4、CTAB和H20 的摩尔比为ZrOCl2 · 8H20 : (NH4) 2ΗΡ04 :CTAB:Η20 = 1 : 2. 5 : 0.25 : 1000,其余操作步骤和参数与实施例1相同。
[0043] 二、5-0-没食子酰奎宁酸的制备：
[0044] 1、取过40目筛的太平猴魁茶叶粉末lg，加入体积浓度为70%的乙醇溶液10mL，在 50W/45kHz下超声提取60min;提取液经0. 45μm滤膜过滤后，得到粗提液。
[0045] 2、按1ml粗提液加入0. 8g磷酸锆的比例往粗提液中加入步骤一得到的磷酸锆，在 37°C/150rpm的条件下，于震荡摇床上振荡吸附12小时；4000rpm离心1分钟，分离出的磷 酸锆用l〇ml蒸馏水洗涤5次，得到洗涤后的磷酸锆。
[0046] 3、按0.lg洗涤后的磷酸锆中加入lml重量浓度为0. 4%的磷酸去离子水溶液的比 例往磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，在37°C/150rpm条件下，于震荡摇床上振荡脱附12 小时；4000rpm离心1分钟后，得到的脱附液用0. 22μm滤膜过滤，滤液经冷冻干燥后得到 白色粉末0.40mg。
[0047] 采用实施例1同样的方法进行鉴定和纯度检测，结果显示，所得到的白色粉末为 5-0-没食子酰奎宁酸，其纯度为91. 81%，回收率87. 44%。
[0048] 实施例3
[0049] 一、磷酸锆的制备：
[0050] 本实施例中磷酸锆制备方法与实施例1的不同之处在于：原料ZrOCl2 · 8H20、 (NH4) 2HP04、CTAB和H20 的摩尔比为ZrOCl2 · 8H20 : (NH4) 2HP04 :CTAB:Η20 = 1 : 1.5 : 0.25 : 1000,其余操作步骤和参数与实施例1相同。
[0051] 二、5-0-没食子酰奎宁酸的制备：
[0052]1、取过40目筛的太平猴魁茶叶粉末lg，加入体积浓度为70%的乙醇溶液20mL，在 75W/45kHz下超声提取40min;提取液经0. 45μm滤膜过滤后，得到粗提液。
[0053] 2、按1ml粗提液加入0. 8g磷酸锆的比例往粗提液中加入步骤一得到的磷酸锆，在 37°C/150rpm的条件下，于震荡摇床上振荡吸附24小时；4000rpm离心1分钟，分离出的磷 酸锆用l〇ml蒸馏水洗涤5次，每次10ml，得到洗涤后的磷酸锆。
[0054] 3、按0.lg洗涤后的磷酸锆中加入lml重量浓度为0. 4%的磷酸去离子水溶液的比 例往磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，在37°C/150rpm条件下，于震荡摇床上振荡脱附12 小时；4000rpm离心1分钟后，得到的脱附液用0. 22μm滤膜过滤，滤液经冷冻干燥后得到 白色粉末〇· 38mg。
[0055] 采用实施例1同样的方法进行鉴定和纯度检测，结果显示，所得到的白色粉末为 5-0-没食子酰奎宁酸，其纯度为90. 23%，回收率81. 64%。
[0056] 实施例4
[0057] -、磷酸锆的制备：
[0058] 本实施例中磷酸锆的制备方法与实施例1的不同之处在于：原料ZrOCl2 · 8H20、 (NH4) 2HP04、CTAB和H20 的摩尔比为ZrOCl2 · 8H20 : (NH4) 2ΗΡ04 :CTAB:Η20 = 1 : 0.25 : 0.25 : 1000,其余操作步骤和参数与实施例1相同。
[0059] 二、5-0-没食子酰奎宁酸的制备：
[0060] 1、取过40目筛的太平猴魁茶叶粉末lg，加入体积浓度为50%的乙醇溶液10mL，在 50W/45kHz下超声提取80min;提取液经0. 45μm滤膜过滤后，得到粗提液。
[0061 ] 2、按1ml粗提液加入0. 6g磷酸锆的比例往粗提液中加入步骤一得到的磷酸锆，在 37°C/150rpm的条件下，于震荡摇床上振荡吸附6小时；4000rpm离心1分钟，分离出的磷 酸锆用l〇ml蒸馏水洗涤5次，得到洗涤后的磷酸锆。
[0062] 3、按0.lg洗涤后的磷酸锆中加入lml重量浓度为0. 4%的磷酸去离子水溶液的比 例往磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，在37°C/150rpm条件下，于震荡摇床上振荡脱附12 小时；4000rpm离心1分钟后，得到的脱附液用0. 22μm滤膜过滤，滤液经冷冻干燥后得到 白色粉末〇· 37mg。
[0063] 采用实施例1同样的方法进行鉴定和纯度检测，结果显示，所得到的白色粉末为 5-0-没食子酰奎宁酸，其纯度为91. 34%，回收率80. 47%。
[0064] 实施例5
[0065] 一、磷酸锆的制备：
[0066] 本实施例中磷酸锆的制备方法与实施例1的不同之处在于：原料ZrOCl2 · 8H20、 (NH4) 2HP04、CTAB和H20 的摩尔比为ZrOCl2 · 8H20 : (NH4) 2HP04 :CTAB:Η20 = 1 : 2. 5 : 0.25 : 1000,其余操作步骤和参数与实施例1相同。
[0067] 二、5-0-没食子酰奎宁酸的制备：
[0068] 1、取过40目筛的太平猴魁茶叶粉末lg，加入体积浓度为90%的乙醇溶液10mL，在 50W/45kHz下超声提取80min;提取液经0. 45μm滤膜过滤后，得到粗提液。
[0069] 2、按1ml粗提液加入lg磷酸锆的比例往粗提液中加入步骤一得到的磷酸错，在 37°C/150rpm的条件下，于震荡摇床上振荡吸附24小时；4000rpm离心1分钟，分离出的磷 酸锆用l〇ml蒸馏水洗涤5次，得到洗涤后的磷酸锆。
[0070] 3、按0.lg洗涤后的磷酸锆中加入lml重量浓度为0. 4%的磷酸去离子水溶液的比 例往磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，在37°C/150rpm条件下，于震荡摇床上振荡脱附24 小时；4000rpm离心1分钟后，得到的脱附液用0. 22μm滤膜过滤，滤液经冷冻干燥后得到 白色粉末〇· 22mg。
[0071] 采用实施例1同样的方法进行鉴定和纯度检测，结果显示，所得到的白色粉末为 5-0-没食子酰奎宁酸，其纯度为90. 01 %，回收率86. 10%。
[0072] 实施例6
[0073] 一、磷酸锆的制备：
[0074] 本实施例中磷酸锆的制备方法与实施例1相同。
[0075] 二、5-0-没食子酰奎宁酸的制备：
[0076]1、取过40目筛的太平猴魁茶叶粉末lg，加入体积浓度为70%的乙醇溶液15mL，在 50W/45kHz下超声提取60min;提取液经0. 45μm滤膜过滤后，得到粗提液。
[0077] 2、按1ml粗提液加入0. 6g磷酸锆的比例往粗提液中加入步骤一得到的磷酸锆，在 37°C/150rpm的条件下，于震荡摇床上振荡吸附18小时；4000rpm离心1分钟，分离出的磷 酸锆用l〇ml蒸馏水洗涤5次，得到洗涤后的磷酸锆。
[0078] 3、按0.lg洗涤后的磷酸锆中加入lml重量浓度为0. 4%的磷酸去离子水溶液的比 例往磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，在37°C/150rpm条件下，于震荡摇床上振荡脱附10 小时；4000rpm离心1分钟后，得到的脱附液用0. 22μm滤膜过滤，滤液经冷冻干燥后得到 白色粉末〇· 38mg。
[0079] 采用实施例1同样的方法进行鉴定和纯度检测，结果显示，所得到的白色粉末为 5-0-没食子酰奎宁酸，其纯度为92. 16%，回收率83. 38%。
【主权项】
1. 一种从茶叶末中提取分离5-0-没食子酰奎宁酸的方法，该方法由以下步骤组成： (1) 取茶叶末，按lg: 10~20ml的固液比加入体积浓度为50~90%的乙醇溶液，超 声提取，提取液经滤膜过滤，得到粗提液； (2) 按lml粗提液加入0. 1~lg磷酸锆的比例往粗提液中加入磷酸错，摇床振荡6~ 24h，离心分离出液体，磷酸锆用水洗涤； (3) 按O.lg:lml固液比往洗涤后的磷酸锆中加入重量浓度为0.4%的磷酸去离子水 溶液，摇床振荡10~24h，离心分离得到脱附液，滤膜过滤，滤液冷冻干燥，即得5-0-没食子 酰奎宁酸； 上述步骤（2)所述的磷酸锆制备方法如下： A) 取固体Zr0Cl2*8H20溶于去离子H20后，在搅拌下缓慢加入固体（册14)20) 3至溶液澄 清；再加入（ΝΗ4)2ΗΡ04，完全溶解后加入CTAB，得到澄清反应液；所述CTAB为十六烷基三甲 基溴化铵； 其中，所用Zr0Cl2.8H20、（NH4)2HP04、CTAB和H20 的摩尔比为Zr0Cl2.8H20 : (NH4)2HP04:CTAB:H20 = 1 : 0.25 ~2.5 : 0.25 : 1000; B) 将该澄清反应液转移到不锈钢反应爸中，加热至80°C反应2天，90°C反应1天， 120°C反应1天；反应结束后，冷却至常温，离心得到磷酸锆固体，用去离子水洗涤至pH= 7,在80°C的条件下烘干，再于550°C的条件下煅烧6小时，即得白色磷酸锆。2. 根据权利要求1所述从茶叶末中提取分离5-0-没食子酰奎宁酸的方法，其特征 在于：所述的超声提取的功率与物料体积比为2. 5~5W:lml，超声提取的时间为40~ 80min〇3. 根据权利要求1所述从茶叶末中提取分离5-0-没食子酰奎宁酸的方法，其特征在 于：步骤（2)和（3)中所述的摇床震荡的工作温度37°C，转速为150rpm。
【专利摘要】本发明涉及一种从茶叶末中提取分离5-O-没食子酰奎宁酸的方法，该方法由以下步骤组成：(1)取茶叶末，按1g∶10～20ml的固液比加入乙醇溶液，超声提取，滤膜过滤，得到粗提液；(2)按1ml粗提液加入0.1～1g磷酸锆的比例往粗提液中加入磷酸锆，摇床振荡6～24h，离心分离出磷酸锆用水洗涤；(3)按0.1g∶1ml固液比往洗涤后的磷酸锆中加入磷酸去离子水溶液，摇床振荡10～24h，离心分离得到脱附液，滤膜过滤，滤液冷冻干燥，即得。本发明方法不仅可提高5-O-没食子酰奎宁酸的纯度和回收率，而且操作简便、绿色环保、对生产设备要求低，适于进行规模化生产。
【IPC分类】C07C67/56, C07C69/84
【公开号】CN105330544
【申请号】CN201510909080
【发明人】马意龙, 商亚芳, 刘凤茹, 王彩虹, 朱丹晔
【申请人】合肥工业大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年12月8日