一种树脂料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及树脂技术领域，特别是一种可降解塑料膜用树脂。
【背景技术】
[0002] 随着社会发展，节能环保的要求日益得到重视，在现如今的塑料薄膜行业，仍有大 量在使用不可降解的聚乙烯、聚丙烯薄膜等所谓的"白色垃圾"，给环境带来了很大的影响， 要从根本解决此问题，就应该用能降解、易降解的塑料制品替代现行的。
[0003] 目前，国内在真正应用此类薄膜塑料做塑料制品的，主要集中以下几类：脂肪族聚 酯及其共聚物、淀粉基聚合物以及聚乳酸类的塑料制品，存在生产成本高、塑料制品的强度 差及不耐用等原因，以致推广应用比较慢，仅有少量的在应用。
[0004] 鉴于上述的原因，研究更多有利制膜原料，特别是天然易得，成本低，易于生物降 解膜原材料，是材料开发领域的热点研究方法，相对报道也较少。
【发明内容】
[0005] 本发明是针对现有的不足，提供一种聚乙烯醇做保护胶体，醋酸乙烯酯与木薯淀 粉接枝共聚生产可降解塑料薄膜用树脂料的方法，具有耐水性好、力学强度高、无毒、低成 本及可生物降解等优点。
[0006] 本发明的技术方案是：一种可降解塑料膜用树脂料的制备方法，其特征在于通过 接枝聚合做可降解的塑料原材料。
[0007] 本发明提供的制备可降解塑料膜用树脂料的工艺步骤和条件是： 1、 将75-95重量份木薯淀粉加入到250-350份水配成淀粉水溶液，加1-2重量份的氢 氧化钠，在70-90 °C温度下糊化20分钟； 2、 将糊化后淀粉溶液降温至50-60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇水溶液(质量分数 30%)加入10-20重量份； 3、 加入1-2重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二苯甲酰，搅拌15-20分 钟；缓慢滴加加入13-20重量份的甲基丙烯酸甲酯和50-70重量份的醋酸乙烯酯共混混合 物进行接枝共聚，控制温度75-85°C，加入时间2-2. 5小时； 4、 反应温度控制75-85°C，时间1. 5-2. 0小时，得到接枝共聚物，减压抽滤，干燥得到接 枝共聚树脂料。
[0008] 进一步，步骤1中所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1780、1799中的一种。
[0009] 本发明提供的可降解塑料膜用树脂料相对现有的技术，主要配方成份为木薯淀 粉、醋酸乙烯酯，植物淀粉在自然界中可生物降解，醋酸乙烯酯在一定条件下可以发生水 解，配合保护胶体聚乙烯醇中的羟基，挥发亲水性作用，适合的温度和微生物环境下，表现 出很好的降解性。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 本实施例采用的配方为： 木薯淀粉 80份 聚乙烯醇（1780) 4. 5份 甲基丙烯酸甲酯 15份 醋酸乙烯酯 60份 过氧化二碳酸二异丙酯1.5份 氢氧化钠 1份 水 300份 上述所选材料均为工业级试剂。
[0011] 本实施例的制备工艺步骤和条件是： 1、 将80重量份木薯淀粉加入到285份水配成淀粉水溶液，加1重量份的氢氧化钠，在 70°C温度下糊化20分钟，至透明； 2、 将糊化后淀粉溶液降温至50°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1780溶液（30%)加入15 重量份，并升温至75°C; 3、 加入1. 5重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌15分钟；缓慢滴加加入15重 量份的甲基丙烯酸甲酯和60重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时 间2小时； 4、 反应温度控制75 °C，时间1. 5小时，得到接枝共聚物，其中固含量35%，粘度 600-800mpa?s，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝共聚树脂料。
[0012] 实施例2 本实施例采用的配方为： 木薯淀粉 75份 聚乙烯醇（1799) 3份 甲基丙烯酸甲酯 13份 醋酸乙烯酯 50份 过氧化二苯甲酰 1.0份 氢氧化钠 1. 5份 水 280份 上述所选材料均为工业级试剂。
[0013] 本实施例的制备工艺步骤和条件是： 1、 将75重量份木薯淀粉加入到275份水配成淀粉水溶液，加1. 5重量份的氢氧化钠， 在80 °C温度下糊化20分钟，至透明； 2、 将糊化后淀粉溶液降温至60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1799溶液（30%)加入10 重量份，并升温至80°C; 3、 加入1重量份的引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌20分钟；缓慢滴加加入13重量份的甲 基丙烯酸甲酯和50重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时间2小时； 4、 反应温度控制80 °C，时间1. 5小时，得到接枝共聚物，其中固含量33%，粘度 550-650mpa?s，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝共聚树脂料。
[0014] 实施例3 本实施例采用的配方为： 木薯淀粉 95份 聚乙烯醇（1799) 6份 甲基丙烯酸甲酯 20份 醋酸乙烯酯 70份 过氧化二碳酸二异丙酯2. 0份 氢氧化钠 2份 水 350份 上述所选材料均为工业级试剂。
[0015] 本实施例的制备工艺步骤和条件是： 1、 将95重量份木薯淀粉加入到344份水配成淀粉水溶液，加2重量份的氢氧化钠，在 80 °C温度下糊化30分钟，至透明； 2、 将糊化后淀粉溶液降温至60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1799溶液（30%)加入20 重量份，并升温至85°C; 3、 加入2重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌20分钟；缓慢滴加加入20重量 份的甲基丙烯酸甲酯和70重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时间 2. 5小时； 4、 反应温度控制83°C，时间2小时，得到接枝共聚物，其中固含量35%，粘度 700-850mpa?s，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝共聚树脂料。
[0016] 实验例降解能力测试 降解性能测试根据GB/T20197-2006进行，结果见下表：
从降解实验的数据看，随着时间的延长，降解率逐渐增大，在30-180天的时间内，最大 的降解率可以达到45. 7%。
【主权项】
1. 一种树脂料的制备方法，其特征在于，工艺步骤包括： 1) 将75-95重量份木薯淀粉加入到250-350份水配成淀粉水溶液，加1-2重量份的氢 氧化钠，在70-90 °C温度下糊化20分钟； 2) 将糊化后淀粉溶液降温至50-60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇水溶液加入10-20重 量份； 3) 加入1-2重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯或过氧化二苯甲酰，搅拌15-20分 钟；缓慢滴加加入13-20重量份的甲基丙烯酸甲酯和50-70重量份的醋酸乙烯酯共混混合 物进行接枝共聚，控制温度75-85°C，加入时间2-2. 5小时； 4) 反应温度控制75-85°C，时间1. 5-2. 0小时，得到接枝共聚物，减压抽滤，干燥得到接 枝共聚树脂料。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇为聚乙烯醇1780、1799中 的一种。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇水溶液的质量分数为30%。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括： 1) 将80重量份木薯淀粉加入到285份水配成淀粉水溶液，加1重量份的氢氧化钠，在 70°C温度下糊化20分钟，至透明； 2) 将糊化后淀粉溶液降温至50°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1780溶液（30%)加入15 重量份，并升温至75°C ; 3) 加入1. 5重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌15分钟；缓慢滴加加入15重 量份的甲基丙烯酸甲酯和60重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时 间2小时； 4) 反应温度控制75°C，时间1. 5小时，得到接枝共聚物，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝 共聚树脂料。5. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括： 1) 将75重量份木薯淀粉加入到275份水配成淀粉水溶液，加1. 5重量份的氢氧化钠， 在80 °C温度下糊化20分钟，至透明； 2) 将糊化后淀粉溶液降温至60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1799溶液（30%)加入10 重量份，并升温至80°C ; 3) 加入1重量份的引发剂过氧化二苯甲酰，搅拌20分钟；缓慢滴加加入13重量份的甲 基丙烯酸甲酯和50重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时间2小时； 4) 反应温度控制80°C，时间1. 5小时，得到接枝共聚物，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝 共聚树脂料。6. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括： 1) 将95重量份木薯淀粉加入到344份水配成淀粉水溶液，加2重量份的氢氧化钠，在 80 °C温度下糊化30分钟，至透明； 2) 将糊化后淀粉溶液降温至60°C，将提前溶解好的聚乙烯醇1799溶液（30%)加入20 重量份，并升温至85°C ; 3) 加入2重量份的引发剂过氧化二碳酸二异丙酯，搅拌20分钟；缓慢滴加加入20重 量份的甲基丙烯酸甲酯和70重量份的醋酸乙烯酯共混混合物进行接枝共聚，控制加入时 间2. 5小时； 4)反应温度控制83°C，时间2小时，得到接枝共聚物，减压抽滤，喷雾干燥得到接枝共 聚树脂料。
【专利摘要】本发明提供一种树脂料的制备方法，主要配方成份为木薯淀粉、醋酸乙烯酯，植物淀粉在自然界中可生物降解，醋酸乙烯酯在一定条件下可以发生水解，配合保护胶体聚乙烯醇中的羟基，挥发亲水性作用，适合的温度和微生物环境下，表现出很好的降解性。
【IPC分类】C08F251/00, C08F218/08, C08F220/14
【公开号】CN105111374
【申请号】CN201510536208
【发明人】王学刚, 王建斌, 陈田安, 解海华
【申请人】烟台德邦科技有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月28日