[0145] (2)开粗丙三醇闪蒸器120及其排料管线阀及加热蒸汽阀,然后缓慢打开塔1底部 粗丙三醇放料阀进行排料操作,但排料压力应不超过〇. 40MPa,先入闪蒸器120脱醇后经栗 210/1入粗丙三醇观测槽121后,再入粗丙三醇中转罐104/3。
[0146] (3)低碳醇汽液分离器113底部排液管路应保持畅通,如排出的液量过大或过小 时都应及时查找原因,严格防止塔1跑料入低碳醇回收系统。
[0147] A2-2低碳醇回收工序操作
[0148] A2-2-1检查与准备工作:
[0149] (1)首先应穿戴好劳动防护用品,工作服需防静电,不得穿带铁钉或铁板的鞋。准 备好各种常用工器具。
[0150] (2)检查电源和蒸汽等公用系统是否满足工艺要求。
[0151] (3)检查设备设施、电气仪表是否正常,阀门位置是否正确。
[0152] (4)检查各设备、管线、阀门和过滤器等有无泄漏。
[0153] (5)惰性化处理:第一次开车和长时间停车,必须向系统充入大于理论数量的惰 性气体一一氮气进行惰性化处理,用氧含量测定仪检测排出气体的氧含量不大于8%为合 格。
[0154] A2-2-2开车操作步骤:
[0155] (1)开冷却水系统RC :打开低碳醇回收塔2顶冷凝器307/1/2、308和废洗器211/1 顶冷却器进水阀。如低碳醇回收至中间罐区贮罐106/1/2时,则在启动醇给料栗204/3前 应先开低碳醇冷却器309进水阀。
[0156] (2)当2的液位达1/2时,打开塔2的降膜蒸发器306加热蒸汽阀,控制塔底温度 不大于105°C (乙醇工艺介质不大于118°C ),塔顶回流温度63~68°C (乙醇工艺介质为 76-8 TC ) 〇
[0157] (3)当3釜液位达1/2时,打开3釜加热蒸汽阀,启动临时备用栗213并调节3的 釜循环废水阀开度,保持2和3的釜液位在1/3~2/3 ;同时,调节3釜加热蒸汽阀及其塔 顶冷却进水阀,控制3釜温度不大于IKTC (乙醇工艺介质不低于123°C ),塔顶温度75~ 90°C (乙醇工艺介质为88-103Γ ),并检查低碳醇回收系统管线阀门的开闭状态。
[0158] (4)当低碳醇中间罐114液位达到1/2时,打开醇回流栗204/1/2,回流至2顶喷淋 冷却,并控制2顶回流温度63-68°C (乙醇工艺介质为76-81°C )。当低114液位高于2/3 时,则应打开醇回收管路阀门,使多余低碳醇回收至低碳醇贮罐106/1/2或打开至醇柱塞 栗205/1/2阀门。应严禁低碳醇从114溢出至尾洗器211/1/2造成损失和引起安全和环境 事故发生。
[0159] (5)调节2和3釜废液管线阀门开度,控制其液位在1/3~2/3。废液循环至3中 部,如3底液温度较低时,则应打开至3釜阀,使废液回流到3釜中加热后再循环。
[0160] (6)低碳醇回收完毕,应取样分析废水塔釜115废水:低碳醇含量不大于0. 5%,废 水由临时备用栗214输送至污水处理工段,否则输送入至粗丙三醇中转罐104/3待进一步 处理或待深加工用。
[0161 ] A2-2-3停车操作步骤:
[0162] (1)在酯化工序完全停车后,待低碳醇回收一定时间后即可关闭306和115的加热 蒸汽,待2顶温度降到60°C以下后,关闭醇回流阀,同时注意2顶回流温度不得回升,否则应 打开醇回流阀。
[0163] (2)当2底部和115温度降到60°C以下,则可停栗208,关闭冷却水系统RC。
[0164] (3)当114的液位降到1/2以下,则可停醇回流栗204/1/2,关闭醇回收管路上的 阀门。
[0165] (4)关闭冷却水系统RC及各冷凝、冷却器的进水阀。
[0166] A2-2-4停车后操作处理步骤:
[0167] (1)系统电气、仪表及阀门开关至待机状态,关电源。
[0168] (2)停车后应及时处理开车过程中发现的问题,并清洗各工艺管线的过滤器滤网, 若不能处理的问题应及时上报生产主管领导以落实解决。
[0169] (3)对酯化和低碳醇回收系统进行惰性化处理。充入氮气至系统成微正压后停止 充氮气,如长时间停车,在开车前应用氧含量测定仪检测系统气体含氧量,如超标则必须先 惰性化处理后方能开车。
[0170] (4)停电处理:
[0171] ①停电时,应及时关闭2和115的加热蒸汽阀,关小1的放空阀401,当1顶部压力 在3. 5Mpa以下关闭放空阀,并通知配电房在10分钟之内供电,如系外部停电则应启动自备 发电机供电。
[0172] ②操作人员不得擅自离开操作岗位,应密切观察系统变化,发生异常情况应及时 处理与上报。
[0173] ③当恢复供电时,应首先启用循环冷却水栗215/1/2,防止低碳醇泄漏。如发现低 碳醇尾气回收温度超过45°C或报警,应立即开启醇尾洗塔211/1冷却水阀喷淋。
[0174] (5)停水处理:
[0175] ①停水时,应及时关闭2和115的加热蒸汽阀,关小酯化放空阀401,当1顶压力在 3. 5Mpa以下关闭放空阀,生产运行值班长通知生产部有关人员处理。
[0176] ②操作人员不得擅自离开操作岗位,应密切观察系统工艺条件变化,发生异常情 况应紧急处理与上报。
[0177] ③当恢复供水时,应首先启用循环冷却水栗215/1/2,防止低碳醇向大气环境泄 漏。如发现低碳醇尾气回收温度超过45°C或报警应,立即开启尾洗器211/1冷却水阀喷淋。
[0178] ④待生产供电、供水正常后,根据岗位正常开车操作步骤再组织开车。
[0179] B停车步骤
[0180] Bl酯化正常停车
[0181] (1)停止系统各单元加热。关闭301/2/3和302/2/3的导热油进油阀或进汽阀等。
[0182] (2)停Tl进油、进醇。根据出料粗脂肪酸酯的酸值分析或计划停车情况,决定是否 停进醇柱塞栗205/1/2、醇输送栗204/3等,同时关闭1的进油、进醇进料阀。
[0183] (3)关闭1的出料阀。根据间断性分析出料粗脂肪酸酯的酸值情况,关闭粗酯出料 阀,包括粗丙三醇排料阀,待粗酯排净后停栗206和207/1。
[0184] (4)关闭喷射器501进口阀,调小放空阀401,使塔1内压力逐渐下降。如果短时 间停车,1内压力降至3. 5MPa时可关闭放空阀;如果长期停车,1内压力降至常压后关闭放 空阀,然后补氮或者降压至I. 5Mpa以下即可。
[0185] B2紧急停车
[0186] 酯化生产厂房,如遇突然停电等情况或发生较大故障时,系统应作紧急停车处理。 运行值班长(或生产调度)应及时通知配电房启用柴油发电机供电。同时,应作如下操作:
[0187] (1)停止酯化反应塔1和醇回收系统加热,关各导热油和加热蒸汽阀。关301/2/3、 302/2/3、306、115、119 等。
[0188] (2)关酯化进油、进醇柱塞栗203/1/2和205/1/2的进、出口阀,同时关1的粗酯和 粗丙三醇出料阀。
[0189] (3)如1顶压力在3. 5Mpa以下,关1的放空阀401,使系统保温保压,并随时注意 观察系统压力,如在3. 5Mpa以上,先保持放空阀稍微打开,以降低系统压力在正常范围。
[0190] (4)严密注视低碳醇回收塔系统温度和压力的变化,应不能超过工艺最高要求值, 同时,应当严密注视2顶部的冷却器307/1/2和308出口及114的温度变化,并控制好醇尾 洗器211/2液位及其顶端冷却水量,保持降温冷却有效。
[0191] (5)再次检查确认系统其它管线阀门是否处理到位。
[0192] (6)在恢复来电时,岗位操作人员应首先启用循环冷却水栗215/1/2,防止低碳醇 大量外泄,如发现114至211/1温度超过45°C或报警,应立即开启211/1顶端冷却水阀及其 旁通阀喷淋。
[0193] (7)待生产供电正常后,根据工艺操作规程要求,按正常开车操作步骤再组织开 车。
[0194] C正常操作要点
[0195] (1)应严格控制入119的水份和温度,稳定系统真空,如真空变差,应查找原因,降 低脱水负荷或排放103的积水。
[0196] (2)酯化塔1系统,应严格稳定控制进油和进醇负荷,保持适当比例。应严格控制 1的系统温度,平衡进油和进醇温度,尤其是应严控进醇温度。在进油和进醇负荷一定情况 下,主要通过501旁路放空阀及粗酯出料量大小来稳定和控制1的系统压力。
[0197] (3)应严格控制入回收塔2的醇汽量及其系统热负荷,严格控制306的加热蒸汽, 2的顶回流温度主要通过回流量来调节控制。
[0198] (4)应严格控制2顶醇汽量的冷却,随时保证循环冷却水系统RC正常供给。
[0199] (5)应严格控制114和211/1温度,随时保证消防应急水罐水量正常供给。
[0200] (6)应确保302/2/3和塔1的顶部安全阀正常,严禁系统超压泄漏低碳醇,随时检 查系统安全阀出口管线温度是否正常。
[0201] 6. 2异常情况与处理措施
[0202] 1)酯化反应岗位,突然停电、停水、停蒸汽,马上作紧急停车或减负荷处理,具体步 骤见突然停电.但强调的是:
[0203] ①首先酯化反应工序应作减负荷或紧急停车处理。
[0204] ②必须关闭306和115的加热蒸汽阀或关闭该系统蒸汽总阀ST14。
[0205] ③加大调节回流栗204/1/2的回流量,尽量控制2顶回流温度不超标,避免醇汽进 入大气造成污染环境和安全事故。
[0206] ④应严密注视2的系统温度和压力变化且不能超标,同时严密注视2的顶308出 口温度和114温度,如超标或报警,马上打开应急消防水罐至211/1顶冷却水管线电磁阀及 其旁路阀,进行冷却降温,保持211/1液位和温度正常。注意114液位,如液位超过1/2,应 向106/1/2输送多余的低碳醇。
[0207] ⑤待生产供水正常后,再根据工艺操作规程要求,按正常开车操作步骤再组织开 车。
[0208] 其它异常情况与处理措施:
[0209] 2)出现低碳醇尾洗器211/1顶通大气阀大量跑醇蒸汽:
[0210] 当正常生产过程中,发生停电或循环冷却水停止或循环冷却水栗出故障无法供 水,或2系统热负荷超限即入2的醇蒸汽在单位时间的流量超过设计能力。已影响到系统 正常运行时,甚至从211/1顶放空管跑大量醇蒸汽,系统必须做紧急停车处理,其处理措施 如下:
[0211] ①首先停止1的系统进油和进醇柱塞栗及关闭进出口阀。停栗203/1/2和 205/1/2。
[0212] ②关闭302/2/3和301/2/3的导热油进口阀,关闭1顶放空阀401和塔底粗酯及 粗丙三醇出料相应管线阀。
[0213] ③关闭306和115的加热蒸汽阀。
[0214] ④如不是停电,调节醇回流栗204/1/2回流量,尽量控制2顶温度不超标,避免醇 汽跑入大气中。
[0215] ⑤如发生大量低碳醇蒸汽从211/1顶通大气阀冒出,应及时开启211/1顶冷却水 阀及其旁路阀,使211液位和温度保持正常,以有效冷却和洗涤回收冒出的低碳醇气体。
[0216] 3)生产过程中酯化反应塔1或管线出现泄漏时的应急处理措施:
[0217] 生产过程中如发生塔1或管线出现泄漏时,如系较小的外部泄漏,可在有效的安 全防护措施下,采取缠裹、堵塞等措施先行处理,再根据情况作进一步停车处理;如系较大 的泄漏,应当马上作紧急停车处理,并按下列步骤操作:
[0218] ①迅速戴好防毒面具。必须佩戴正压自给式氧气呼吸器,戴化学安全防护眼镜和 手套、穿消防防护服,不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下进行突发事件处理。
[0219] ②首先停止向塔1系统进油和低碳醇,停止系统加热。停止柱塞栗203/1/2和 205/1/2及关闭相关进、出口阀,同时关闭301/2/3和302/2/3的导热油进口阀。
[0220] ③系统泄压降温。打开1的底部排料阀和顶放空阀401及相应管线阀门,在尽量 短的时间内排出泄漏的物料,同时要保持111、112及回收塔2醇回收系统正常操作。
[0221] ④根据2的热负荷,再关小或关闭306和115的蒸汽阀。
[0222] ⑤待塔1或管线泄压降温和处理好后,按有关工艺和设备操作要求进行处理。经 过检查确认修复完好后,按工艺操作规程再组织开车。不合格料打入103或102再进行酯 化处理。
[0223] ⑥处理注意事项:
[0224] a)泄漏的低碳醇液,立即用冷水冲洗稀释,通过污水沟用堵、截、导等方法,以最短 路径流到污水处理池或事故应急收集池。
[0225] b)凡低碳醇液流过的地方均为警戒区,禁止明火并禁止产生火花的行为(包括打 电话)。
[0226] c)排料放空后,用惰性氮气置换,再对泄漏点采取安全修补处理。
[0227] d)对泄漏液安全回收或进行化学处置。
[0228] e)如发生着火和爆炸事故,应按火灾、爆炸事故应急措施处置。
[0229] 4)原料油储罐101/1/2、102和低碳醇储罐106/1/2出现泄漏时的应急处理措施:
[0230] (1)原料油储罐101/1/2、102出现泄漏时的应急处理措施:
[0231] ①立即倒罐。必要时临时接管和采取临时输送栗转运。
[0232] ②将泄漏的油引入原料油预处理池回收。
[0233] ③罐空后按规定处理。
[0234] (2)低碳醇储罐106/1/2出现泄漏时的应急处理措施:
[0235] ①首先戴好防毒面具,察看泄漏点情况。
[0236] ②若属砂眼,焊缝、法兰垫片、阀芯等小泄漏,可采取橡胶泥、缠裹等办法封堵,封 堵后实施倒罐或入事故应急池。
[0237] ③若属罐体撕裂性泄漏,应立即在安全区(离泄漏点IOOm以外)向119求救,并 立即实施倒罐,在确保人身安全情况下,可进行木楔或橡胶塞堵封,减小泄漏。
[0238] ④对泄漏的低碳醇,可人为导引到事故应急收集池,避免流到雨水沟,用防爆移动 栗进行倒罐或输送到临时罐或空桶。
[0239] ⑤同时划定警戒区,在区内严禁火种和产生火花的行为。
[0240] 7检测分析化验要求:本岗位要求检测分析化验人员,准确、及时分析化验油脂原 料水分、酸值、皂化值、油脂含量及非皂化物、硫酸根;脱水后油脂含水量、酸值;酯化塔出 料粗酯酸值、粗丙三醇含量及低碳醇含量;外购低碳醇和回收醇纯度等分析化验项目,分析 频率可根据实际生产需要统一规定和临时通知,以满足生产运行要求。
[0241] 8安全操作要求与注意事项:
[0242] 1)原料处理系统和原料罐区安全操作要求与注意事项:
[0243] (1)由排污口对罐内进行排水、渣(非油类分层物)。若渣流动性差而不易排出, 对其加热至30-40°C,然后再排,对不能分清是油或渣的,进行取样分析。
[0244] (2)检查原料罐区的所有阀门。将该罐的循环管路上的阀门打开,至其它罐的阀门 全部关闭。防止循环时料液进入其它罐。
[0245] (3)对排尽水、渣的油脂进行循环,然后再取样分析,备生产系统待用。
[0246] (4)操作原料油罐区,必须对该区工艺流程十分熟悉。
[0247] (5)原料罐区进出料或倒罐,必须先确认起止位置,并认真核实与检查;送料完后 还必须最后确认与复位检查.并与相关主管部门/人员沟通操作状况。
[0248] (6)原料罐区,加热不要突然开大加热源,要控制温度在规定范围内,如不超过 60。。。
[0249] 2)脱水系统安全操作要求与注意事项:
[0250] (1)按工艺操作规程要求做好脱水准备工作,并按水环真空栗设备操作规程要求, 正常启用和运行水环真空栗。
[0251] (2)要控制好进出料,避免原料入真空系统跑料。
[0252] 3)酯化和低碳醇回收系统安全操作要求与注意事项:
[0253] (1)应严格按酯化工艺规程操作。
[0254] (2)在生产前或长时间停车,酯化系统内应充入惰性气体进行惰性化处理,降低系 统内气体中氧的含量到安全(规定)值,防止低碳醇进入时或生产过程中引起安全和环境 事故发生。
[0255] (3)开车前,应当做好原料配送准备工作和公用设施检查。对原料油进行升温脱 水。
[0256] (4)进料过程应注意103液位,若液位计阻塞,须及时处理,巡检罐区和输送管线, 有无跑料和泄漏的地方。
[0257] (5)塔1注油完毕,停输送栗、进油栗,使各阀门处于正确操作位置。关脱水罐出口 阀门,防止罐内油泄漏。
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