有机聚硅氧烷组合物及其制备方法及半导体器件的制作方法_2

文档序号:9611110阅读:来源:国知局
作为本发明的优选实施方式之一,所述度)具有下述平均单元分子式,
[0033] RS3SiO(RS2SiO)bi(RSWiO)b2SiRV
[0034] 其中RS选自相同或不相同的单价取代或未取代的烷基,0. 2<bl<0. 8,0. 2<b2<0. 8, 且bl+b2 = 1。所述RS可包括下述基团;甲基、己基、丙基、了基、戊基、己基、庚基或类似的 烷基,氯代甲基、3-氯丙基或类似的因代烷基,最优选为甲基。
[0035] 例如,所述组分做可包括如下分子式作为代表:
[0036] (CH3)3Si0((CH3)2Si0)bi(CH3HSi0)b2Si邸3)3。
[0037]所述组分(C)作为增粘剂是本发明组合物的重要成分之一,送一组分有机娃氧焼 具有在一个分子中含有平均至少一个环氧基团,因本发明组分(C)中具有环氧基团,则具 有与铁基材附着力好的性能。其环氧当量优选为150-500,分子量优选为200-5000。
[003引本发明对组分似的分子结构没有特别限定,可W是直链结构、支链结构或环状 结构的有机娃氧焼,优选为直链和环状结构。作为本发明的优选实施方式之一,所述(C)具 有下述分子结构式,
[0039]
[0040]其中,所述R为'
或者氨原子。
[0041]本发明中,组分(D)是促使组分(A1)和(A2)中的链帰基与组分度)中的娃键合的 氨原子发生氨化娃焼化反应的催化剂。换句话说,组分(D)是促进组合物固化的触媒。其 中,本发明对催化剂种类没有特别限定,本领域的常用催化剂均可,例如笛类催化剂、姥类 催化剂或铅类催化剂,本发明优选为笛类催化剂。具体实例包括:笛黑、氯笛酸、氯笛酸的醇 溶液、笛-链帰基娃氧焼络合物、笛-帰姪络合物等,优选为笛-链帰基娃氧焼络合物,本发 明采用具有四甲基己帰基二娃氧焼作为配位基的笛催化剂。对组分(D)的用量没有特别限 制,其用量需足W促进该组合物固化反应即可。
[0042] 本发明的可固化的有机聚娃氧焼组合物中,还可包括组分巧)加成反应抑制剂, 其作用是为了延长本发明的可固化的有机聚娃氧焼组合物的储存期,加成反应抑制剂是一 种带有温度依赖性的物质,加热到一定程度时迅速失去其抑制性,而使得组合物发生固化 反应。组分巧)的加成反应抑制剂的种类重量和添加量没有特别限制,可使用本领域常规 抑制剂,添加量可视需要添加,例如,本发明中组分巧)为己快基环己醇,添加量为组合物 总重量的0. 01%。
[0043] 本发明中,对组分(A)-巧)的制备方法没有特别限定,可采用本领域常规方式制 备获得,或商购获得。
[0044]本发明中,对所述组分(A1) (A2)、组分做和组分似的含量比例关系没有特别限 制,例如所述组分(A1)和(A2)重量之和占组合物总重量的70wt% -95wt%,组分度)占组 合物总重量的5wt% -30wt%,组分(C)占组合物总重量的0.Olwt% -lOwt%。
[0045] 为解决上述技术问题,本发明还提供了一种有机聚娃氧焼组合物的制备方法,通 过先将组分(A1)和组分(A2)进行混合,得到混合粘度为6000-20000mPa·S的混合溶液, 然后将所述混合溶液与组分度)、(C)和(D)进行混合,并视需要添加组分巧)w及其他添 加剂如无机填料、颜料、阻燃剂和耐热剂等,从而制备可固化的有机聚娃氧焼组合物。
[0046] 本发明中,提供一种半导体器件,包括发光元件和固定所述发光元件的支架, 将上述混合后的组合物涂布在所述发光元件的支架上,进行固化,例如,在l〇(TC下保持 比,然后15(TC下保持化固化后,形成在温度25°C,湿度60%RH条件下的拉伸强度为 2. 0-5. 4Mpa,断裂伸长率为80% -180%,优选为110% -160%的固化体。使用邵氏A型硬 度计取Η个点测量硬度值取平均值,硬度为大于A30且小于A65。相比之下,常规的有机聚 娃氧焼组合物难W形成具有良好耐热的优点。
[0047] 本发明的有益效果;与现有技术相比,本发明的组合物及其固化的半导体器件,不 仅保持有良好的耐热性能,而且具有与镜面铅、陶瓷基材良好的附着力和良好的防潮性能。
【附图说明】
[0048]图1是本发明一实施例提供的半导体器件封装剖面示意图;
[0049] 说明书附图中的附图标记如下:
[0050] 1、LED支架;2、发光元件;3、电极;4、结合线;5、可固化的有机聚娃氧焼组合物的 固化体。
【具体实施方式】
[0051]为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,W下结合 实施例,对本发明进行进一步的详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用W解 释本发明,并不用于限定本发明。
[0052]W下描述中,Vi指代为己帰基,Me指代为甲基。
[00閲合成实施例1
[0054] 将正娃酸己醋10. 9g加入烧瓶,依次加入无水己醇30g和浓度为质量百分比37% 的浓盐酸15g,7(TC反应5分钟,加入四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1. 7g继续7(TC回流 60分钟,倒入分液漏斗,分去酸水层,有机层水洗到中性抑,倒入烧瓶,加入去离子水Ig, 7(TC回流60min,水泉减压,得到W下结构的MQ树脂:
[0055]平均组成式(ViMe2SiO〇.5)〇.w(Si〇2)〇.93 (Al_l)
[0056] 该组分25°C下为固体,数均分子量3000,己帰基含量0.lOmol/lOOg。
[0057] 合成实施例2
[0058] 将正娃酸己醋10. 4g加入烧瓶,依次加入无水己醇30g和浓度为质量百分比37% 的浓盐酸15g,7(TC反应5分钟,加入四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1. 8g及六甲基二娃氧 焼0. 5g继续7(TC回流60分钟,倒入分液漏斗,分去酸水层,有机层水洗到中性抑,倒入烧 瓶,加入去离子水lg,7〇°C回流60min,水泉减压,得到W下结构的MQ树脂:
[00则平均组成式(ViMezSiO。.日)0.w(Me3SiO。.日)。.。4仪02)。.89 (A1-2)
[0060]该组分25°C下为固体,数均分子量2500,己帰基含量0.llmol/lOOg。
[00川合成实施例3
[0062] 将正娃酸己醋10. 4g加入烧瓶,依次加入无水己醇30g和浓度为质量百分比37% 的浓盐酸15g,7(TC反应10分钟,加入四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1. 6g继续7(TC回流 180分钟,倒入分液漏斗,分去酸水层,有机层水洗到中性抑,倒入烧瓶,加入去离子水Ig, 7〇°C回流60min,水泉减压,得到W下结构的MQ树脂:
[0063]平均组成式(ViMe2SiO〇.5)〇.〇6(Si〇2)〇.94 (A1-3)
[0064] 该组分25°C下为固体,数均分子量3500,己帰基含量0. 09mol/100g。
[00财合成实施例4
[0066] 将正娃酸己醋10. 6g加入烧瓶,依次加入无水己醇30g和浓度为质量百分比37% 的浓盐酸15g,7(TC反应10分钟,加入四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1. 7g继续7(TC回流 240分钟,倒入分液漏斗,分去酸水层,有机层水洗到中性抑,倒入烧瓶,加入去离子水Ig, 7(TC回流60min,水泉减压,得到W下结构的MQ树脂:
[0067]平均组成式(ViMe2SiO〇.5)〇.〇7(Si〇2)〇.93 (A1-4)
[0068] 该组分25°C下为固体,数均分子量3700,己帰基含量0.lOmol/lOOg。
[006引合成实施例5
[0070] 将正娃酸己醋10. 4g加入烧瓶,依次加入无水己醇30g和浓度为质量百分比37% 的浓盐酸15g,7(TC反应5分钟,加入四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1. 8g继续7(TC回流 45分钟,倒入分液漏斗,分去酸水层,有机层水洗到中性抑,倒入烧瓶,加入去离子水Ig, 7(TC回流60min,水泉减压,得到W下结构的MQ树脂:
[0071]平均组成式(ViMe2SiO〇.5)〇.w(Si〇2)〇.93 (A1-5)
[0072] 该组分25°C下为固体,数均分子量2200,己帰基含量0.lOmol/lOOg。
[007引合成实施例6
[0074]将八甲基环四娃焼52. 6g,四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼2. 5g加入烧瓶,揽拌 均匀后加入四甲基氨氧化倭2. 5g,升温到12(TC反应18小时,然后继续升温到18(TC反应2 小时,然后升温到20(TC抽真空脱去低沸点物质,得到W下结构树脂:
[00巧]邸2 =CH(邸3)zSiO[(邸3)zSiO] 34iSi(邸3) 2邸=邸2 (A2-1)
[0076] 该组分为在25°C下粘度为eOOOmPaS的有机娃化合物,且己帰基摩尔含量在 0. 007摩尔/lOOg
[0077] 合成实施例7
[007引将八甲基环四娃焼63. 2g,四甲基二己帰基四甲基二娃氧焼1.Ig加入烧瓶,揽拌 均匀后加入四甲基氨氧化倭2. 5g,升温到12(TC反应18小时,然后继续升温到18(TC反应2 小时,然后升温到20(TC抽真空脱去低沸点物质,得到W下结构树脂:
[0079]邸2=CH(邸3)zSiO[(邸3)zSiO]s23Si(邸3) 2邸=邸2{K2-2)
[0080] 该组分为在25°C下粘度为15000mPaS的有机娃化合物,且己帰基摩尔含量在 0.003摩尔/lOOg
[00引]合成实施例8
[0082]15 质量份MesSiOSiMes,60 质量份(MezSiO)4W及 40 质量份MesSiO(M細SiO) mSiMe3(成都晨光化工研究院)混合,加入7质量份质量百分比98%的浓硫酸作催化剂,在 室温下平衡化,静置
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