用于生产醋酸乙烯的方法_3

文档序号:9822077阅读:来源:国知局
充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力7. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控 制反应溫度为177°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶剂、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。 阳0巧]步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0076] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0077] 经计算醋酸乙締的收率为58. 38%,选择性为81. 42%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙締的收率和选择性分别列于表1和表2。 阳07引【实施例7】 W79] 幾基化催化剂的制备:将含9. 30评e、含2. 90g Sm和含2. 85g Au的二茂铁 脚侣馬)2)、SmC!3 · 6&0和氯金酸(HAuCIa)充分混合溶解于浓度为8wt%的硝酸中,得到 浸溃液400ml,将1.化比表面为164mVg,孔容为0. 93,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃 在上述浸溃液中,静置化于l〇〇°C干燥,得到所述催化剂。所述幾基化催化剂经ICP分析, 化含量为 9. 30g/l,Sm 含量 2. 90g/l,Au 含量 2. 85g/L。
[0080] 醋酸乙締的合成: 阳0川步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化剂、0. lOmol舰甲烧和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力7. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控 制反应溫度为177°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶剂、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。 W82] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0083] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0084] 经计算醋酸乙締的收率为58. 30%,选择性为81. 35%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙締的收率和选择性分别列于表1和表2。 阳0财【实施例8】
[0086] 幾基化催化剂的制备:将含9. 30g Ni、含2. 90姐U和含2. 85gAu的NiClz · 6&0、 化CI3 · 6&0和畑4A11CI4 · 2&0充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面 为164mVg,孔容为0. 93,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于 100°C干燥,得到所述催化剂。所述幾基化催化剂经ICP分析,Ni含量为9. 30g/l,化含量 2. 90g/l,Au 含量 2. 85g/L。
[0087] 醋酸乙締的合成: 阳0蝴步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化剂、0. lOmol舰甲烧和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力3. OMPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控 制反应溫度为130°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为1:10,持续反应3.化后,停止反应。将反 应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶剂、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。 W89] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0090] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0091] 经计算醋酸乙締的收率为55. 52%,选择性为78. 21%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙締的收率和选择性分别列于表1和表2。 阳09引【实施例9】
[0093] 幾基化催化剂的制备:将含9. 30g Ni、含2. 90gLu和含2. 85gNa的NiClz · 6&0、 LuCls · 6&0和化2〇充分混合溶解于浓度为8wt%的盐酸中,得到浸溃液400ml,将1.化比 表面为164m7g,孔容为0. 93,直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化 于100°C干燥,得到所述催化剂。所述幾基化催化剂经ICP分析,Ni含量为9. 30g/l,Lu含 量 2. 90g/l,化含量 2. 85g/L。
[0094] 醋酸乙締的合成:
[00巧]步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化剂、0. lOmol舰甲烧和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力10.0 MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度, 控制反应溫度为200°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为10:1,持续反应10.化后,停止反应。 将反应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶 剂、醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。 W96] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0097] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
[0098] 经计算醋酸乙締的收率为58. 96%,选择性为80. 74%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙締的收率和选择性分别列于表1和表2。
[0099] 【实施例10】
[0100] 幾基化催化剂的制备:将含9. 30g Ni、含2. 90g孔和含2. 85巧的NiClz · 6&0、 孔CI3 '6&0和K2SO4充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为164m ^邑, 孔容为0. 93,直径为5. 6mm的球形Si化载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于100°C干燥,得 到所述催化剂。所述幾基化催化剂经ICP分析,Ni含量为9. 30g/l,孔含量2. 90g/l,K含 量 2. 85g/L。 阳101] 醋酸乙締的合成:
[0102] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化剂、0. lOmol舰甲烧和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力7. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控 制反应溫度为177°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶剂、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。
[0103] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0104] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。 阳1化]经计算醋酸乙締的收率为58. 41%,选择性为81. 30%,为了便于说明和比较,将 催化剂的制备条件、反应条件、物料进料量、醋酸乙締的收率和选择性分别列于表1和表2。 阳106]【实施例11】 阳107] 幾基化催化剂的制备:将含9. 30g Ni、含2. 90gCe和含2. 85邑化的NiClz · 6&0、 CeCls · 6&0和化N03充分混合溶解于纯水中,得到浸溃液400ml,将1.化比表面为164m^ g,孔容为0. 93,直径为5. 6mm的球形Si〇2载体浸溃在上述浸溃液中,静置化于100°C干燥, 得到所述催化剂。所述幾基化催化剂经ICP分析,Ni含量为9. 30g/l,Ce含量2. 90g/l,化 含量 2. 85g/L。 阳108] 醋酸乙締的合成:
[0109] 步骤(1):将1. 5mol醋酸、0. 05mol幾基化催化剂、0. lOmol舰甲烧和0. 45mol醋 酸甲醋加入500ml铁材反应蓋内,先用氣气排出蓋内空气后充压至2. OMPa,然后通入一氧 化碳和氨气直至压力7. 8MPa,提高揽拌速度至1200巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控 制反应溫度为177°C,一氧化碳与氨气的摩尔比为2:1,持续反应7.化后,停止反应。将反 应蓋降至室溫,将反应得到的产物用水洗涂3次,有机物进入油相,经精馈提纯除去溶剂、 醋酸乙醋、乙醒W及其他副产物,得到双醋酸亚乙醋。
[0110] 步骤(2):将上述双醋酸亚乙醋20ml、醋酢30ml、0.01mol苯横酸加入容积为 150ml反应蓋的精馈反应塔,先用氣气排出蓋内空气后充压至0. 38MPa,提高揽拌速度至 600巧m,同时揽拌加热升溫至反应溫度,控制反应溫度为145°C,持续反应45min后,停止反 应。
[0111] 产物分析:将上述反应得到的反应混合物冷却、减压、分离,液相采用气相色 谱-质谱联用仪(GC-MS巧分析。
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