类物质样品；
[0032](4)酚酸类物质的分离:离子液体处理之后，使用大孔吸附树脂XAD 7HP对酚酸类物质样品进行静置沉淀，然后吸附沉淀使用体积百分比为30%乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，洗脱液经过45°C减压蒸馏，得到酚酸类物质。
[0033]实施例3
[0034](I)以小麦木质素为原料，将木质素在球磨机研磨，过200目筛并干燥，干燥条件为80 °C，获得木质素粉末；
[0035](2)配制离子液体[BM頂][Ac]，使该离子液体对木质素粉末中的木质素进行混合加热搅拌处理，催化木质素，按质量计离子液体与小麦木质素粉末按照50:1比例混合；
[0036](3)离子液体处理转化木质素:利用离子液体将混合物在油浴140°C条件下处理小麦木质素15min，并磁力搅拌均匀，然后在300W、170°C的条件下微波处理3min，制得酚酸类物质样品；
[0037](4)酚酸类物质的分离:离子液体处理之后，使用大孔吸附树脂NKA-9对酚酸类物质样品进行静置沉淀，然后吸附沉淀使用体积百分比为50%乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，洗脱液经过45°C减压蒸馏，得到酚酸类物质。
[0038]实施例4
[0039](I)以木质素为原料，例如该木质素提取自玉米秸杆，将木质素在球磨机研磨，过200目筛并干燥，干燥条件为100°C，获得木质素粉末；
[0040](2)配制离子液体1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐，使该离子液体对木质素粉末中的木质素进行混合加热搅拌处理，催化木质素，与玉米木质素粉末按照30:1比例混合；
[0041](3)将步骤⑵中获得的样品在油浴160°C条件下处理木质素5min，并磁力搅拌均匀；
[0042](4)微波处理:将上述油浴处理好的样品在640W、180°C的条件下微波处理6min ;
[0043](5)酚酸类物质的分离:离子液体处理之后，使用大孔吸附树脂对酚酸类物质进行静置沉淀，然后吸附沉淀，使用体积百分比为40%乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱，洗脱液经过旋转蒸发，得到酚酸类物质。
[0044]对制得的酚酸类物质样品进行GC-MS和HPLC检测，如图1和图2所示，样品的结构图为图3所示。从而确定该酚酸类物质为香草酸。
[0045]实施例5
[0046]当木质素为lg，离子液体为([EM頂][Ac]) 30g和[MM頂][DMP] 20g这两种混合时，油浴温度为130°C、时间10min，210°C微波处理2min、微波功率lOOOw，其他条件与实施例4相同，可以得到酚酸类物质香草酸。
[0047]实施例6
[0048]当木质素为lg，离子液体为[MM頂][DMP] 10g、[BmpyM] [Cl] 1g 和[BM頂][Ac] 1g这三种混合时，油浴温度为160°C、时间8min，200°C微波处理时间Imin、微波功率800w，其他条件与实施例4相同，可以得到酸类物质香草酸。
[0049]对比例
[0050]配制离子液体[BOM] DEP，使该离子液体对木质素粉末中的木质素进行混合加热搅拌处理催化木质素，30g离子液体[EMHODEP与0.15g木质素混合，置于微波反应器中，100°C进行微波反应lOmin，结果检测不到酚酸。不经过油浴，直接进行微波催化，不能得到酚酸类物质。
[0051]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出:对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在在于，包括以下步骤: (1)以木质素为原料，在50?100°C条件下将木质素烘干获得木质素粉末； (2)配制离子液体，使用离子液体对木质素粉末中的木质素进行混合加热搅拌处理催化木质素，按质量计离子液体与木质素的比例为10?50:1，制得酚酸类物质样品； (3)使用大孔吸附树脂对酚酸类物质样品进行静置沉淀，然后吸附沉淀，使用体积百分比为30?60%乙醇溶液对大孔吸附树脂进行洗脱分离，进一步得到酚酸类物质。2.根据权利要求1所述的利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在于:所述步骤(I)中木质素在球磨机中研磨，过200目筛并干燥。3.根据权利要求1所述的利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在于:所述步骤(2)中催化方式为油浴和微波综合处理，先在油浴中加热并磁力搅拌处理，然后再微波处理。4.根权利要求3所述的利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在于:所述油浴加热温度为130?160°C，处理时间为5?20min。5.根权利要求3所述的利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在于:所述微波处理加热温度为160?210°C，处理时间为I?8min，微波功率为300-1000w。6.根权利要求1至5任一项所述的利用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，其特征在于:所述步骤(2)中离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-酰胺基-3-甲基咪唑氯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二乙酯盐、1-乙基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯盐、1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐或1- 丁基-3-甲基吡啶氯盐的任意一种或几种的组合。
【专利摘要】本发明公开了一种用离子液体催化转化木质素制备酚酸类物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)以木质素为原料，木质素经烘干、粉碎获得木质素粉末；(2)配制离子液体，用离子液体进行处理，选择性的催化木质素，制备酚酸类物质；(3)使用大孔吸附树脂对经离子液体处理过的样品进行静置吸附，使用乙醇溶液对沉淀物进行洗涤，得到酚酸类物质。本发明建立了较为温和的木质素在溶剂中的处理体系，处理过程中的微波、油浴等条件较为温和，在该体系中可以将木质素转化酚酸类物质，有利于大规模应用，适于工业化生产。
【IPC分类】C07C51/47, C07C51/00, C07C65/21
【公开号】CN105085252
【申请号】CN201510498329
【发明人】王金正, 李强, 季更生, 宋文淼, 张大钊, 赵翔, 毛杨杨, 屠洁
【申请人】江苏科技大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月14日