一种苯甲酸铋的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精细化工领域，具体涉及一种苯甲酸铋的制备方法。
【背景技术】
[0002] 苯甲酸秘，英文名：Bismuth benzoate。分子式：[C7H5O2]3Bi。结构式：
[0003] 随着绿色化工的发展，以及相关行业对于催化剂的环保性的日益关注，有机酸铋 盐催化剂成为了代替有毒的有机锡铅汞类重金属催化剂的最佳选择。目前常用的有机酸铋 盐催化剂主要有异辛酸铋盐、环烷酸铋盐和辛葵酸铋盐。它可以用于酯化和环氧开环反应， 是一种无污染、有利于人类健康的绿色环保型催化剂。本专利合成了一种新型的有机酸铋 盐催化剂，即苯甲酸铋（C 7H5O2)3Bih
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种新催化剂苯甲酸铋的制备方法，不仅制备工艺简单，反应时间 短，而且收率高，可以进行大规模的工业化生产。
[0005] 本发明的技术方案：
[0006] 合成过程如下：
[0007] 首先将过量3 %~5 %的氧化铋（Bi2O3)和浓酸进行反应得到产物铋盐；其次将苯 甲酸加热至90~IKTC，按强碱和苯甲酸的摩尔比为I : 1~I. 1滴加强碱溶液，加完后 继续反应60~90min得到苯甲酸盐溶液，pH为9~11 ;最后将上述制备好的铋盐加入到 苯甲酸盐溶液中，反应60~120min，过滤、水洗两到三次、干燥得到最终的成品苯甲酸铋 ((C 7H5O2)3Bih
[0008] 上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的铋盐的制备过程中，氧化铋过量3%~ 5%，这有利于将浓酸全部反应，防止浓酸将苯甲酸盐还原成苯甲酸，降低反应速率。
[0009] 上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的苯甲酸和强碱溶液进行皂化反应，由 于苯甲酸不溶于水，加入强碱溶液可以形成易溶于水且离子性强的苯甲酸盐，离子性反应 速率较快。
[0010] 上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的强碱溶液和苯甲酸的摩尔比为 I : 1~1.1，强碱溶液的存在会消耗一部分铋盐，降低产率。
[0011] 苯甲酸铋合成的化学反应（以浓盐酸、NaOH溶液为例）如下：
[0012] Bi203+6HC1 (浓）-2BiCl3+3H20
[0013]
[0014] 本发明的有益效果：
[0015] 苯甲酸铋不仅催化效果好，而且无毒无害，可用于合成日用和医用材料，是种绿色 环保型催化剂。
[0016] 本发明提供的苯甲酸铋制备工艺，制备时间短，工艺简单，产品纯度高，可应用于 工业化生产。
【具体实施方式】
[0017] 下面结合具体的实施例对本发明进进行进一步的说明。
[0018] 实施例1
[0019] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入36mL浓盐酸（12mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0020] (2)皂化反应：将58. 5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至90°C 时，滴加NaOH溶液（18. 3gNa0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
[0021] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应90min。
[0022] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物79. 23g(理 论产物量91. 52g)，收率为：86. 6%。
[0023] 实施例2
[0024] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入36mL浓盐酸（12mol/ U，搅拌下使其充分反应。
[0025] (2)皂化反应：将58. 5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至KKTC 时，滴加NaOH溶液（19. IgNaOH和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
[0026] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应120min。
[0027] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物80. 02g(理 论产物量91. 52g)，收率为：87. 4%。
[0028] 实施例3
[0029] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入27mL浓硝酸（16mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0030] (2)皂化反应：将58. 5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至KKTC 时，滴加NaOH溶液（18. 3gNa0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
[0031] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应l〇〇min。
[0032] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物78. 85g(理 论产物量91. 52g)，收率为：86. I %。
[0033] 实施例4
[0034] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入12mL浓硫酸（18mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0035] (2)皂化反应：将68. 32g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至 KKTC时，滴加NaOH溶液（21. 3gNa0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应 90min〇
[0036] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应l〇〇min。
[0037] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物81. 84g(理 论产物量91. 52g)，收率为：89. 4%。
[0038] 实施例5
[0039] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入27mL浓硝酸（16mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0040] (2)皂化反应：将78g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至KKTC 时，滴加KOH溶液（32. 5gK0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
[0041] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应120min。
[0042] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物82. 17g(理 论产物量91. 52g)，收率为：89. 78%。
[0043] 实施例6
[0044] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入12mL浓硫酸（18mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0045] (2)皂化反应：将68. 32g苯甲酸放入四口烧瓶中，找开搅拌和加热，温度升至90°C 时，滴加KOH溶液（28. 5gK0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
[0046] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应lOOmin。
[0047] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物77. 26g(理 论产物量91. 2g)，收率为：84. 4%。
[0048] 实施例7
[0049] (1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化秘，再加入36mL浓盐酸（12mol/ U，搅拌使其充分反应。
[0050] (2)皂化反应：将68. 32g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至 100°C时，滴加KOH溶液（30gK0H和IOOmL水），至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
[0051] (3)复分解反应：完成步骤（2)后继续搅拌和加热，将步骤（1)制备的氯化铋水溶 液加入进去，继续反应120min。
[0052] (4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物81. 66g(理 论产物量91. 52g)，收率为：89. 2%。
【主权项】
1. 一种苯甲酸铋的制备方法，其特征是合成过程： ① 将氧化铋（Bi2O3)和浓酸进行反应得到产物铋盐。 ② 将苯甲酸加热至90~IKTC时，滴加强碱溶液，加完后继续反应60~90min得到苯 甲酸盐溶液，pH为9~11。 ③ 将步骤①制备好的铋盐加入到步骤②制得的苯甲酸盐溶液中，继续反应60~ 120min，过滤、水洗两次，再过滤，空气干燥得到最终的成品苯甲酸铋（(C 7H5O2) 3Bi)。2. 根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤①中氧化物过量3%~ 5 %，所述的浓酸包括：浓盐酸、浓硫酸和浓硝酸。3. 根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是氧化铋和苯甲酸的摩尔比为 1 : 6 ~8〇4. 根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤②中强碱溶液和苯甲酸 的摩尔比值为I : 1~1. 1，所述的强碱溶液包括=NaOH溶液和KOH溶液。5. 根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤③的反应温度保持在 90 ~IKTC0
【专利摘要】本发明属于精细化工领域，设计了一种苯甲酸铋的制备方法。该制备过程是：首先将氧化铋(Bi2O3)和浓酸进行反应制备得到铋盐；其次将苯甲酸(C7H6O2)加热到90～110℃，开始滴加强碱溶液，滴加完后继续反应60～90min制备得到苯甲酸盐；然后将上述反应制备好的铋盐加入到苯甲酸盐中，加热反应60～120min。反应得到的粗产物，经过滤、水洗和干燥得到最终的成品苯甲酸铋((C7H5O2)3Bi)。本发明设计的制备过程简单，反应时间短，所制备的产品收率高、质量好，而且环保无污染，可以进行大规模的工业化生产。
【IPC分类】C07C63/08, C07C51/41
【公开号】CN105085249
【申请号】CN201410201349
【发明人】万同, 杨光瑞
【申请人】天津科技大学
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2014年5月9日