的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为131. 2N，退浆率 为 90. 2%。
[0029] 实施例5
[0030] 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为1. 5:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为133. 1N，退浆率 为 87.4%〇
[0031] 实施例6
[0032] 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为1.8:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为134. 4,退浆率为 83. 3%〇
[0033] 实施例7
[0034] 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体 中丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DAC)与丙烯酸钠的摩尔比为2:1，加入18mL质量分数为 0. 8%FeS04 ?(順4)#04和15mL质量分数为1. 2%H202溶液，然后在氮气保护下反应lh。然 后，加入3mL质量分数为2%的对苯二酚溶液，用1. 5mol/LNaC03溶液调节反应物的pH值 为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算，产物的黏附力为136. 3N，退浆率 为 81. 5%。
[0035] 实施例8
[0036] 配制质量分数为30%的酸解淀粉（ATS)水溶液，调节所述酸解淀粉（ATS)水溶液 溶液的pH值为3. 2,经加热、搅拌处理，通入氮气45min，滴加12g丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵（DAC)，加入18mL质量分数为0? 8%FeS04 ? (NH4)2S0# 15mL质量分数为1. 2%H202溶 液，然后在氮气保护下反应lh。然后，加入3mL质量分数为2 %的对苯二酚溶液，用1. 5mol/ LNaC03溶液调节反应物的pH值为5,然后过滤，真空干燥，粉碎，过筛，得产物。通过计算， 产物的黏附力为139. 9N，退浆率为79. 2%。
[0037] 表1为实施例1~8以及酸解淀粉（ATS)的黏附力和退浆率的统计表。
[0038] 表 1
[0039]
[0040] 从表1中可以看出，酸解淀粉（ATS)未接枝处理时，黏附力较小；两性接枝淀粉浆 料的黏附力随接枝侧链中DAC引入量的增加而逐渐增大，退浆率逐渐减小。当DAC与丙烯 酸钠的摩尔比为1 :1时，产物的退浆率满足90%以上，黏附力有明显的提高。
[0041] 分析原因：随着支链中DAC单元摩尔分数的增加，淀粉浆液的G电位也上升。这 是因为DAC内含有带正电的季铵盐基团，支链中DAC单元摩尔分数越多，支链带正电量就越 大。基于静电理论可知，当淀粉黏胶层与纤维间存在不同电荷时，接触时会因电子转移而形 成双电层。而淀粉对纤维的黏附力值取决于双电层的静电作用强度。当DAC单元摩尔分数 越多时，支链带正电量越大，双电层的静电作用也就越大。特别当支链结构全部为DAC单元 时，带电量最大。因此，随着支链中DAC单元摩尔分数的增加，淀粉对纤维的黏附性就越好。 当支链中DAC单元摩尔分数增加，G电位越大，会导致黏附过程中形成的双电层的静电作 用增强，从而不利于淀粉的退除。
[0042] 如图2所示，酸解淀粉、实施例1、实施例4以及实施例8的红外光谱分别为图中 的曲线a、b、c和d。可见，曲线b、c和d在保留原淀粉的特征吸收峰的同时，各自都出现了 新的特征吸收峰。其中，曲线b在nSlcnT1的特征峰为丙稀酸钠中羧酸盐基团的C= 0的 对称伸缩振动吸收峰，并且还在1571CHT1出现了羧酸盐基团的C= 0不对称伸缩振动吸收 峰。而曲线c在nSTcnT1USTScnT1和1481011 -处同时出现了特征吸收峰，它们分别对 应着支链中酯羰基的伸缩对称振动吸收峰、羧酸盐基团的C= 0不对称伸缩振动吸收峰以 及C~N键的特征吸收峰。这些新的特征吸收峰表明相应的支链成功地接枝到淀粉大分子 链上。曲线d在1729CHT1和1483cm-出现的特征吸收峰，分别对应了DAC中的酯C= 0 的伸缩对称振动吸收峰和C~N键的特征吸收峰。
[0043] 以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本 发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造 的保护范围之内。
【主权项】
1.具有优化接枝单体用量的两性淀粉浆料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如 下步骤：配制质量分数为20~50 %的酸解淀粉水溶液，调节所述酸解淀粉水溶液的pH值 为3~5,经加热、搅拌处理，通入氮气30~60min，滴加12g接枝单体，所述接枝单体中丙 烯酰氧乙基三甲基氯化铵与丙烯酸钠的摩尔比为1: 1，加入15~30mL质量分数为0. 5~ 1%FeS04 ? (NH4)2S0# 10~30mL质量分数为0? 5~2. 0%H202溶液，在氮气保护下反应 1~3h，加入1. 6~5mL质量分数为2 %的对苯二酚溶液，用1~3mol/LNaC03溶液调节反 应物的pH值为4~7再经过滤、真空干燥、粉碎、过筛处理，得产物；反应方程式如下：
【专利摘要】本发明公开具有优化接枝单体用量的两性淀粉浆料的制备方法，所述方法包括如下步骤：配制质量分数为20～50％ATS水溶液，调节所述ATS水溶液的pH值为3～5，经加热、搅拌、通入氮气等处理，滴加12g接枝单体，所述接枝单体中DAC与丙烯酸钠的摩尔比为1:1，加入Fe2+-H2O2为引发剂，在氮气保护下反应1～3h，加入1.6～5mL质量分数为2％的对苯二酚溶液，用1～3mol/L？NaCO3溶液调节反应物的pH值为4～7，再经过滤、真空干燥、粉碎、过筛等处理，得产物。本发明公开的一种两性淀粉浆料具有工艺简单、上浆粘度大、退浆容易等优点，主要运用于经纱上浆领域。
【IPC分类】C08F220/34, D06M15/11, C08F251/00, C08F220/06
【公开号】CN105111375
【申请号】CN201510556406
【发明人】刘桂芹
【申请人】刘桂芹
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月2日