从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然药物提纯领域，尤其涉及从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法。
【背景技术】
[0002]小檗碱又称黄连素，广泛分布在植物界，大约有4个科10个属植物都已发现有小檗碱存在。小檗碱是黄色针状晶体，表现为季铵型、醇型3种互变异构体，其中以季铵碱型最稳定。小檗碱能缓慢溶解于冷水(1: 20 )或冷乙醇(1:100 )，在热水或热乙醇中溶解度比较大，难溶于丙醇、氯仿或苯，盐类的溶解度都比较小，硫酸盐在水中的溶解度约为1:30，盐酸盐微溶于冷水。小檗碱可从三颗针、黄连、黄柏等植物中提取。由于黄连生长缓慢，价格较高，黄柏来源也较少，现我国主要应用三颗针作为提取原料。小檗碱是临床上一种常用的广谱抗菌药，主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加，而现有的小檗喊提取方法一般有5种，一是酸水法、二是石灰乳法、二是乙醇法、四是超声波法、五是微波法，但无论是那种方法，提取的小檗碱提取率都不尽如人意，平均收率较低。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是现有的小檗碱提纯方法存在诸多弊端不利于产业化生产，为此提供一种从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法。
[0004]本发明的技术方案是:从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，它包括以下步骤:(1)、取100-120重量份的根粗粉，过20目筛后加入300-400重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡6-10h，用脱脂棉过滤；(2)、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置10-2011^11;(3)、滤除沉淀，滤液中加入200-300重量份乙醇搅拌加热至80-90°(3回流20-30min; (4)、向滤液中加入200-300重量份乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；(5)、向棕红色浆液中加入浓度2-4%醋酸加热至150-160°C; (6)、加入浓度为60-70%的盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
[0005]本发明的有益效果是将酸水法、石灰乳法以及乙醇法相结合，可以一步直接制得精制小檗碱，且制得的小檗碱纯度高，平均收率达到8-9%，降低原材料的消耗，提高生产效率。
【具体实施方式】
[0006]下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0007]实施例1:从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，它包括以下步骤:(1)、取100重量份的根粗粉，过20目筛后加入300重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡6h，用脱脂棉过滤；(2)、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置lOmin; (3)、滤除沉淀，滤液中加入200重量份乙醇搅拌加热至80°C回流20min; (4)、向滤液中加入200重量份乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；(5)、向棕红色浆液中加入浓度2%醋酸加热至150°C; (6)、加入浓度为60%的盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
[0008]实施例2:从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，它包括以下步骤:(1)、取110重量份的根粗粉，过20目筛后加入350重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡8h，用脱脂棉过滤；(2 )、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置15min; (3)、滤除沉淀，滤液中加入250重量份乙醇搅拌加热至85°C回流25min; (4)、向滤液中加入250重量份乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；(5)、向棕红色浆液中加入浓度2-4%醋酸加热至155°C; (6)、加入浓度为65%的盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
[0009]实施例3:从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，它包括以下步骤:(1)、取120重量份的根粗粉，过20目筛后加入400重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡10h，用脱脂棉过滤；(2)、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置20min; (3)、滤除沉淀，滤液中加入300重量份乙醇搅拌加热至90°C回流30min; (4)、向滤液中加入300重量份乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；(5)、向棕红色浆液中加入浓度4%醋酸加热至160°C; (6)、加入浓度为70%的盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
[0010]本发明利用硫酸使之溶解，再利用石灰乳中和溶液成中性的盐类，依次加入特定比例的乙醇和醋酸析出盐酸小檗碱，最后同时加入高浓度的盐酸和丙酮直接制得精品盐酸小檗碱，且本发明制得的盐酸小檗碱平均收率达到8-9%，相比传统提取工艺缩短了流程，节省了原材料的消耗。
【主权项】
1.从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，其特征是它包括以下步骤:(1)、取100-120重量份的根粗粉，过20目筛后加入300-400重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡6-10h，用脱脂棉过滤；(2)、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置10-20min; (3)、滤除沉淀，滤液中加入200-300重量份乙醇搅拌加热至80-90°C回流20-30min; (4)、向滤液中加入200-300重量份乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；(5)、向棕红色浆液中加入浓度2-4%醋酸加热至150-160°C; (6)、加入浓度为60-70%的盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
【专利摘要】本发明公开了从三颗针中提纯盐酸小檗碱的方法，它包括以下步骤：（1）、取100-120重量份的根粗粉，过20目筛后加入300-400重量份的浓度0.5%硫酸水溶液使之浸没药面，浸泡6-10h，用脱脂棉过滤；（2）、滤液中加入石灰乳中和多余硫酸，调整pH到7，静置10-20min；（3）、滤除沉淀，滤液中加入200-300重量份乙醇搅拌加热至80-90℃回流20-30min；（4）、向滤液中加入乙醇减压浓缩至滤液呈棕红色浆液；（5）、向棕红色浆液中加入浓度2-4%醋酸加热；（6）、加入盐酸和丙酮至溶液浑浊为止，用冰水冷却至盐酸小檗碱析出，干燥烘干得到精品盐酸小檗碱。
【IPC分类】C07D455/03
【公开号】CN105440031
【申请号】CN201510929679
【发明人】张群芝
【申请人】张群芝
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月15日