长碳链透明聚酰胺及其合成方法_3

文档序号:9574329阅读:来源:国知局
体2总重量的0. 1~2%的铁 化合物作为催化剂、加入适量的水作为传质传热的介质;然后抽真空3~lOmin,通惰性气 体3~lOmin,如此循环5~10次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中,控制揽拌式 聚合反应器内系统压力为0. 1~0. 5MPa;
[00巧](2)将揽拌式聚合反应器密闭加热至240~260°C,调节揽拌式聚合反应器的揽拌 速度为0~l(K)r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并维持 压力在1. 6MPa,反应0. 5~4小时后,放气至常压,在240~260°C下继续反应0. 5~4小 时后,恒溫持续抽真空0. 1~2小时,反应结束,在出料时补充惰性气体;
[0076] 上述步骤中,所述惰性气体为氮气或氣气;所述铁化合物为铁酸四下醋、异丙基铁 酸醋、丙基铁酸醋、丙締基铁酸醋中的一种或一种W上的混合物。 阳〇77] 实施例1 :
[0078] 本实施例中所使用的聚醋酷胺的原料构成W及合成步骤如下:
[0079] (1)将真空干燥后的单体2 :1006. 6邑巧111〇1)11-氨基^^一酸、456. 6g(4mol)6-己内 醋、270. 3g(l. 25mol)2, 2' -(1,3-亚苯基)-二恶挫嘟加入到揽拌式聚合反应器中,同时加 入单体2总重量的1 %的铁酸四下醋(17. 3g)作为催化剂、加入500mL水作为传质传热的介 质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控 制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 2MPa;
[0080] (2)在2. 5小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至250°C,调节揽拌式聚合反 应器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa, 并维持压力在1. 6MPa,反应1. 5小时后,放气至常压,在250°C下继续反应1. 5小时后,恒溫 持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0081] 本实施例的一种长碳链透明聚酷胺的合成方法,包括W下步骤:
[0082] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、164. 5g(0. 99mol)间苯二甲 酸、2. 3g(0.Olmol)十二烧二酸加入到揽拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的 1% (3. 4g)的聚醋酷胺、0.1 % (0.3g)的长碳链簇酸巧盐、0.1 % (0.3g)的苯甲酸、0.1 % (0. 3g)的N,N--二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-赃晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作为传质 传热的介质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的 环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0083] 似在4小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至220°C,调节揽拌式聚合反应 器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并 维持压力在1. 6MPa,反应0. 5小时后,放气至常压,同时升溫至240°C下继续反应0. 5小时 后,恒溫持续抽真空2小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0084] 实施例2 :
[0085] 本实施例中所用的聚醋酷胺的原料构成W及合成步骤同实施例1。
[0086] 本实施例为一种长碳链透明聚酷胺的合成方法,包括W下步骤:
[0087] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lmol)癸二胺、108. 0g(0. 65mol)间苯二甲 酸、80. 6g化35mol)十二烧二酸加入到揽拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的8% (28. 9g)的聚醋酷胺、0. 3% (1.Ig)的长碳链簇酸巧盐、2% (7. 2g)的苯甲酸、0. 3% (1.Ig) 的N,Ν' -二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-赃晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作为传质传热的 介质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的环境中, 控制所述揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 2MPa;
[008引 似在2小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至210°C,调节揽拌式聚合反应 器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并 维持压力在1. 6MPa,反应4小时后,放气至常压,同时升溫至226°C下继续反应4小时后,恒 溫持续抽真空0. 1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0089] 实施例3 :
[0090] 本实施例中所用的聚醋酷胺的原料构成W及合成步骤同实施例1。
[0091] 本实施例为一种长碳链透明聚酷胺的合成方法,包括W下步骤: 阳〇9引 (1)将真空干燥后的单体1 :172.3g(lm〇U癸二胺、149.5g〇).9m〇u间苯二甲 酸、23. 0g(0.Imol)十二烧二酸加入到揽拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的 2%化.9g)的聚醋酷胺、0.2% (0.7g)的长碳链簇酸巧盐、0.5% (1.7g)的苯甲酸、0.2% (0. 7g)的N,N--二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-赃晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作为传质 传热的介质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的 环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[0093] 似在3. 5小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至218。调节揽拌式聚合反 应器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa, 并维持压力在1. 6MPa,反应1小时后,放气至常压,同时升溫至238°C下继续反应1小时后, 恒溫持续抽真空1小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0094] 实施例4 :
[0095] 本实施例中所用的聚醋酷胺的原料构成W及合成步骤同实施例1。
[0096] 本实施例为一种长碳链透明聚酷胺的合成方法,包括W下步骤:
[0097] (1)将真空干燥后的单体1 :172. 3g(lm〇U癸二胺、116. 3g〇). 7m〇U间苯二甲 酸、69.lg(0. 3mol)十二烧二酸加入到揽拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的6% (21.5g)的聚醋酷胺、0.2% (0.7g)的长碳链簇酸巧盐、1.5%巧.4g)的苯甲酸、0.2% (0. 7g)的N,N--二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-赃晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作为传质 传热的介质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的 环境中,控制揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa;
[009引 似在2. 5小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至212。调节揽拌式聚合反 应器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa, 并维持压力在1. 6MPa,反应2小时后,放气至常压,同时升溫至228°C下继续反应2小时后, 恒溫持续抽真空0. 3小时,反应结束,在出料时补充氮气。
[0099]实施例5 : 阳100] 本实施例中所用的聚醋酷胺的原料构成W及合成步骤同实施例1。 阳101] 本实施例为一种长碳链透明聚酷胺的合成方法,包括W下步骤:
[0102] (1)将真空干燥后的单体1 :172.3g(lmol)癸二胺、132.9g(0.8mol)间苯二甲 酸、46.lg(0. 2mol)十二烧二酸加入到揽拌式聚合反应器中,同时加入单体1总重量的4% (14.Ig)的聚醋酷胺、0.2% (0.7g)的长碳链簇酸巧盐、1.0% (3. 5g)的苯甲酸、0.2% (0. 7g)的N,N--二(2, 2, 6, 6-四甲基-4-赃晚基)-1,3-苯二酷胺、加入100血水作为传质 传热的介质;然后抽真空5min,通氮气5min,如此循环6次,使反应物存在于氮气保护下的 环境中,控制所述揽拌式聚合反应器内系统压力为0. 3MPa; 阳103] (2)在3小时内将揽拌式聚合反应器密闭匀速加热至215°C,调节揽拌式聚合反应 器的揽拌速度为40r/min,其中,当揽拌式聚合反应器溫度达到210°C时,放气至1. 6MPa,并 维持压力在1. 6MPa,反应1. 5小时后,放气至常压,同时升溫至233°C下继续反应1. 5小时 后,恒溫持续抽真空0. 5小时,反应结束,在出料时补充氮气。 阳104]W下为实施例一览表: 阳105]表1实施例
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