一种2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2,4-二氯苄基)锡配合物及其制备方法和应用_2

文档序号:9484056阅读:来源:国知局
036]4 NMR (400 MHz, DMSO-4) δ (ppm) : 9. 98 (s,1H),7. 55 (d,/ = 7. 0 Hz, 2H),6. 98 (s, 1H),6. 74-6. 82 (m, 4H),7. 62 (d, / = 7. 6 Hz, 2H),3. 90 (s, 1H), 3.29(s, 3H), 2.82-2.89 (dt,8.8 Hz, /2= 11. 3Hz, 4H), 1.80 (s, 3H)。
[0037]13C NMR(100 MHz,DMS〇-i/6)δ (ppm) : 177. 94, 169. 93, 167. 22, 166. 92, 166. 63, 165. 85, 155. 94, 141. 35, 137. 84, 134. 95, 134. 58, 132. 59, 131. 02, 129. 90, 119. 51, 53. 65, 34. 72, 34. 51, 34. 09, 33. 87, 33. 67. 16. 95〇
[0038]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 1.4900(3)nm,b = 0.87334(19) nm, c = 2.1418(5) nm,a = γ = 90。,β = 98.582(3)°,Z=4,V= 2.7559(10)nm3,Dc= 1.665 Mg*m3,m(MoKa)= 1.353 mn^FCOOO) = 1376〇
[0039] 实施例2: 2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的l〇〇mL三口烧瓶中加入0. 510g(1.Ommol)二(2, 4-二氯苄基)二氯 化锡、0. 152g(l.Ommol)对羟基苯甲酰肼、0. 116g(1.05mmol)丙酮酸钠及35mL溶剂无水 甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应5h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发 结晶,得红棕色透明晶体,即为2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物。 产率:70· 4%。熔点:149~150°C(dec)。
[0040]元素分析(C25H22Cl4N20 5Sn):计算值:C 43. 46, Η 3. 21,N 4. 05 ;实测值:C 43. 54, Η 3. 26, N 4. 02。
[0041] FT-IR (KBr,v/cm工):3633,3257,3194,2939,1606,1473,1392,1317, 1286,1213,1168,761,638,592,538,509,468,445。
[0042] NMR (400 MHz, DMSO-4) δ (ppm) : 9. 98 (s, 1H), 7. 55 (d, / = 7. 0 Hz, 2H),6. 98 (s, 1H),6. 74-6. 82 (m, 4H),7. 62 (d, / = 7. 6 Hz, 2H),3. 90 (s, 1H), 3.29(s, 3H), 2.82-2.89 (dt,8.8 Hz, /2= 11. 3Hz, 4H), 1.80 (s, 3H)。
[0043]13C NMR (100 MHz, DMSO-4) δ (ppm) : 177.94, 169. 93, 167. 22, 166.92, 166.63, 165.85, 155.94, 141.35, 137.84, 134.95, 134.58, 132.59, 131.02, 129.90, 119.51, 53.65, 34.72, 34.51, 34.09, 33.87, 33.67. 16.95〇
[0044]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a= 1.4900 ⑶nm,b= 0.87334(19)nm, c = 2.1418(5) nm,a = γ = 90。,β = 98.582(3)°,Z=4,V= 2.7559(10)nm3,Dc= 1.665 Mg*m3,m(MoKa)= 1.353 mn^FCOOO) = 1376〇
[0045] 实施例3 : 2_羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的l〇〇mL三口烧瓶中加入0. 510g(1.Ommol)二(2, 4-二氯苄基)二氯 化锡、〇· 160g(1. 05mmol)对羟基苯甲酰肼、0· 127g(1. 15mmol)丙酮酸钠及30mL溶剂无水 甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应15h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发 结晶,得红棕色透明晶体,即为2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物。 产率:69· 9%。熔点:149~150°C(dec)。
[0046]元素分析(C25H22Cl4N20 5Sn):计算值:C 43. 46, Η 3. 21,N 4. 05;实测值:C 43. 54, Η 3. 26, N 4. 02。
[0047] FT-IR (KBr,v/cm工):3633,3257,3194,2939,1606,1473,1392,1317, 1286,1213,1168,761,638,592,538,509,468,445。
[0048]4 NMR (400 MHz, DMSO-4) δ (ppm):9. 98 (s,1H),7. 55 (d,/ = 7. 0 Hz, 2H),6. 98 (s, 1H),6. 74-6. 82 (m, 4H),7. 62 (d, / = 7. 6 Hz, 2H),3. 90 (s, 1H), 3.29(s, 3H), 2.82-2.89 (dt,8.8 Hz, /2= 11. 3Hz, 4H), 1.80 (s, 3H)。
[0049]13C NMR (100 MHz, DMS0-4) δ (ppm) : 177.94, 169. 93, 167. 22, 166.92, 166.63, 165.85, 155.94, 141.35, 137.84, 134.95, 134.58, 132.59, 131.02, 129.90, 119.51, 53.65, 34.72, 34.51, 34.09, 33.87, 33.67. 16.95〇
[0050]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a = 1.4900(3)nm,b = 0.87334(19) nm, c = 2.1418(5) nm,a = γ = 90。,β = 98.582(3)°,Z=4,V= 2.7559(10)nm3,Dc= 1.665 Mg*m3,m(MoKa)= 1.353 mn^FCOOO) = 1376〇
[0051] 实施例4: 2_羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入2. 550g(5.Ommol)二(2, 4-二氯苄基)二氯 化锡、0. 775g(5.lmmol)对羟基苯甲酰肼、0. 594g(5. 4mmol)丙酮酸钠及100mL溶剂无水 甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应20h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发 结晶,得红棕色透明晶体,即为2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物。 产率:68· 4%。熔点:149~150°C(dec)。
[0052]元素分析(C25H22Cl4N20 5Sn):计算值:C 43. 46, Η 3. 21,N 4. 05;实测值:C 43. 54, Η 3. 26, N 4. 02。
[0053] FT-IR (KBr,v/cm工):3633,3257,3194,2939,1606,1473,1392,1317, 1286,1213,1168,761,638,592,538,509,468,445。
[0054] NMR (400 MHz, DMSO-4) δ (ppm) : 9. 98 (s, 1H), 7. 55 (d,/= 7. 0 Hz, 2H),6. 98 (s, 1H),6. 74-6. 82 (m, 4H),7. 62 (d, / = 7. 6 Hz, 2H),3. 90 (s, 1H), 3.29(s, 3H), 2.82-2.89 (dt,8.8 Hz, /2= 11. 3Hz, 4H), 1.80 (s, 3H)。
[0055]13C NMR (100 MHz, DMSO-4) δ (ppm) : 177.94, 169. 93, 167. 22, 166.92, 166.63, 165.85, 155.94, 141.35, 137.84, 134.95, 134.58, 132.59, 131.02, 129.90, 119.51, 53.65, 34.72, 34.51, 34.09, 33.87, 33.67. 16.95〇
[0056]晶体学数据:单斜晶系,空间群P2(l)/c,a= 1.4900(3)nm,b= 0.87334(19)nm, c= 2.1418(5)nm,α=γ= 90。,β= 98.582(3)°,Z=4,V= 2.7559(10)nm3,Dc= 1.665Mg*m3,m(MoKa)= 1.353mn^FCOOO) = 1376。
[0057] 实施例5 : 2_羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物的制备: 在有氮气保护的250mL三口烧瓶中加入2. 550g(5.Ommol)二(2, 4-二氯苄基)二氯 化锡、0. 790g(5. 2mmol)对羟基苯甲酰肼、0. 616g(5. 6mmol)丙酮酸钠及150mL溶剂无水 甲醇,在温度为45~65°C的条件下反应22h,冷却,过滤,在20~35°C的条件下控制溶剂挥发 结晶,得红棕色透明晶体,即为2-羰基丙酸对羟基苯甲酰腙二(2, 4-二氯苄基)锡配合物。 产率:67· 6%。熔点:149~150°C(dec)。
[0058]元素分析(C25H22Cl4N205Sn):计算值:C43. 46,Η3. 21,N4. 05 ;实测值:C43. 54, Η3. 26,N4. 02。
[0059]FT-IR(KBr,v/cm工):3633,3257,3194,2939,1606,1473,1392,1317, 1286,1213,1168,761,638,592,538,509,468,445。
[0060]4NMR(400MHz,DMSO-4)δ(ppm) : 9. 98 (s,1H),7. 55 (d,/ = 7. 0Hz, 2H),6. 98 (s, 1H),6. 74-6. 82 (m, 4H),7. 62 (d, / = 7. 6Hz, 2H),3. 90 (s, 1H), 3.29(s, 3H), 2.82-2.89 (dt,8.8Hz, /2= 11. 3Hz, 4H), 1.80 (s, 3H)。
[0061]13CNMR(100MHz,DMS0-4)δ(ppm) : 177.94,169. 93,
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