。挤出机加热区 前段溫度为320°C，中段溫度为360°C，末端溫度为340°C，转速为20化pm。 W43] 实施例2
[0044] (1)碳纤维的表面活化 W45]W丙酬/N'N-二甲基甲酯胺混合溶液作为提取液，加热至75。将碳纤维丝束浸 润在提取液中，机械揽拌化，之后过滤并用大量去离子水冲洗，烘干可得去胶碳纤维；
[0046] 将100g去胶后的碳纤维浸润在化的质量分数为3%的水/对苯二胺（对苯二胺 1.38mol)混合液中，加热至90°C，并机械揽拌。在揽拌条件下，缓慢加入80g(0. 69mol)亚 硝酸异戊醋。完成后继续在90°C条件下揽拌12h，过滤并用大量去离子水冲洗得到苯胺活 化的碳纤维。
[0047](2)碳纤维表面负载纳米粒子
[0048] 将Ig多壁碳纳米管通过超声的方法分散在化水中，将100g苯胺活化碳纤维浸润 在石墨締的分散液中，加热至8(TC并在揽拌的条件下，缓慢加入0. 5g的亚硝酸异戊醋，并 在80°C的条件下揽拌12h，过滤清洗得到表面负载碳纳米管的碳纤维。
[0049] (3)改性碳纤维增强聚酸酸酬（PEEK)的制备
[0050] 按如下重量份选取原料：
[0051] 聚酸酸酬牌EK) : 70份； 阳0巧改性碳纤维：25份；
[0053] 加工助剂：5份；
[0054] 将聚酸酸酬（PEEK)与加工助剂混合均匀，得混合原料；将混合原料和改性碳纤维 分别经主料口和强制侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经烙融挤出，造粒，获得改性碳纤维增 强聚酸酸酬（PEEK)复合材料。
[0055] 加工助剂包含：固体润滑剂2份、抗氧化剂1份、阻燃剂1份、填料1份。挤出机加 热区前段溫度为330°C，中段溫度为370°C，末端溫度为350°C，转速为25化pm。
[0056] 实施例3
[0057] (1)碳纤维的表面活化 阳化引 W丙酬作为提取液，加热至85°C，将碳纤维丝束浸润在提取液中，超声化，之后过 滤并用大量去离子水冲洗，烘干可得去胶碳纤维；
[0059] 将100g去胶后的碳纤维浸润在化的质量分数为2. 5%的水/对苯二胺混合液中 (对苯二胺1. 16mol)，加热至70°C，并机械揽拌。在揽拌条件下，缓慢加入67. 7g(0. 58mol) 亚硝酸异戊醋。完成后继续在70°C条件下揽拌12h，过滤并用大量去离子水冲洗得到苯胺 活化的碳纤维；
[0060] (2)碳纤维表面负载纳米粒子
[0061] 将Ig氧化石墨締通过超声的方法分散在化水中，将100g苯胺活化碳纤维浸润在 石墨締的分散液中，加热至75°C并在揽拌的条件下，缓慢加入0. 5g的亚硝酸异戊醋，并在 75°C的条件下揽拌12h，过滤清洗得到表面负载石墨締的碳纤维。
[0062] (3)改性碳纤维增强聚酸酸酬（P邸K)的制备
[0063] 按如下重量份选取原料： W64] 聚酸酸酬（P邸K) :60份； W65] 改性碳纤维：35份；
[0066] 加工助剂：5份；
[0067] 将聚酸酸酬（PEEK)与加工助剂混合均匀，得混合原料；将混合原料和改性碳纤维 分别经主料口和强制侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经烙融挤出，造粒，获得改性碳纤维增 强聚酸酸酬（PEEK)复合材料。 W側加工助剂包含：阻燃剂1份、抗氧化剂1. 5份、润滑剂1. 5份、填料1份。挤出机加 热区前段溫度为310°C，中段溫度为340°C，末端溫度为360°C，转速为30化pm。
[0069] 实施例1-3的实测力学性能参数见表1。
[0070] 表 1
【主权项】
1. 一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括： (1) 碳纤维的表面活化 以有机溶剂作为提取液，在温度为75°C-85°C的条件下，将碳纤维丝束浸润在提取液 中，机械搅拌和/或超声2-8h，然后过滤烘干得去胶碳纤维； 将去胶碳纤维浸润在水/对苯二胺混合液中，机械搅拌并加热至60°C-90°C，然后在搅 拌条件下，加入亚硝酸异戊酯，完成后继续在60-90°C条件下搅拌12-24h，过滤冲洗得苯胺 活化的碳纤维； (2) 碳纤维表面负载纳米粒子 将碳纳米粒子通过超声的方法分散在水中，将苯胺活化的碳纤维浸润在碳纳米粒子的 分散液中，加热至60-90°C并在搅拌的条件下，加入亚硝酸异戊酯，并在60-90°C的条件下 搅拌12-24h，过滤清洗得表面负载纳米粒子的碳纤维； (3) 改性碳纤维增强聚醚醚酮的制备 按如下重量份选取原料： 聚醚醚酮55-85份； 改性碳纤维10-40份； 加工助剂1-5份； 将聚醚醚酮与加工助剂混合均匀，得混合原料；然后将混合原料和改性碳纤维分别从 主喂料口、侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，获得所述改性碳纤维增强 聚醚醚酮复合材料。2. 根据权利要求1所述一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在 于：步骤（1)中所述的提取液选自丙酮、乙醇、石油醚、N'N-二甲基甲酰胺中的一种或几种 的混合溶液。3. 根据权利要求1所述一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征 在于：步骤（1)中所述的水/对苯二胺混合液中对苯二胺的质量分数为1-3% ;亚硝酸异 戊酯与对苯二胺的摩尔比为1-3:3 ;去胶碳纤维的质量与水/对苯二胺混合液的体积比为 l-10g:500ml〇4. 根据权利要求1所述一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特 征在于：步骤（2)中所述的碳纳米粒子选自碳纳米管、石墨稀、氧化石墨稀、碳纳米纤维 中的一种或几种的混合物，碳纳米粒子、苯胺活化的碳纤维及亚硝酸异戊酯的质量比为 1-3:100:0. 5-1. 5 ;碳纳米粒子的分散液的浓度为0.I-Ig:500ml。5. 根据权利要求1所述一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在 于：步骤（3)中所述的加工助剂选自阻燃剂、增韧剂、导电剂、抗氧化剂、光稳定剂、润滑剂、 着色剂、成核剂、抗静电剂、填料中的一种或几种。6. 根据权利要求1所述一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，其特征在 于：步骤（3)中所述的双螺杆挤出机加热区前段温度为310-330°C，中段温度为340-370°C， 末端温度为330-360°C，转速为150-300rpm。
【专利摘要】本发明提供了一种改性碳纤维增强聚醚醚酮复合材料的制备方法，包括：1)将碳纤维丝束浸润在有机溶剂的提取液中，得去胶碳纤维；将去胶碳纤维浸润在水/对苯二胺混合液中，加入亚硝酸异戊酯，搅拌，过滤冲洗；2)将碳纳米粒子通过超声的方法分散在水中，将碳纤维浸润在碳纳米粒子的分散液中加入亚硝酸异戊酯，搅拌，过滤清洗；3)将聚醚醚酮与加工助剂的混合原料和改性碳纤维于双螺杆挤出机中，经熔融挤出，造粒，即得。本发明采用重氮盐反应活化碳纤维，并将碳纳米粒子负载在碳纤维表面，提高了碳纤维表面活性，改善了纤维与树脂间的浸润性；改性碳纤维与PEEK树脂间有较好的机械结合力，能有效提高复合材料的拉伸等力学性能。
【IPC分类】B29C47/92, C08K9/04, C08K7/06, C08L61/16, C08K9/00
【公开号】CN105219018
【申请号】CN201510657263
【发明人】李旦
【申请人】上海利物盛企业集团有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月12日