一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料的制备方法_2

文档序号:9610890阅读:来源:国知局
热并静置冷却至20°C,制备得紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液;将冷却的紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液在1500r/min下离心lOmin后,再用无水乙醇洗涤2次,并置于60°C烘箱中干燥5h,即可制得一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料。
[0010]将聚丙烯树脂置于60°C下干燥6h,设定注射温度为170°C,预热机器30min,随后将聚丙烯投入至送料口,在螺杆作用下,将树脂挤压至注射装置中,设定注塑压力为12MPa,在螺杆挤压作用下,迅速注塑至模具中,冷却100s后,打开模具,收集制品,用刀片修理飞边和毛刺,即可。
[0011]实例2
首先选取晾干后的紫菜,经气流粉碎机粉碎至直径大小为5_的紫菜碎渣,按质量比1:500,将紫菜碎渣与蒸馏水在35°C下搅拌混合,待紫菜吸水溶胀后静置12min,制备得紫菜碎渣,随后按质量比1:5,将0.15mol/L的盐酸溶液添加至紫菜碎渣中,在42°C下酸解
0.8h ;待酸解完成后,对其抽滤并收集滤饼,随后按质量比1:5,将滤饼与质量浓度为15%的碳酸钠溶液搅拌混合,使其450r/min速度下搅拌至溶液变黑,随后继续搅拌4min,停止加热,使其静置冷却至25°C,并用去离子水洗涤至pH为7.1,制备得酸解紫菜渣;按质量比1:8,将质量浓度为10%的次氯酸钠溶液与酸解紫菜渣搅拌混合,使其漂白处理7h,随后对其抽滤并收集滤饼,并用质量浓度为75%的乙醇溶液洗涤4次后,将其置于55°C烘箱中干燥2.5h,制得紫菜纤维素;按质量比1:10,将上述制备的紫菜纤维素置于2.5mol/L的盐酸溶液中,随后对其加热升温至102°C,保温二次酸解12min,待二次酸解完成后,再通过
1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH为7.1,并用去离子水洗涤4次,并对其过滤收集滤饼,再将其置于62°C烘箱中干燥7h,制备得紫菜微晶纤维素;按重量份数计,分别选取78份的乙二醇、4份的质量浓度为0.8mol/L的硝酸铂溶液和18份的上述制得的紫菜微晶纤维素,在转速400r/min下,磁力搅拌12min ;待紫菜微晶纤维素磁力搅拌完成,分散至溶液中后,继续搅拌35min,随后将其置于配有磁力搅拌器和冷凝水循环装置的微波反应器中,对其升温加热至97°C,加热17min,随后停止加热并静置冷却至25°C,制备得紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液;将冷却的紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液在1650r/min下离心17min后,再用无水乙醇洗涤2次,并置于62°C烘箱中干燥6h,即可制得一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料。
[0012]将聚丙烯树脂置于70°C下干燥7h,设定注射温度为170°C,预热机器35min,随后将聚丙烯投入至送料口,在螺杆作用下,将树脂挤压至注射装置中,设定注塑压力为12MPa,在螺杆挤压作用下,迅速注塑至模具中,冷却110s后,打开模具,收集制品,用刀片修理飞边和毛刺,即可。
[0013]实例3
首先选取晾干后的紫菜,经气流粉碎机粉碎至直径大小为5_的紫菜碎渣,按质量比1:500,将紫菜碎渣与蒸馏水在40°C下搅拌混合,待紫菜吸水溶胀后静置15min,制备得紫菜碎渣,随后按质量比1:5,将0.15mol/L的盐酸溶液添加至紫菜碎渣中,在45°C下酸解
1.0h ;待酸解完成后,对其抽滤并收集滤饼,随后按质量比1:5,将滤饼与质量浓度为15%的碳酸钠溶液搅拌混合,使其在转速600r/min速度下搅拌至溶液变黑,随后继续搅拌5min,停止加热,使其静置冷却至30°C,并用去离子水洗涤至pH为7.2,制备得酸解紫菜渣;按质量比1:8,将质量浓度为10%的次氯酸钠溶液与酸解紫菜渣搅拌混合,使其漂白处理8h,随后对其抽滤并收集滤饼,并用质量浓度为75%的乙醇溶液洗涤5次后,将其置于60°C烘箱中干燥3h,制得紫菜纤维素;按质量比1:10,将上述制备的紫菜纤维素置于2.5mol/L的盐酸溶液中,随后对其加热升温至105°C,保温二次酸解15min,待二次酸解完成后,再通过
1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH为7.2,并用去离子水洗涤5次,并对其过滤收集滤饼,再将其置于65°C烘箱中干燥8h,制备得紫菜微晶纤维素;按重量份数计,分别选取80份的乙二醇、3份的质量浓度为0.8mol/L的硝酸铂溶液和17份的上述制得的紫菜微晶纤维素,600r/min下,磁力搅拌15min ;待紫菜微晶纤维素磁力搅拌完成,分散至溶液中后,继续搅拌30?40min,随后将其置于配有磁力搅拌器和冷凝水循环装置的微波反应器中,对其升温加热至100°C,加热20min,随后停止加热并静置冷却至30°C,制备得紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液;将冷却的紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液在1800r/min下离心15min后,再用无水乙醇洗涤3次,并置于65°C烘箱中干燥6h,即可制得一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料。
[0014]将聚丙烯树脂置于80°C下干燥8h,设定注射温度为170°C,预热机器40min,随后将聚丙烯投入至送料口,在螺杆作用下,将树脂挤压至注射装置中,设定注塑压力为12MPa,在螺杆挤压作用下,迅速注塑至模具中,冷却120s后,打开模具,收集制品,用刀片修理飞边和毛刺,即可。
【主权项】
1.一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为: (1)选取晾干后的紫菜,经气流粉碎机粉碎至直径大小为5mm的紫菜碎渣,按质量比1: 500,将紫菜碎渣与蒸馏水在30?40°C下搅拌混合,待紫菜吸水溶胀后静置10?15min,制备得紫菜碎渣,随后按质量比1:5,将0.15mol/L的盐酸溶液添加至紫菜碎渣中,在40?45°C下酸解0.5?1.0h ; (2)待酸解完成后,对其抽滤并收集滤饼,随后按质量比1:5,将滤饼与质量浓度为15%的碳酸钠溶液搅拌混合,使其在300?600r/min速度下搅拌至溶液变黑,随后继续搅拌3?5min,停止加热,使其静置冷却至20?30°C,并用去离子水洗涤至pH为7.0?7.2,制备得酸解紫菜渣; (3)按质量比1:8,将质量浓度为10%的次氯酸钠溶液与酸解紫菜渣搅拌混合,使其漂白处理6?8h,随后对其抽滤并收集滤饼,并用质量浓度为75%的乙醇溶液洗涤3?5次后,将其置于50?60°C烘箱中干燥2?3h,制得紫菜纤维素; (4)按质量比1:10,将上述制备的紫菜纤维素置于2.5mol/L的盐酸溶液中,随后对其加热升温至100?105°C,保温二次酸解10?15min,待二次酸解完成后,再通过1.2mol/L的氢氧化钠溶液调节其pH为7.0?7.2,并用去离子水洗涤3?5次,并对其过滤收集滤饼,再将其置于60?65°C烘箱中干燥6?8h,制备得紫菜微晶纤维素; (5)按重量份数计,分别选取75?80份的乙二醇、3?5份的质量浓度为0.8mol/L的硝酸铂溶液和17?20份的上述制得的紫菜微晶纤维素,在转速350?600r/min下,磁力揽摔10?15min ; (6)待紫菜微晶纤维素磁力搅拌完成,分散至溶液中后,继续搅拌30?40min,随后将其置于配有磁力搅拌器和冷凝水循环装置的微波反应器中,对其升温加热至95?100°C,加热15?20min,随后停止加热并静置冷却至20?30°C,制备得紫菜微晶纤维素/纳米铂混合液; (7)将冷却的紫菜微晶纤维素/纳米铀混合液在1500?1800r/min下离心10?15min后,再用无水乙醇洗涤2?3次,并置于60?65°C烘箱中干燥5?6h,即可制得一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料。
【专利摘要】本发明涉及一种紫菜微晶纤维素/纳米铂复合材料的制备方法,属于抗菌复合材料制备领域。本发明针对目前铂纳米抗菌材料制备过程中,铂纳米颗粒很容易团聚,无法均匀分散至材料基体表面,易团聚成团,抗菌效果较差的问题,通过紫菜纤维酸洗并用次氯酸钙进行漂白处理,再对其二次酸解和碱浸制备微晶纤维素,随后以乙二醇为还原剂和反应溶剂,使硝酸铂纳米颗粒成核生长,均匀分布在微晶纤维素表面,抗菌性能提高至95%以上。
【IPC分类】C08L23/12, C08B15/02, C08K3/08, C08L1/04
【公开号】CN105367828
【申请号】CN201510877229
【发明人】丁玉琴, 高力群
【申请人】丁玉琴
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2015年12月3日
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