氨基葡萄糖混合锶盐及其制备方法和应用_2

文档序号:9680894阅读:来源:国知局
的硫酸根的摩尔浓度为1~5mol/L。
[0043] 步骤S140:用氨基葡萄糖盐酸盐的水溶液过装有硫酸根型的阴离子交换树脂的层 析柱,并收集洗脱液。
[0044] 其中,步骤S140中得到的洗脱液中含有氨基葡萄糖硫酸盐。
[0045] 其中,氨基葡萄糖盐酸盐的水溶液中氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔浓度为0.3~ 0·6mol/L〇
[0046] 其中,氨基葡萄糖盐酸盐可以通过市面购买获得。在本实施例中,氨基葡萄糖盐酸 盐通过以下制备步骤制备得到:将壳聚糖溶解于乙酸中,然后加入盐酸,并于30~100°C水 解反应1~4小时,再加入碱进行中和反应,反应液经过滤,得到滤液,在滤液中加入乙醇后 静置3~5小时,经抽滤,得到氨基葡萄糖盐酸盐。
[0047]其中,在制备氨基葡萄糖盐酸盐的步骤中,在滤液中加入乙醇的步骤具体为:在滤 液中加入质量百分浓度为95~98 %的乙醇的水溶液,直至滤液中的乙醇的质量百分含量为 70 ~75%。
[0048]其中,将壳聚糖溶解于乙酸中的步骤中,乙酸的质量百分浓度为1 %~3%。其中, 壳聚糖与乙酸的质量比为3:7~3:10。
[0049] 其中,将壳聚糖溶解于乙酸中,然后加入盐酸的步骤中,加入的盐酸的质量百分浓 度为5%~15%。其中,盐水中的氯化氢与壳聚糖的质量比为5:3~7:3。
[0050] 其中,在制备氨基葡萄糖盐酸盐的步骤中,中和反应加入的碱为质量百分含量为 10~15 %的氢氧化钠的水溶液。可以理解,此时加入的碱也可以本领域常用的碱的水溶液, 例如氢氧化钾的水溶液等。
[0051 ]其中,在制备氨基葡萄糖盐酸盐的步骤中,抽滤的方法为真空抽滤。
[0052]其中,在制备氨基葡萄糖盐酸盐的步骤中,在抽滤的步骤之后,还包括将抽滤得到 的固体于40~60°C真空干燥3~5小时的步骤。
[0053]步骤S150:在30~45°C和不断搅拌的条件下,在洗脱液中加入氯化锶,搅拌至溶 解,得到混合液。
[0054]其中,氯化锶与氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:2。
[0055]其中,步骤S150中,在30~45°C和不断搅拌的条件下,在洗脱液中加入氯化锶的步 骤中,搅拌速率为100~140转/分钟。
[0056]步骤S160:继续在30~45°C和不断搅拌的条件下,在混合液中加入沉淀剂,得到悬 浮液。
[0057] 其中,步骤S160的搅拌速率为100~140转/分钟。
[0058]其中,继续在30~45°C和不断搅拌的条件下,在混合液中加入沉淀剂的步骤中,沉 淀剂为丙酮或乙醇,沉淀剂与混合液的体积比为3~6:1。
[0059] 步骤S170:将悬浮液于30~35°C保温搅拌18~20小时,然后冷却至3~5°C,经抽滤 和干燥,得到具有如下结构式的氨基葡萄糖混合锶盐:
[0060]
[0061 ] 其中,冷却至3~5°C时采用的是冰水浴冷却。
[0062] 其中,干燥的步骤为:40~50°C干燥18~20小时。
[0063]上述制备方法简单,产率较高,且制备的氨基葡萄糖混合锶盐的纯度较高。
[0064]以下为具体实施例部分:
[0065] 实施例1
[0066] 本实施例的氨基葡萄糖混合锶盐的制备步骤如下:
[0067] (1)将阴离子交换树脂于蒸馏水中浸泡12小时,得到膨胀的阴离子交换树脂,其 中,阴离子交换树脂与蒸馏水的体积比为1: 4。
[0068] (2)按照膨胀的阴离子交换树脂与质量百分浓度为7%的盐酸的体积比为1:4,将 膨胀的阴离子交换树脂于盐酸中浸泡8小时,然后使用蒸馏水洗涤至中性;接着按照阴离子 交换树脂与质量百分浓度为8%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:4,将阴离子交换树脂于氢 氧化钠水溶液中浸泡8小时,再用蒸馏水洗涤至中性,得到预处理的阴离子交换树脂。
[0069] (3)将预处理的阴离子交换树脂装入层析柱中,再加入硫酸钠的水溶液,得到装有 硫酸根型的阴离子交换树脂的层析柱。其中,硫酸盐的水溶液中的硫酸根的摩尔浓度为 3mol/L〇
[0070] (4)将壳聚糖溶解于质量百分浓度为2%的乙酸中,得到壳聚糖溶液,然后加入质 量百分浓度为10%的盐酸,其中,壳聚糖与乙酸的质量比为3:10,盐水中的氯化氢与壳聚糖 的质量比为5: 3;再于70°C水解反应2.5小时,接着在水解反应后的反应液中加入质量百分 浓度为12 %的氢氧化钠的水溶液,进行中和反应,将中和反应后的反应液过滤去除滤渣,得 到滤液,在滤液中加入质量百分浓度为97%的乙醇的水溶液,直至滤液中的乙醇的质量百 分含量为73%,摇匀后静置5小时,析出白色沉淀,经抽滤,得到的固体在50°C真空干燥4小 时,得到氨基葡萄糖盐酸盐。
[0071] (5)用摩尔浓度为0.5mol/L的氨基葡萄糖盐酸盐的水溶液过装有硫酸根型的阴离 子交换树脂的层析柱,并收集洗脱液。
[0072] (6)在40°C和120转/分钟不断搅拌的条件下,在洗脱液中加入氯化锶,搅拌至溶 解,得到混合液,其中,氯化锶与氨基葡萄糖盐酸盐的摩尔比为1:2。
[0073] (7)继续在40°C和120转/分钟不断搅拌的条件下,在混合液中加入丙酮,得到悬浮 液,其中,丙酮与混合液的体积比为4:1。
[0074] (8)将悬浮液降温至30°C后保温搅拌19小时,接着于冰水浴中冷却至4°C,经抽滤, 将抽滤得到的固体于45°C干燥19小时,得到氨基葡萄糖混合锶盐,产率为85%,纯度为 90% 〇
[0075]测试本实施例的氨基葡萄糖混合锶盐的吸湿性:先采用电子天平称取0.1克的本 实施例的氨基葡萄糖混合锶盐,然后于室温下放置,分别对放置4小时和12小时后的氨基葡 萄糖混合锶盐称重,其中,本实施例的氨基葡萄糖混合锶盐于室温下放置4小时和12小时后 的质量和质量增加率见表1。
[0076] 实施例2
[0077]本实施例的氨基葡萄糖混合锶盐的制备步骤如下:
[0078] (1)将阴离子交换树脂于蒸馏水中浸泡18小时,得到膨胀的阴离子交换树脂,其 中,阴离子交换树脂与蒸馏水的体积比为1:3。
[0079] (2)按照膨胀的阴离子交换树脂与质量百分浓度为4%的盐酸的体积比为1:6,将 膨胀的阴离子交换树脂于盐酸中浸泡6小时,然后使用蒸馏水洗涤至中性;接着按照阴离子 交换树脂与质量百分浓度为4%的氢氧化钠水溶液的体积比为1:6,将阴离子交换树脂于氢 氧化钠水溶液中浸泡10小时,再用蒸馏水洗涤至中性,得到预处理的阴离子交换树脂。
[0080] (3)将预处理的阴离子交换树脂装入层析柱中,再加入硫酸钠的水溶液,得到装有 硫酸根型的阴离子交换树脂的层析柱。其中,硫酸盐的水溶液中的硫酸根的摩尔浓度为 5mol/L〇
[0081] (4)将壳聚糖溶解于质量百分浓度为2%的乙酸中,得到壳聚糖溶液,然后加入质 量百分浓度为10 %的盐酸,其中,壳聚糖与乙酸的质量比为3: 7,盐水中的氯化氢与壳聚糖 的质量比为7:3;再于30°C水解反应4小时,接着在水解反应后的反应液中加入质量百分浓 度为10 %的氢氧化钠的水溶液,进行中和反应,将中和反应后的反应液过滤去除滤渣,得到 滤液,在滤液中加入质量百分浓度为98 %的乙醇的水
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