专利名称：一种陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷膜集成工艺分离提取紫甘薯花色素的方法，该方法是将紫甘薯的块茎经酸化溶液浸泡得到的紫甘薯花色素浸提液，用陶瓷膜分离纯化，用树脂吸附及解吸附后得到紫甘薯花色素浓缩液成品，属于食品添加剂领域。
背景技术：
长久以来，由于合成色素提取成本低，且性质稳定，着色力强，使得天然色素的发展相对较慢。近年来，随着医学毒理学和生物学研究工作的深入，合成色素的安全性受到怀疑，并确认部分合成色素具有潜在的致畸、致癌及其他毒副作用，不少合成色素的使用相继在各国受到不同程度的限制，从而合成色素逐渐被天然色素所替代。天然色素按色调不同， 可分为红紫色系列、黄橙色系列和蓝绿色系列。其中红紫色系列主要包括红曲色素、辣椒红素、醌类、焦糖色素、花青素类等，其中花青素是一类人们最为熟悉的水溶性色素，因其安全性高，大多数国家(如中国、日本、美国、欧共体国家等)都允许其用于食品着色。目前国内外已开发出许多以植物资源为原料的花青素类色素，如葡萄皮红色素、萝卜红色素等。紫甘薯因富含天然花青素，其色素具有色彩鲜艳、生理活性突出等特点，使紫甘薯成为一种重要的天然色素源和营养保健食品源。
随着分离技术以及膜科学的发展，膜分离技术已经在生物提取预处理过程中得到广泛的应用，特别是陶瓷膜分离技术在此过程中的应用，理论上可以替代一切预处理工艺。中国发明专利CN101186757公开了一种紫甘薯红色素的生产方法，该工艺是用孔径为 0. IMffl的膜分离，再用反渗透膜浓缩后真空干燥，没有涉及到用树脂吸附。中国发明专利 CN101235215公布了紫甘薯色素分离提取方法，由于需要添加CuCl2及H2S等，增加了后续处理的难度增加了成本并且不能保证安全卫生。中国发明专利CN101235215公布了一种膜分离提取紫甘薯红色素的方法，采用了超滤、纳滤和反渗透，但是其前面没有采取降温措施，不能达到有效的除杂效果，并且操作压力过高，能耗过高增加了成本，没有涉及到树脂吸附。中国发明专利CN101735644A公布了一种紫甘薯花色苷的提取方法，采用了高速离心的方式来除杂。中国发明专利CN101735646A公布了一种紫甘薯花色苷的分离提取方法，采用了超声波辅助浸提，经过滤、减压浓缩后用大孔树脂吸附，没有涉及到陶瓷膜过滤。中国发明专利CN101962486A公布了一种食用紫甘薯提取食品用天然紫甘薯色素的工业生产方法，采用了树脂吸附，但是没有涉及到陶瓷膜过滤。
总之，目前紫甘薯花色素的提取，专利报道多采用高速离心和有机超滤和纳滤两级过滤，并且过滤前紫甘薯花色素浸提液不经过降温，由于紫甘薯花色素浸提液中富含淀粉、多糖、多元酚和鞣质等成分，如果不在低温下过滤，会出现过滤后放入冷库又有沉淀析出的现象。该技术采用两级陶瓷膜在低温下过滤，在保证紫甘薯花色素提取的前提下，可最大限度的去除杂质，具有分离时间短，提取量多，防止长时间高温或者空气暴漏发生降解、 褪色等变化。
由于紫甘薯花色素浸提液中成分复杂，陶瓷膜分离加大孔吸附树脂是较为可行的天然产物分离方法，但是如何选择合适的过滤温度、选择合适的膜孔径和操作压力、选择吸附性好的树脂种类及操作条件，是分离工作的关键。发明内容
本发明的目的是为了解决现有紫甘薯花色素浸提液预处理系统效率低、效果差得问题，利用陶瓷膜优异的材料特性和分离性能进行预处理，进一步去除紫甘薯花色素浸提液中的杂质，降低操作费用，最大程度保障树脂吸附系统稳定连续运行。
实现本发明目的的技术方案是一种陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，该方法包括下列步骤步骤1紫甘薯的块茎经酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液； 步骤2 用两级陶瓷膜过滤器分离纯化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的杂质，二级陶瓷膜过滤后的透过液进入下一步骤；步骤3用树脂吸附上步骤所得透过液，进一步去除杂质；步骤4解吸附后得到的紫甘薯花色素浓缩液，经真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
所述步骤1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯块茎1(T40°C的温度下，在用柠檬酸调制的PH为2 4的水溶液中，浸泡广10小时所得的液体。
所述步骤2中两级陶瓷膜过滤器所用的膜为陶瓷膜，这种陶瓷膜是以金属氧化物作为支撑体，上面涂覆起分离作用的活性层，在支撑体与分离活性层之间是中间过渡层。这种多层结构的陶瓷膜孔径均一，分离层薄，与有机膜相比具有寿命长、易清洗再生、耐高温、 耐腐蚀、强度高的特点；与金属膜相比具有耐腐蚀的特点。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中进一步包括将紫甘薯花色素浸提液过 250目的滤网，并降温到(T30°C后，再进入两级陶瓷膜过滤器分离纯化，有效降低杂质的含量。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中进一步包括对紫甘薯花色素浸提液加压后进行陶瓷膜分离纯化，控制跨膜压差0. 0Γ1. 5MPa，膜面流速0. 2 5m/s。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2的两级陶瓷膜过滤器中，第一级为超滤，采用陶瓷膜的孔径为0. 02 lMffl，第二级为纳滤，采用陶瓷膜的孔径为广20nm。如此，能够截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的淀粉、多糖以及悬浮杂质，为后面的树脂吸附提供保障。
作为本发明的进一步改进，所述的两级陶瓷膜过滤器分离纯化采用错流过滤的方式进行紫甘薯花色素浸提液经增压泵增压后进入陶瓷膜过滤器，料液平行于膜面流动，膜面流速控制在0. 2飞m/s，紫甘薯花色素浸提液透过一级陶瓷膜过滤器后进入二级陶瓷膜过1 ' O
作为本发明的进一步改进，所述步骤2中两级陶瓷膜过滤产生的陶瓷膜浓缩液均从膜进料侧返回步骤1的紫甘薯花色素浸提液中，循环提取。
作为本发明的进一步改进，所述步骤3中，吸附用的树脂为型号为AB-8、X_5、 NKA-9的大孔吸附树脂中的一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4中，解吸附采用4(Γ100%的乙醇。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4后还包括对陶瓷膜进行清洗的步骤。由于不断滤出紫甘薯花色素浸提液的清液，不断循环的紫甘薯花色素浸提液的浓度逐渐变浓，当膜通量降低到一定程度后，需要对陶瓷膜进行清洗，清洗时的膜面流速为0. 2飞m/s。
本发明提供了一种紫甘薯花色素浸提液预处理的方法，将紫甘薯花色素浸提液经加压至0. 0广1. 后，进入陶瓷膜过滤单元，紫甘薯花色素浸提液中的未被过滤的物质在过滤器中，被截留在进料一侧，从渗透侧流出的预处理的紫甘薯花色素浸提液，即可满足大孔树脂吸附的要求，实现了紫甘薯花色素浸提液的精密过滤，极大的减轻了大孔树脂吸附的负担，提高了大孔树脂的处理效率。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点1、降低了紫甘薯花色素浸提液中杂质的含量，减轻了大孔树脂吸附的负荷，提高了效率。
2、可以取代板框压滤机和硅藻土过滤机，降低了劳动强度，减少了环境污染。
4、整个系统密闭运行，避免了紫甘薯花色素浸提液与外界接触而引起的卫生问题。
5、可连续运行并且运行时间长，运行稳定，降低了运行费用。
6、对紫甘薯花色素浸提液重的悬浮物、淀粉、多糖和蛋白质等各种杂质都有很好的去除效果。
图1是本发明分离提取紫甘薯花色素的工艺流程图；其中，I-浸提槽，II-增压泵，III-一级陶瓷膜过滤器，IV-二级陶瓷膜过滤器，V-大孔树脂，VI-真空干燥器，a-紫甘薯花色素浸提液，b-紫甘薯花色素。
图2是本发明陶瓷膜过滤器结构示意图；其中，1-紫甘薯花色素浸提液进口、2-紫甘薯花色素浸提液水腔、3-壳体、4-管式无机陶瓷膜、5-上花板、6-浸提液水腔、7-出口、8_紫甘薯花色素浸提液过滤液出口、9_反冲装置接口、10-下花板、11-出渣口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的进行详细的描述。
如图1，一种陶瓷膜集成工艺分离提取紫甘薯花色素的方法，其具体步骤如下在 1(T40°C的温度下，将紫甘薯的块茎a在浸提槽I内经柠檬酸调制的PH为2、的溶液浸泡 Γ10小时，得到紫甘薯花色素浸提液b，将紫甘薯花色素浸提液b过250目的滤网，降温到 0^300C，加压至0. 0Γ1. 5MPa,然后进入一级陶瓷膜过滤器II和二级陶瓷膜过滤器III进行分离纯化，陶瓷膜透过液经大孔树脂IV吸附及解吸附后得到紫甘薯花色素浓缩液成品C， 然后在真空干燥箱V中干燥制得紫甘薯花色素d。
一级陶瓷膜过滤器III和二级陶瓷膜过滤器IV均采用如图2所示的陶瓷膜过滤器，并采用错流过滤的方式进行过滤。紫甘薯花色素浸提液经增压泵增压后进入一级陶瓷膜过滤器，膜面流速控制在0. 2^5m/s将温度为5°C的紫甘薯花色素浸提液在0. 2MPa压力下，经进口 1平行于膜面流入膜过滤器到达紫甘薯花色素浸提液水腔2，然后进入垂直安装在上花板5和下花板之间的管式无机陶瓷膜4中，一级陶瓷膜过滤器的膜平均孔径为 0. 02Mm，渗透液方向垂直于原紫甘薯花色素浸提液流方向流入浸提液水腔，经紫甘薯花色素浸提液过滤液出口 8排出，渗透液再流入第二级陶瓷膜过滤器IV，第二级陶瓷膜过滤器膜平均孔径为5nm。通过两级陶瓷膜过滤器截留紫甘薯花色素浸提液中大部分的淀粉、多糖以及悬浮杂质，渗透液用型号为AB-8的大孔吸附树脂吸附以及60%的乙醇解吸附，得到紫甘薯花色素浓缩液，经过以上处理后得到的紫甘薯花色素浓缩液经过真空干燥后得到成品。截留的富含杂质的紫甘薯花色素浸提液则经出口 7排出陶瓷膜过滤器，返回到浸提槽中，做循环提取。紫甘薯花色素浸提液中的未被过滤的物质被截留在紫甘薯花色素浸提液水腔2—侧，最终从出渣口 11排出。由于不断滤出紫甘薯花色素浸提液的清液，不断循环的紫甘薯花色素浸提液的浓度逐渐变浓，当膜通量降低到一定程度后，需要对管式无机陶瓷膜4进行清洗，从反冲装置接口 9流入清洗液，清洗时的膜面流速为0. 2 5m/s。
权利要求
1.一种陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，该方法包括下列步骤步骤1紫甘薯的块茎经酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；步骤2 用两级陶瓷膜过滤器分离纯化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的杂质，二级陶瓷膜过滤后的透过液进入下一步骤；步骤3用树脂吸附上步骤所得透过液，进一步去除杂质；步骤4解吸附后得到的紫甘薯花色素浓缩液，经真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
2.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 1中的紫甘薯花色素浸提液是指紫甘薯块茎1(T40°C的温度下，在用柠檬酸调制的pH为2、 的水溶中，浸泡广10小时所得的液体。
3.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 2中进一步包括将紫甘薯花色素浸提液过250目的滤网，并降温到(T30°C后，再进入两级陶瓷膜过滤器分离纯化。
4.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤2中进一步包括对紫甘薯花色素浸提液加压后进行陶瓷膜分离纯化，控制跨膜压差 0. ΟΓ . 5MPa，膜面流速 0. 2 5m/s。
5.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 2的两级陶瓷膜过滤器中，第一级为超滤，第二级为纳滤。
6.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 2中两级陶瓷膜过滤产生的陶瓷膜浓缩液均从膜进料侧返回步骤1的紫甘薯花色素浸提液中，循环提取。
7.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 3中，吸附用的树脂为型号为AB-8、X-5、NKA-9的大孔吸附树脂中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 4中，解吸附采用40 100%的乙醇。
9.根据权利要求1所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤 4后还包括对陶瓷膜进行清洗的步骤。
10.根据权利要求3所述的陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，其特征是，所述步骤2的两级陶瓷膜过滤器中，第一级采用陶瓷膜的孔径为0. 02 lMffl，第二级采用陶瓷膜的孔径为广20nm。
全文摘要
一种陶瓷膜分离提取紫甘薯花色素的方法，该方法包括下列步骤紫甘薯的块茎经酸化溶液浸提，得到紫甘薯花色素浸提液；用两级陶瓷膜过滤器分离纯化紫甘薯花色素浸提液，去除紫甘薯花色素浸提液中的杂质，二级陶瓷膜过滤后的透过液进入下一步骤；用树脂吸附上步骤所得透过液，进一步去除杂质；解吸附后得到的紫甘薯花色素浓缩液，经真空干燥箱干燥后制得紫薯花色素。
文档编号C09B61/00GK102516807SQ20111045175
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者寇琴, 张吉磊, 张桂花, 彭文博, 谢静 申请人:江苏久吾高科技股份有限公司