在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于工程电介质材料制备技术领域，具体涉及一种在聚酰亚胺表面引入含磷基团的简易方法。
【背景技术】
[0002]聚酰亚胺是一种具有优异性能的高分子聚合物材料。拥有优异的耐高、低温性能、介电性能、宽广温区内十分稳定的力学机械性能、优秀的化学物理稳定性和耐空间辐射性能，因而已被广泛应用于电力电子、航空航天、精密机械等领域。然而在某些电压等级较高的场合，聚酰亚胺的沿面绝缘性能还达不到要求。
【发明内容】
[0003]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的简便方法。
[0004]为达到上述目的，本发明提供如下技术方案:
[0005]在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，包括以下步骤:
[0006]I)利用NaOH溶液浸泡合成的聚酰亚胺薄膜，使其表面水解；
[0007]2)将聚酰亚胺薄膜取出洗净，然后置于磷酸溶液中。
[0008]进一步，所述聚酰亚胺薄膜由4，4'_ 二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐采用两步法合成。
[0009]进一步，所述步骤I)中，NaOH的浓度为lmol/L，水解时间为0.5小时。
[0010]进一步，所述步骤2)中，采用去离子水和正丙醇对水解后的聚酰亚胺薄膜进行清洗。
[0011]进一步，所述步骤2)中，所使用的磷酸溶液质量分数为85%，反应温度为100°C，反应时间为24小时。
[0012]本发明提供的技术方案实现简单，所需要的工具成本低，具有很好的实用性，不需要特殊的设备和特殊的处理条件，仅需要加热与搅拌装置即可实现含磷基团的引入，操作简单，成本低廉，能够在聚酰亚胺表面引入无机含磷基团，有助于提升聚酰亚胺的热稳定性，闪络性能等特性。
【附图说明】
[0013]图1示出了经本发明方法处理后聚酰亚胺的傅里叶红外光谱曲线；1-处理前；2-处理后；
[0014]图2示出了经本发明方法处理前后聚酰亚胺的热重曲线；1-处理前；2_处理后；
[0015]图3示出了原子力显微镜观察到的经本发明方法处理前的聚酰亚胺薄膜的表面形貌；
[0016]图4示出了原子力显微镜观察到的经本发明方法处理后的聚酰亚胺薄膜的表面形貌。
【具体实施方式】
[0017]为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的【具体实施方式】作进一步的详细描述。
[0018]在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，包括以下步骤:
[0019]I)使用4，4'_ 二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐为原料，二甲基乙酰胺为溶剂，采用两步法合成聚酰亚胺薄膜；
[0020]2)将聚酰亚胺薄膜置于lmol/L的NaOH溶液中在常温下处理0.5小时，使其表面水解；
[0021]3)将聚酰亚胺薄膜取出，采用去离子水和正丙醇对水解后的聚酰亚胺薄膜进行交替反复清洗5-10次，然后置于磷酸溶液中，所使用的磷酸溶液质量分数为85 %，反应温度为100°C，反应时间为24小时。
[0022]4)处理完成后，使用去离子水与正丙醇反复清洗聚酰亚胺薄膜，以去除反应的其他产物。
[0023]参见图1-图4，本发明可以在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷的基团，其中的无机化学键的键能较高，使得聚酰亚胺的热稳定性得到了显著的提升，并且能够在其表面形成新的深陷阱，有助于增强其表面捕获电子的能力，使其表面的电荷稳定性得到增强。
[0024]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)利用NaOH溶液浸泡合成的聚酰亚胺薄膜，使其表面水解； 2)将聚酰亚胺薄膜取出洗净，然后置于磷酸溶液中。2.如权利要求1所述的在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，其特征在于:所述聚酰亚胺薄膜由4，4'-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐采用两步法合成。3.如权利要求2所述的在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，其特征在于:所述步骤I)中，NaOH的浓度为lmol/L，水解时间为0.5小时。4.如权利要求3所述的在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，其特征在于:所述步骤2)中，采用去离子水和正丙醇对水解后的聚酰亚胺薄膜进行清洗。5.如权利要求1-4中任一项所述的在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的方法，其特征在于:所述步骤2)中，所使用的磷酸溶液质量分数为85%，反应温度为100°C，反应时间为24小时。
【专利摘要】本发明属于工程电介质与电气工程技术领域，提供一种在聚酰亚胺薄膜表面引入含磷基团的简便方法，包括以下步骤：1)利用NaOH溶液浸泡合成的聚酰亚胺薄膜，使其表面水解；2)将聚酰亚胺薄膜取出洗净，然后置于磷酸溶液中。本发明提供的技术方案实现简单，所需要的工具成本低，具有很好的实用性，不需要特殊的设备和特殊的处理条件，仅需要加热与搅拌装置即可实现含磷基团的引入，操作简单，成本低廉，能够在聚酰亚胺表面引入无机含磷基团，有助于提升聚酰亚胺的热稳定性，闪络性能等特性。
【IPC分类】C08G73/10, C08J7/00, C08L79/08, C08J7/12, C08J7/14
【公开号】CN105111489
【申请号】CN201510546367
【发明人】王飞鹏, 张涛, 杨楠, 李剑, 杜林 , 王有元, 陈伟根, 廖瑞金, 杨丽君, 姚陈果, 赵学童
【申请人】重庆大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年8月31日