]实例2
[0029] 步骤1)产物A的合成
[0030] 2000mL的四口烧瓶中依次投入73. 8g(0. 40mol)三聚氰氯、500g丙酮、3. 2g片碱， 冰盐水浴控制体系温度_5°C，滴加用100g丙酮溶解的83. 30g(0. 43mol)对氨基羰基氨基叔 丁烧，滴加过程中始终控制体系温度在-l〇°C~5°C，滴加完毕后保温反应3h，然后离心、水 洗、干燥，得到131.05g白色粉末产物A，收率96. 08%，HPLC:99. 26%。
[0031] 实例3)产物A的合成
[0032] 2000mL的四口烧瓶中依次投入73. 8g(0. 40mol)三聚氰氯、500g丙酮、6. 4g片碱， 冰盐水浴控制体系温度_5°C，滴加用100g丙酮溶解的84. 40g(0. 44mol)对氨基羰基氨基叔 丁烧，滴加过程中始终控制体系温度在〇°C~30°C，滴加完毕后保温反应2h，然后离心、水 洗、80°C真空干燥，得到130. 25g白色粉末产物A，收率95. 49%，HPLC:99. 56%。
[0033]实例 4
[0034] 步骤2)产物B的合成
[0035] 2000ml的四口烧瓶中依次投入 129. 78g(0. 38mol)产物A、207. 00g(0. 83mol)对 氨基苯甲酸异辛酯、500g甲苯，搅拌、升温到回流，温度106.5°C开始计时。回流反应6h取 样监控产物A已全部转化。加水200g，碳酸钠调PH至8. 5~9. 5,搅拌30分钟静置分水； 再加水洗涤，直至PH呈中性，分水；有机相蒸馏回收甲苯，然后滴入250g甲醇和250g正己 烷的混合溶剂精制，搅拌升温到全溶，冷却结晶，然后冷冻，5°C抽滤，然后80°C真空干燥； 得到276. 82g(0. 36mol)米白色晶体产物B;产物B相对于产物A收率95. 10%，HPLC纯度： 98. 41 %，产物b结构经1H-NMR、MS确证为目标产物。
[0036]实例5
[0037] 步骤2)产物B的合成
[0038] 2000ml的四口烧瓶中依次投入 131. 05g(0. 38mol)产物A、199. 20g(0. 80mol)对氨 基苯甲酸异辛酯、500g甲苯，搅拌、升温到回流，温度107.0°C开始计时。回流反应4h取样 监控产物A已全部转化。加水200g，碳酸氢钠调PH至8. 5~9. 5,搅拌30分钟静置分水； 再加水洗涤，直至PH呈中性，分水；有机相蒸馏回收甲苯，然后滴入500g乙醇精制，搅拌升 温到全溶，冷却结晶，然后冷冻，5°C抽滤，然后真空干燥；得到265. 73g(0. 35mol)米白色晶 体产物B;产物B相对于产物A收率91. 29%，HPLC纯度：98. 89%，产物b结构经1H-NMR、 MS确证为目标产物。
[0039]实例6
[0040] 步骤2)产物B的合成
[0041] 2000ml的四口烧瓶中依次投入 130. 25g(0. 38mol)产物A、207. 00g(0. 83mol)对 氨基苯甲酸异辛酯、500g甲苯，搅拌、升温到回流，温度106. 0°C开始计时。回流反应8h取 样监控产物A已全部转化。加水200g，碳酸钾调PH至8. 5~9. 5,搅拌30分钟静置分水； 再加水洗涤，直至PH呈中性，分水；有机相蒸馏回收甲苯，然后滴入250g乙醇和250g正己 烷的混合溶剂精制，搅拌升温到全溶，冷却结晶，然后冷冻，5°C抽滤，然后80°C真空干燥； 得到278. 12g(0. 36mol)米白色晶体产物B;产物B相对于产物A收率95. 55%，HPLC纯度： 98. 38 %，产物b结构经1H-NMR、MS确证为目标产物。
[0042] 以上实例采用非限定性实例进行说明，本发明不限于以上实施例，本发明覆盖技 术方案及权利要求所描述的范围和各种变化，均属于本发明要求保护的范围。
【主权项】
1. 一种紫外线吸收剂二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的生产方法，其特征在于：其以三聚 氰氯、对氨基羰基氨基叔丁烷、对氨基苯甲酸异辛酯为起始原料，经两步合成，然后结晶的 方法获得目标产物，包括以下步骤： DN-叔丁基-4-[(4,6-二氯-1，3,5-三嗪）氨基]苯甲酰胺的合成2)二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的合成2. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤1)中，首先向反应器中投入 溶剂、三聚氰氯和氢氧化钠，搅拌，控制-KTC~30°C，滴加用相同溶剂溶解的对氨基羰 基氨基叔丁烷，投料完毕保温反应2~4h;然后离心、洗涤、烘干，得到白色粉末N-叔丁 基-4-[(4, 6-二氯-1，3, 5-三嗪）氨基]苯甲酰胺。3. 根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1)中三聚氰氯与N-叔丁 基-4-氨基-苯甲酰胺的摩尔用量比为I:1. 05~I. 10 ;三聚氰氯与片碱的摩尔用量比为 1 :0? 2 ~0? 4〇4. 根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1)中的溶剂为2-8个碳原子的 腈和2-6个碳原子的二烷基酮。5. 根据权利要求2所述的生产方法，其特征在于：步骤1)中的溶剂为乙腈、丙腈、正丁 腈、苯丙腈、丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、3-己酮或环己酮。6. 根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于：步骤2)中，先向反应器中投入溶剂 和步骤1)中的产物N-叔丁基_4_[ (4, 6-二氯-1，3, 5-三嗪）氨基]苯甲酰胺及对氨基苯 甲酸异辛酯，搅拌、升温到回流4~8h;反应温度60~160°C;反应过程中取样监控，直至 步骤1)中的产物完全转化，反应结束；然后加水，加碱调pH为8. 5~9. 5,静置分水，再加 水洗涤至中性，静置分水，蒸馏回收溶剂；最后得到的物料加溶剂进行重结晶，并经冷冻、离 心、干燥得到米白色晶体二乙基己基丁酰胺基三嗪酮。7. 根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：步骤2)中N-叔丁基-4-[ (4, 6-二 氯-1，3, 5-三嗪）氨基]苯甲酰胺与对氨基苯甲酸异辛酯的摩尔用量比为I:2. 05~2. 20。8. 根据权利要求6所述的生产方法，其特征在于：步骤2)中反应器中投入的溶剂6-8 个碳原子的脂肪烃或芳香烃；重结晶中的溶剂为独立的1-8个碳原子的脂肪醇或1-8个碳 原子的脂肪醇与6-8个碳原子脂肪烃的混合物。9. 根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于：6-8个碳原子的脂肪烃或芳香烃为正 己烷、环己烷、石油醚、庚烷、苯、甲苯或二甲苯；1-8个碳原子的脂肪醇为甲醇、乙醇、正丙 醇、异丙醇、正丁醇、叔丁醇、戊醇、己醇、环己醇、正辛醇或异辛醇，6-8个碳原子脂肪烃为正 己烷、环己烷、石油醚或庚烷。10. 根据权利要求8所述的生产方法，其特征在于：步骤2)中调节pH值所用的碱为碳 酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾。
【专利摘要】本发明公开了一种紫外线吸收剂二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的生产方法，采用三聚氰氯为基准原料，先与对氨基羰基氨基叔丁烷合成一取代物N-叔丁基-4-[(4,6-二氯-1,3,5-三嗪)氨基]苯甲酰胺，然后与对氨基苯甲酸异辛酯反应合成高含量的二乙基己基丁酰胺基三嗪酮。本发明提供的制备方法，工艺路线简洁、原料易得，操作方便、对环境友好、溶剂易回收套用，生产成本低廉，适合应用于规模化工业生产。
【IPC分类】C07D251/70
【公开号】CN105130918
【申请号】CN201510471340
【发明人】赵定春, 覃华中, 鲜昊
【申请人】宜都市华阳化工有限责任公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月5日