一种桑叶中制取叶绿素铜钠盐的方法_3

文档序号:9518255阅读:来源:国知局
淋洗I次,再用石油醚淋洗2次后使用快速滤纸孔径80 μ m在真空度0.06MPa下抽滤,得精铜酸滤饼;
[0065](10)精铜酸滤饼按质量比体积1:1加入丙酮溶解,再加入5?〖%氢氧化钠乙醇溶液调节PH= 11.5,重结晶成盐,过滤并用无水乙醇洗涤2次,得叶绿素铜钠盐粗品;
[0066](11)叶绿素铜钠盐粗品加2%盐酸溶解调节pH为7.5,去除漂浮物后,在102°C条件下干燥,冷却至常温粉碎得到叶绿素铜钠盐产品。附图所示为本发明的工艺流程图,如图1、图2所示。
[0067]测试得产品检测主要指标:吸光度比为3.4,吸光度值E (lcm, 1% )彡250。
[0068]实施例2
[0069](I)干桑叶粉按质量比1:15加入70v/v%乙醇提取制得醇提液,醇提液浓缩到原体积的1/20,使用低速离心机3000rpm离心3分钟得到上层色素糊浆与下层液体,其中下层液体占总体积的90% ;
[0070](2)下层液体按体积比2:1用石油醚萃取3次,分液得脱除色素后桑叶醇提液(作它用),及石油醚萃取液;
[0071](3)石油醚萃取液在温度65°C,真空度0.0SMPa下,旋转蒸发回收石油醚,得回收石油醚后物质,与离心分离得到的色素糊浆合并,此时得到的混合色素糊浆的含固率为12wt % ;
[0072](4)将色素糊楽按12:45:10:20:25 (w/v/v v/v)分别加入石油醚、丙酮、70wt%乙醇液和Swt %氢氧化钠水溶液,形成“多极性有机溶剂-碱水”混合皂化体系,调节pH = 11,在温度50°C,加热搅拌皂化45min,得皂化液;
[0073](5)分离除去上层的石油醚层液,留用下层的碱水层液;
[0074](6)将碱水层液体浓缩至原体积的1/2,冷却至室温,得水溶性叶绿素;
[0075](7)水溶性叶绿素加入2wt %盐酸调节pH = 7,按4:1体积加入饱和硫酸铜溶液,在50°C温度下铜代I小时,使用孔径为120 μ m快速滤纸,在真空度0.09MPa下抽滤除去沉淀后得到铜代母液;
[0076](8)铜代母液加入2被%盐酸调节pH = 2.2,在25°C下,避光密封保存,静置3小时,过滤得粗铜酸滤饼。
[0077](9)滤饼用50°C热水淋洗2次,用40v/v%乙醇溶液淋洗2次,再用石油醚淋洗2次后使用快速滤纸孔径120 μ m在真空度0.09MPa下抽滤,得精铜酸滤饼;
[0078](10)精铜酸滤饼按质量比体积1:1加入丙酮溶解,再加入5%氢氧化钠乙醇溶液调节pH = 12,重结晶成盐,过滤并用无水乙醇洗涤I次,得叶绿素铜钠盐粗品;
[0079](11)叶绿素铜钠盐粗品加2%盐酸溶解调节pH为7,去除漂浮物后,在100°C条件下干燥,冷却至常温粉碎得到叶绿素铜钠盐产品。
[0080]测试得产品检测主要指标:吸光度比为3.3,吸光度值E (1cm,1% )彡250。
[0081]实施例3
[0082](I)干桑叶粉按质量比1:20加入80v/v%乙醇提取制得醇提液,醇提液浓缩到原体积的1/15,使用低速离心机10rpm离心4分钟得到上层色素糊浆与下层液体,其中下层液体占总体积的85% ;
[0083](2)下层液体按体积比1:1用石油醚萃取4次,分液得脱除色素后桑叶醇提液(作它用),及石油醚萃取液;
[0084](3)石油醚萃取液在温度65°C,真空度0.0SMPa下,旋转蒸发回收石油醚,得回收石油醚后物质,与离心分离得到的色素糊浆合并,此时得到的混合色素糊浆的含固率为15wt% ;
[0085](4)将色素糊楽按10:40:12:28:20 (w/v/v v/v)分别加入石油醚、丙酮、75wt%乙醇液和2wt%氢氧化钠水溶液,形成“多极性有机溶剂-碱水”混合皂化体系,调节pH = 11,在温度45°C,加热搅拌皂化45min,得皂化液;
[0086](5)分离除去上层的石油醚层液,留用下层的碱水层液;
[0087](6)将碱水层液体浓缩至原体积的1/3,冷却至室温,得水溶性叶绿素;
[0088](7)水溶性叶绿素加入2wt %盐酸调节pH = 7,按3:1体积加入饱和硫酸铜溶液,在50°C温度下铜代I小时,使用孔径为90 μ m快速滤纸,在真空度0.07MPa下抽滤除去沉淀后得到铜代母液;
[0089](8)铜代母液加入2被%盐酸调节pH = 2.0,在22°C下,避光密封保存,静置2.5小时,过滤得粗铜酸滤饼。
[0090](9)滤饼用50°C热水淋洗I次,用40v/v%乙醇溶液淋洗I次,再用石油醚淋洗2次后使用快速滤纸孔径85 μ m在真空度0.07MPa下抽滤,得精铜酸滤饼;
[0091](10)精铜酸滤饼按质量比体积1: 1.8加入丙酮溶解,再加入5%氢氧化钠乙醇溶液调节PH= 11.5,重结晶成盐,过滤并用无水乙醇洗涤2次,得叶绿素铜钠盐粗品;
[0092](11)叶绿素铜钠盐粗品加2%盐酸溶解调节pH为7,去除漂浮物后,在102°C条件下干燥,冷却至常温粉碎得到叶绿素铜钠盐产品。
[0093]测试得产品检测主要指标:吸光度比为3.5,吸光度值E (1cm,1% )彡250。
[0094]实施例4
[0095](I)干桑叶粉按质量比1:8加入90v/v%乙醇提取制得醇提液,醇提液浓缩到原体积的1/15,使用低速离心机100rpm离心3分钟得到上层色素糊浆与下层液体,其中下层液体占总体积的86% ;
[0096](2)下层液体按体积比2:1用石油醚萃取3次,分液得脱除色素后桑叶醇提液(作它用),及石油醚萃取液;
[0097](3)石油醚萃取液在温度65°C,真空度0.0SMPa下,旋转蒸发回收石油醚,得回收石油醚后物质,与离心分离得到的色素糊浆合并,此时得到的混合色素糊浆的含固率为15wt % ;
[0098](4)将色素糊浆按15:35:10:20:35 (w/v/v v/v)分别加入石油醚、丙酮、55%乙醇液和5%氢氧化钠水溶液,形成“多极性有机溶剂-碱水”混合皂化体系,调节pH = 11,在温度48°C,加热搅拌皂化60min,得皂化液;
[0099](5)分离除去上层的石油醚层液,留用下层的碱水层液;
[0100](6)将碱水层液体浓缩至原体积的1/2,冷却至室温,得水溶性叶绿素;
[0101 ] (7)水溶性叶绿素加入2 %盐酸调节pH = 6,按5:1体积加入饱和硫酸铜溶液,在45°C温度下铜代I小时,使用孔径为100 μ m快速滤纸,在真空度0.0SMPa下抽滤除去沉淀后得到铜代母液;
[0102](8)铜代母液加入2%盐酸调节pH = 2.2,在23°C下,避光密封保存,静置2小时,过滤得粗铜酸滤饼。
[0103](9)滤饼用50°C热水淋洗2次,用35v/v%乙醇溶液淋洗I次,再用石油醚淋洗2次后使用快速滤纸孔径90 μ m在真空度0.06MPa下抽滤,得精铜酸滤饼;
[0104](10)精铜酸滤饼按质量比体积1:1加入丙酮溶解,再加入5%氢氧化钠乙醇溶液调节pH= 11.5,重结晶成盐,过滤并用无水乙醇洗涤2次,得叶绿素铜钠盐粗品;
[0105](11)叶绿素铜钠盐粗品加2%盐酸溶解调节pH为8,去除漂浮物后,在100°C条
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