匀设在萃取罐圆形底板的同心圆周上;此时，每个圆柱形喷射器可仅设置自上而下的一组径向流道12(此时径向流道可以是弯曲的，也可以是直的)，但各个圆柱形喷射器的全部径向流道所流出的溶剂的流动方向带动萃取罐内的物料和溶剂混合物朝同一个方向旋转。当然，此实施例中也可以采用前述的如图3中所示的喷射器，这样可以在萃取罐中形成多个漩涡。
[0023]在另一个优选实施例中，萃取罐2内设置有轮架式喷射搅拌器。该轮架式喷射搅拌器包括轴管22、轮缘支柱23、位于轮架上部和底部的支撑圆25和位于支撑圆内的支撑肋24，轴管22底部安装于轴承支座21，其顶端和靠近支座的下部分别与支撑肋连接。轴管22、轮缘支柱23、位于轮架上部和底部的支撑圆25和位于支撑圆内的支撑肋24都具有空心结构，溶剂可以在空心通道内流动。各轮缘支柱23自上而下仅设置一组径向流道12(此时径向流道可以是弯曲的，也可以是直的)，径向流道12中喷射出溶剂时带动轮架式喷射搅拌器在萃取罐中旋转，从而增强搅拌效应。在该实施例中，可另设溶剂喷出口以吹除溶剂进口 15上可能出现的物料颗粒积聚。在另一个优选实施例中，轮缘支柱23上或者支撑圆25和支撑肋24上都设置有扰流器，例如可以是一些凸起，从而来进一步增强物料与溶剂的混合。在另一个优选实施例中，溶剂进口 15紧贴轮缘支柱23设置，轮缘支柱23设置对应的擦除装置，每当一根轮缘支柱23从溶剂进口 15的过滤网边上经过时都可以将溶剂进口 15上可能出现的物料颗粒积聚擦除，从而防止堵塞。
[0024]在另一个实施例中，萃取罐内的高压柱塞栗流体入口的敞口平面(竖直设置)可与萃取罐底板同心圆的圆周相切，此时在溶剂内循环时可间断地启动和关闭高压柱塞栗，在柱塞栗关闭时，流动的物料和溶剂混合物可自动将敞口平面上吸附的物料颗粒携带走。
[0025]根据本发明的亚临界流体萃取方法，包括有如下步骤:
[0026](I)首先将原料进行预处理，包括清理去杂、破碎、去壳等;然后将预处理的物料装入萃取罐内，用真空栗将容器中的空气抽尽。
[0027](2)利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量60-90 %时，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞栗与溶剂罐，借助高压柱塞栗将剩余量溶剂经由喷射搅拌器栗入萃取罐;预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞栗与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞栗流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动。
[0028](3)采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在15?45°C之间，压力控制在0.3?I.5MPaο
[0029](4)经过5?20min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有脂溶性成分的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用。
[0030](5)根据原料中脂溶性成分含量，萃取次数选择I?3次。
[0031](6)萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到OMpa后，再用真空栗进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐□，将残渣取出。
[0032](7)混和油经压缩机减压蒸发到OKpa后，同样转换为用真空栗进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。
[0033]实施例1:茶油的亚临界流体萃取:将茶籽清理去杂、破碎；自动上料机将原料送入萃取罐，当原料体积达到萃取罐体积1/3时，停止上料，关闭进出料控制阀；用真空栗抽尽萃取罐内空气，排除系统内不凝气体;利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量80%时(预定料液体积比为I: 2-4)，关闭溶剂入口，此时接通高压柱塞栗与溶剂罐，借助高压柱塞栗将剩余量溶剂经由喷射搅拌器栗入萃取罐;预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞栗与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞栗流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动。采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在25°C，压力控制在0.5MPa。经过1min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有提取物的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用。萃取次数选择2次。萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到OMpa后，再用真空栗进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐口，将残渣取出。混和油经压缩机减压蒸发到OKpa后，同样转换为用真空栗进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。经测定，按此工艺，茶油萃取率可达96.3%。
[0034]虽然本发明已按照优选实施例详细描述如上，但并非用以限定本发明，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可进行适当的修改和变形，本发明的保护范围当视权利要求所界定的为准。
【主权项】
1.一种亚临界流体萃取装置，包括萃取罐，其特征在于萃取罐内部底板设置有喷射搅拌器、栗，该喷射搅拌器呈圆柱状，内部空心，且自上而下设置有多个径向流道，栗可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道中喷射出；萃取罐底板上设置有第一溶剂入口，溶剂可以从该第一溶剂入口进入萃取罐;萃取罐内的栗与溶剂罐连通，而且栗在萃取罐内设置有第二溶剂进口；第二溶剂进口具有漏斗形的前端，漏斗形前端的敞口上蒙设过滤网。2.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于栗位于萃取罐内的第二溶剂进口位于多个径向流道出口中的至少一个的附近;漏斗形前端的敞口平面与径向流道出口的切线方向平行。3.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于漏斗形前端的敞口平面与萃取罐底板同心圆的圆周相切。4.根据权利要求1所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于圆柱形喷射器设置多个，均匀设在萃取罐圆形底板的同心圆周上。5.根据前述任一项权利要求所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于萃取罐内设置有轮架式喷射搅拌器，该轮架式喷射搅拌器包括轴管、轮缘支柱、位于轮架上部和底部的支撑圆和位于支撑圆内的支撑肋，轴管底部安装与轴承支座，其顶端和靠近支座的下部分别与支撑肋连接。6.根据前述任一项权利要求所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于轮缘支柱上或者支撑圆和支撑肋上设置有扰流器。7.根据前述任一项权利要求所述的亚临界流体萃取装置，其特征在于用于萃取茶油。8.利用前述任一项权利要求所述的亚临界流体萃取装置进行萃取的方法，包括有如下步骤:(I)首先将原料进行预处理，然后将预处理的物料装入萃取罐内，用真空栗将容器中的空气抽尽；(2)利用压力差将溶剂罐内亚临界流体通过萃取罐上的第一溶剂入口注入萃取罐内，当注入溶剂达到预定量60-90%时，关闭第一溶剂入口，此时接通高压柱塞栗与溶剂罐，借助高压柱塞栗将剩余量溶剂经由喷射搅拌器栗入萃取罐;预定溶剂全部进入萃取罐后，关闭高压柱塞栗与溶剂罐之间的通道，打开萃取罐内的高压柱塞栗流体入口，实现亚临界流体在萃取罐内的循环流动；(3)采用循环热水对萃取罐进行加热，温度控制在15?45°C之间，压力控制在0.3?1.5MPa;⑷经过5?20min的喷射搅拌萃取后，将液态的混合油(含有脂溶性成分的亚临界流体)从萃取罐底放出，进入蒸发罐进行减压蒸发，将混合油中的溶媒充分气化，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，气化后的气体经压缩机压缩后在冷凝器中变为液体，回流到溶剂罐后循环使用；(5)根据原料中脂溶性成分含量，萃取次数选择I?3次；(6)萃取结束后，用压缩机将萃取罐内物料中的残留溶媒进行减压蒸发，蒸发过程中通过夹层的热水加热，补充溶媒从液态到气态转化过程中所需的热量，待萃取罐压力降到OMpa后，再用真空栗进行负压蒸发，直至将压力降为-0.09MPa以下，打开萃取罐□，将残渣取出；(7)混和油经压缩机减压蒸发到OKpa后，同样转换为用真空栗进行负压蒸发，至蒸发罐压力为-0.09Mpa以下，将所提取的脂溶性物质从蒸发罐低部排出即可。
【专利摘要】一种亚临界流体萃取装置，包括萃取罐，萃取罐内部底板设置有喷射搅拌器、泵，该喷射搅拌器呈圆柱状，内部空心，且自上而下设置有多个径向流道，泵可以将溶剂注入喷射搅拌器的内部空心并从径向流道中喷射出；萃取罐底板上设置有第一溶剂入口，溶剂可以从该第一溶剂入口进入萃取罐；萃取罐内的泵与溶剂罐连通，而且泵在萃取罐内设置有第二溶剂进口。本发明也涉及亚临界流体萃取方法。利用本发明的萃取装置和方法能够显著减少萃取时间、次数，同时能够保证较高的提取率，因此可以降低生产成本。
【IPC分类】C11B1/10
【公开号】CN105695087
【申请号】CN201610129802
【发明人】廖伟良, 刘士德, 廖小云, 吴雪辉, 张建华
【申请人】深圳市华之粹生态科技有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2016年3月8日