甲壳素晶须/氧化镁晶须/生物降解聚酯复合材料及其制备与应用_3

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显观察到晶须有团聚现象, 说明CHN晶须/MgO晶须这两种晶须在PLLA基体中的分散性不好。
[0073] 实施例8:溶液共混法制备D-CHN晶须/D-Mg0晶须/聚(L-丙交酯)(PLLA)复合材料
[0074] 采用溶液共混法制备复合材料的具体操作如下:
[0075] 步骤(1):将重均分子量为200000的PLLA溶于三氯甲烷中,得到PLLA的均相溶液;
[0076]步骤(2):将D-CHN晶须(实施例3产物)和D-Mg0晶须(实施例6产物)按一定质量比 加入到上述步骤(1)中的PLLA溶液中;搅拌,超声分散,浇注,待溶剂挥发后,真空干燥,得到 D-CHN晶须/D-Mg0晶须/PLLA复合膜。
[0077]对上述实施例8所制备的D-CHN晶须/D-Mg0晶须/PLLA复合材料的力学性能进行了 研究,结果见表2。
[0078] 表2 D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLLA复合材料的力学性能
[0079]
[0080] 根据表2的数据显示,在PLLA基体材料中加入一定量的D-CHN晶须和D-MgO晶须使 得PLLA基体材料的拉伸强度和拉伸模量显著增加,断裂伸长率提高;而且,表2中数据表明, 本实施例中三元复合材料D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLLA三元复合材料的力学性能显著优于 本实施例中D-CHN晶须/PLLA二元复合材料和D-MgO晶须/PLLA二元复合材料的力学性能,这 表明不同含量和配比的D-CHN晶须和D-MgO晶须可以协同增强增韧PLLA基体材料。
[0081] 另外,将本实施例中表2数据与实施例7中表1的数据对比可知,本实施例中制备的 D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLLA三元复合材料的拉伸强度和断裂伸长率显著大于相应的实施 例7中含相同质量百分比的CHN晶须/MgO晶须/PLLA三元复合材料,这说明D-CHN晶须和D-MgO晶须由于其表面改性的聚多巴胺层能够作为晶须与PLLA基体之间相互结合的桥梁,有 效改善了晶须在PLLA基体材料中的分散性,提高了晶须与PLLA基体材料的界面结合力,从 而赋予三元复合材料更为优异的力学强度和韧性。
[0082]附图2为实施例8制备的D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLLA三元复合材料(其中各组份质 量比为2.5/2.5/95)的拉伸断裂横截面的扫描电镜图,图中没有出现明显的相分离和团聚 现象,说明D-CHN晶须和D-MgO晶须在PLLA基体中的分散性良好,晶须与基体界面结合也良 好。与图1相比可知,晶须经聚多巴胺改性后,有效改善了晶须与基体的界面相容性以及晶 须在PLLA基体中的分散性。
[0083]实施例9:溶液共混法制备CHN晶须/MgO晶须/聚(D,L-丙交酯)(TOLLA)复合材料 [0084]采用溶液共混法制备复合材料的具体操作如下:
[0085] 步骤(1):将重均分子量为200000的PDLLA溶于三氯甲烷中,得到PDLLA的均相溶 液;
[0086]步骤(2):将CHN晶须(实施例1产物)和MgO晶须(实施例4产物)按一定质量比加入 到上述步骤(1)中的TOLLA溶液中;搅拌,超声分散,浇注,待溶剂挥发后,真空干燥,得到CHN 晶须/MgO晶须/PDLLA三元复合膜。
[0087]对上述实施例9所制备的CHN晶须/MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能进行 了研究,结果见表3。
[0088]表3 CHN晶须/MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能 [0089]
[0091] 表3的数据显示,在PDLLA基体材料中加入一定量的CHN晶须和MgO晶须,可显著提 高PDLLA基体的拉伸强度和模量,材料的断裂伸长率也得以提高;而且,本实施例中CHN晶 须/MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能显著优于相应的CHN晶须/PDLLA、MgO晶须/ PDLLA二元复合材料,说明不同质量配比的CHN晶须和MgO晶须可以协同增强增韧PDLLA基 体。
[0092] 实施例10:溶液共混法制备D-CHN晶须/D-MgO晶须/聚(D,L-丙交酯)(PDLLA)三元 复合材料
[0093]采用溶液共混法制备三元复合材料的具体操作如下:
[0094] 步骤(1):将重均分子量为200000的PDLLA溶于三氯甲烷中,得到PDLLA的均相溶 液;
[0095]步骤(2):将D-CHN晶须(实施例3产物)和D-MgO晶须(实施例6产物)按一定质量比 加入到上述步骤(1)中的PDLLA溶液中;搅拌,超声分散,浇注,待溶剂挥发后,真空干燥,得 到D-CHN晶须/D-MgO晶须/PDLLA三元复合膜。
[0096]对上述实施例10所制备的D-CHN晶须/D-MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能 进行了研究,结果见表4。
[0097] 表4 D-CHN晶须/D-MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能
[0100] 表4的数据显示,在PDLLA基体材料中加入一定量的D-CHN晶须和D-MgO晶须使得 PDLLA基体材料的拉伸强度和拉伸模量显著增加,断裂伸长率提高;而且,表中数据表明,本 实施例中三元复合材料D-CHN晶须/D-MgO晶须/PDLLA三元复合材料的力学性能显著优于本 实施例中D-CHN晶须/PDLLA、D-MgO晶须/PDLLA二元复合材料的力学性能,这表明不同质量 配比的D-CHN晶须和D-MgO晶须可以协同增强增韧TOLLA基体材料。
[0101 ]将本实施例中表4数据与实施例9中表3的数据对比可知,本实施例中制备的D-CHN 晶须/D-MgO晶须/PDLLA三元复合材料的拉伸强度和断裂伸长率显著大于相应的实施例9中 含相同质量百分比的CHN晶须/MgO晶须/PDLLA三元复合材料,这说明D-CHN晶须和D-MgO晶 须由于其表面改性的聚多巴胺层能够作为晶须与PDLLA基体之间相互结合的桥梁,有效改 善了晶须在PDLLA基体材料中的分散性,提高了晶须与PDLLA基体材料的界面结合力,从而 赋予三元复合材料更为优异的力学强度和韧性。
[0102] 实施例11:溶液共混法制备D-CHN晶须/D-MgO晶须/聚(丙交酯-CO-乙交酯)(PLGA, 11??旨/nz郊旨=70/30)复合材料
[0103] 采用溶液共混法制备复合材料的具体操作如下:
[0104] 步骤(1):将重均分子量为150000的PLGA溶于三氯甲烷中,得到PLGA的均相溶液; [0105]步骤(2):将D-CHN晶须(实施例3产物)和D-MgO晶须(实施例6产物)按一定质量比 加入到上述步骤(1)中的PLGA溶液中;搅拌,超声分散,浇注,待溶剂挥发后,真空干燥,得到 D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLGA三元复合膜。
[0106] 对上述实施例11所制备的D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLGA三元复合材料的力学性能 进行了研究,结果见表5。
[0107] 表5 D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLGA三元复合材料的力学性能
[0108]
[0109 ] 表5的数据显示,在PLGA基体材料中加入一定量的D-CHN晶须和D-MgO晶须,可显著 提高PLGA基体的拉伸强度和模量,但断裂伸长率有所下降;而且,本实施例中D-CHN晶须/D-MgO晶须/PLGA三元复合材料的力学性能显著优于相应的D-CHN晶须/PLGA、D-MgO晶须/PLGA 二元复合材料,说明不同质量配比的D-CHN晶须和D-MgO晶须可以协同增强增韧PLGA基体。
[0110] 实施例12:恪融共混法制备CHN晶须/MgO晶须/聚(L-丙交酯)(PLLA)三元复合材料
[0111] 采用熔融共混法制备三元复合材料的具体操作如下:
[0112] 步骤(1):将CHN晶须(实施例1产物)和MgO晶须(实施例4产物)按一定质量比与 PLLA(重均分子量为150000)基体材料通过双筒混炼机均匀混合。其中混炼温度为200°C,混 炼时间为8min。
[0113] 步骤(2):将上述步骤(1)混炼后得到的混合物通过精密注射机注射成型,得到板 状的CHN晶须/MgO晶须/PLLA三元复合材料,其中注塑温度为200°C。
[0114] 对上述实施例12所制备的CHN晶须/MgO晶须/PLLA三元复合材料的力学性能进行 了研究,结果见表6。
[0115] 表6 CHN晶须/MgO晶须/PLLA三元复合材料的力学性能
[0116]
[0117] 表6的数据显示,通过熔融法制备的CHN晶须/MgO晶须/PLLA三元复合材料的拉伸 强度和拉伸模量明显高于CHN晶须/PLLA二元复合材料和MgO晶须/PLLA二元复合材料以及 纯PLLA的拉伸强度和拉伸模量,并且在各组份质量比为4/1/95时力学性能达到最优,这充 分表明不同含量和配比的CHN晶须和MgO晶须可以协同增强增韧PLLA基体材料。
[0118] 实施例13:熔融共混法制备D-CHN晶须/D-Mg0晶须/聚(L-丙交酯)(PLLA)三元复合 材料
[0119] 采用熔融共混法制备三元复合材料的具体操作如下:
[0120] 步骤(1):将D-CHN晶须(实施
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