，反应温度改为140°C，反应时间改为20h，其他条件不变，水 洗后得到的有机层的质量为552g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 3%，折合纯品3, 5-二氯 苯胺的质量为78. 9g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为78. 9% (重量收率）。得到 的3, 5-二氯苯胺氯苯溶液的气相纯度99. 0% (扣除氯苯峰）。
[0073] 实施例13
[0074] 在实施例1的基础上，反应温度改为80°C，水洗前保持80°C，其他条件不变，水洗 后得到的有机层的质量为562g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 3%，折合纯品3, 5-二氯苯 胺的质量为80. 4g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为80. 4% (重量收率）。得到的 3, 5-二氯苯胺氯苯溶液的气相纯度99. 0% (扣除氯苯峰）。
[0075] 实施例14
[0076] 在实施例1的基础上，反应溶剂改为甲苯，其他条件不变，水洗后得到的有机层 的质量为567g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 1%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 79. 9g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为79. 9% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除甲苯峰）。
[0077] 实施例15
[0078] 在实施例1的基础上，反应溶剂改为二甲苯，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为565g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 1%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 79. 7g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为79. 7% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 1% (扣除二甲苯峰）。
[0079] 实施例16
[0080] 在实施例1的基础上，反应溶剂改为二氯苯，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为560g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 4%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 80. 6g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为80. 6%，（重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99.2% (扣除二氯苯峰）。
[0081] 实施例17
[0082] 在实施例1的基础上，溶剂的量改为300g，其他条件不变，水洗后得到的有机层 的质量为367g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为21. 8%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 80. 0g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为80.0% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0083] 实施例18
[0084] 在实施例1的基础上，溶剂的量改为2000g，其他条件不变，水洗后得到的有机层 的质量为2067g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为3. 9%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 80. 6g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为80. 6% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0085] 实施例19
[0086] 在实施例1的基础上，催化剂改为四丁基氟化铵，其他条件不变，水洗后得到的有 机层的质量为550g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为13. 3%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 73. 2g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为73. 2% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0087] 实施例20
[0088] 在实施例1的基础上，催化剂改为环糊精，其他条件不变，水洗后得到的有机层 的质量为540g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为12. 3%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 66. 4g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为66. 4% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度98. 2% (扣除氯苯峰）。
[0089] 实施例21
[0090] 在实施例1的基础上，氢氧化钠改为氧化|丐，加入IOg水，其他条件不变，水洗后 得到的有机层的质量为540g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 3%，折合纯品3, 5-二氯苯 胺的质量为77. 2g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为77. 2% (重量收率）。得到的 3, 5-二氯苯胺氯苯溶液的气相纯度99. 1 % (扣除氯苯峰）。
[0091] 实施例22
[0092] 在实施例1的基础上，不用氮气保护，其他条件不变，水洗后得到的有机层的质量 为550g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为13. 8%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为75. 9g， 3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为75. 9% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯胺氯苯 溶液的气相纯度99. 1 % (扣除氯苯峰）。
[0093] 实施例23
[0094] 在实施例1的基础上，加入30g水，其他条件不变，水洗后得到的有机层的质量 为560g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为13. 0%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为72. 8g， 3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为72. 8% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯胺氯苯 溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0095] 实施例24
[0096] 在实施例1的基础上，四丁基溴化铵的量改为lg，其他条件不变，水洗后得到的有 机层的质量为540g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为10. 1 %，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 54. 5g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为54. 5% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0097] 实施例25
[0098] 在实施例1的基础上，四丁基溴化铵的量改为2g，其他条件不变，水洗后得到的有 机层的质量为550g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为12. 1 %，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 66. 6g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为66. 6% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0099] 实施例26
[0100] 在实施例1的基础上，四丁基溴化铵的量改为30g，其他条件不变，水洗后得到的 有机层的质量为560g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 1 %，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量 为79. 0g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为79. 0% (重量收率）。得到的3, 5-二氯 苯胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0101] 实施例27
[0102] 在实施例1的基础上，四丁基溴化铵的量改为100g，其他条件不变，水洗后得到的 有机层的质量为566g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 3%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量 为80. 9g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为80. 9% (重量收率）。得到的3, 5-二氯 苯胺氯苯溶液的气相纯度99. 3% (扣除氯苯峰）。
[0103] 实施例28
[0104] 在实施例1的基础上，氢氧化钠的量改为50g，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为565g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 4%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 81. 4g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为81. 4% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 3% (扣除氯苯峰）。
[0105] 实施例29
[0106] 在实施例1的基础上，氢氧化钠的量改为60g，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为563g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 1%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 79. 4g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为79. 4% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 3% (扣除氯苯峰）。
[0107] 实施例30
[0108] 在实施例1的基础上，氢氧化钠的量改为100g，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为560g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为14. 0%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 78. 4g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为78. 4% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 3% (扣除氯苯峰）。
[0109] 实施例31
[0110] 在实施例1的基础上，氢氧化钠的量改为70g，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为558g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为13. 8%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 77. 0g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为77.0% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 3% (扣除氯苯峰）。
[0111] 实施例32
[0112] 在实施例1的基础上，氢氧化钠改为氢化钠，其他条件不变，水洗后得到的有机 层的质量为550g，3, 5-二氯苯胺的质量含量为13. 9%，折合纯品3, 5-二氯苯胺的质量为 76. 5g，3, 5-二氯苯基异氰酸酯残渣的回收率为76. 5% (重量收率）。得到的3, 5-二氯苯 胺氯苯溶液的气相纯度99. 2% (扣除氯苯峰）。
[0113] 实施例33
[0114] 在实施例1的基础上，氢氧化钠改为碳酸钾，加入IOg水，其他条件不变，水洗后 得到的有机层的质量为545g，3,