釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统的制作方法_3

文档序号:8661874阅读:来源:国知局
启保温蒸汽,控制温度在90-1100C (比如在90°〇、95°〇、100°〇、105°〇、108°〇、110°〇等中任意或任意二者之间,优选为90°C );将上述3个氢化釜中的物料通过物料传输管6压入催化剂过滤器7中,过滤后得到液体物料和含有催化剂的浓缩液;其中,液体物料通过催化剂过滤器7的出料口,被输送到结晶釜8进行下一步反应,含有催化剂的浓缩液通过催化剂传输管5被输送到各个氢化釜,循环使用,即待配料釜I中下一批进料时,该浓缩液被压回氢化釜循环使用。
[0083](2)、具体而言,上述结晶处理的操作为:
[0084]该结晶处理又包括降温处理和离心甩料处理;
[0085]该降温处理为:打开结晶釜8的夹套进蒸汽阀门(未图示),给结晶釜8升温,当温度升至65-80°C时,关闭蒸汽做好进料准备;
[0086]再打开催化过滤器7的底阀(未图示),并打开相应的结晶釜8的进料阀门(未图示),使液体物料进入结晶釜8中,当结晶釜8的液位达到80%时,立即关闭进料阀门,进料完毕;
[0087]当进料结束后,再打开结晶釜8的夹套的恒温水的进出水阀门(未图示),开始给结晶釜8进行第一阶段降温:通过调节上述恒温水(温度80°C -60°C,可以优选为60°C )的进出水阀门开度,当温度降至60 °C时,关闭恒温水的进出水阀门,同时打开循环水的进出水阀门(未图示),继续降温;待料温降至46°C或40°C以下(夏天降至<46°C,冬天降至(40°C )时,关闭循环水的进出水阀门;
[0088]再进行第二阶段的降温:打开冷冻水(温度为5°C -零下15°C,优选为零下15°C )的进出水阀门(未图示),继续降温,当温度降至-10°C时,关闭冷冻水的进出水阀门;
[0089]该离心甩料处理为:开启结晶釜8的出料阀门(未图示),将结晶釜8中物料通过物料传输管6输入离心机1001中该物料在离心机1001中进行离心甩料,离心速度35HZ,离心全过程30分钟,得到对氨基苯酚结晶母液和结晶后的固体物料;
[0090]该结晶处理全过程的时间为20-30小时,优选为24小时;
[0091]之后将结晶后的固体物料通过物料传输管6传送至精制釜9进行抗氧化精制处理,该结晶后的固体物料也可以不通过物料传输管6,直接吊送至精制釜9进行下一步骤;该对氨基苯酚结晶母液通过结晶母液传输管13运送至配料釜1,用于步骤一中的对硝基苯酚的醇溶液配制;
[0092](3)、具体而言,上述抗氧化剂精制处理的操作为:
[0093]将配置好的焦亚硫酸钠母液(焦亚硫酸钠含量80_200g/L,优选为150g/L)打入精制釜9中,与结晶后的固体物料搅拌20-45分钟,优选30分钟,得到精制后的物料;然后打开精制釜9的罐底阀,再用设置于精制釜9的精制分料泵(未图示)向离心机1002送料;
[0094](4)、具体而言,上述离心处理的操作为:
[0095]点动离心机1002,维持离心机1002低速运转,维持变频器约15赫兹左右;再打开精制釜9的釜底的蒸汽反冲阀门(未图示,该蒸汽反冲阀门的作用是防止物料堵塞上述罐底阀),反冲开精制釜9的罐底,使料液(即为精制后的物料)能够顺利流下,位于精制釜9与离心机1002之间的离心布料泵(未图示)将该料液均匀分布于离心机1002中;
[0096]通过离心机1002的翻盖上的视镜观察,待转鼓中的物料达到转鼓高度的2/3时,停止进料,关闭上述离心布料泵、精制釜9的罐底阀(未图示),使离心机1002高速旋转,优选为35hz,待离心机10的出液管内基本无液体流出时,证明物料彻底甩干,再停止离心。
[0097]离心机1002的转鼓内的物料为对氨基苯酚物料,由出液管流出的液体为对氨基苯酚精制母液,将对氨基苯酚精制母液通过精制母液传输管15回输至精制釜9,自身循环使用;
[0098]上述离心处理全过程的时间为25-40分钟,优选为30分钟。
[0099](5)、具体而言,上述干燥处理的操作为:
[0100]将对氨基苯酚物料再经过物料传输管6通往气流干燥机11进行干燥处理,时间为50-80分钟,优选为60分钟,控制出风温度为60-80°C,优选为70°C,得到对氨基苯酚成品。
[0101]利用图2中的反应系统制备对氨基苯酚的方法中,步骤一、二、三和步骤四中的过滤处理、结晶处理的降温处理、干燥处理方法均与利用图1的反应系统制备对氨基苯酚的方法相同,区别在于结晶处理的离心甩料处理、抗氧化精制处理、离心处理。
[0102]结晶处理的离心甩料处理中:
[0103]开启结晶釜8的出料阀门(未图示),将结晶釜8中物料通过物料传输管6输入离心机10中,该物料在离心机10中进行离心甩料,离心速度35HZ,离心全过程30分钟,得到对氨基苯酚结晶母液和结晶后的固体物料;
[0104]之后将该结晶后的固体物料通过吊装再通过物料传输管6进入精制釜9进行抗氧化精制处理;
[0105]该对氨基苯酚结晶母液通过结晶母液传输管13运送至配料釜1,用于步骤一中的对硝基苯酚的醇溶液配制;
[0106]抗氧化剂精制处理中:
[0107]将配置好的焦亚硫酸钠母液(焦亚硫酸钠含量80-200g/L,优选为150g/L)打入精制釜9中,与结晶后的固体物料搅拌20-45分钟,优选30分钟,得到精制后的物料;然后打开精制釜9的罐底阀,再用设置于精制釜9的精制分料泵将(未图示)物料再通过物料传输管6输送向离心机10 ;
[0108]离心处理的操作中:
[0109]点动离心机10,维持离心机10低速运转,维持变频器约15赫兹左右;再打开精制釜9的釜底的蒸汽反冲阀门(未图示),反冲开精制釜9的罐底,使料液(即为精制后的物料)能够顺利流下,位于精制釜9与离心机10之间的离心布料泵(未图示)将该料液均匀分布于离心机10中;
[0110]通过离心机10的翻盖上的视镜观察,待转鼓中的物料达到转鼓高度的2/3时,停止进料,关闭上述离心布料泵、精制釜9的罐底阀(未图示),使离心机10高速旋转,优选为35hz,待离心机10的出液管内基本无液体流出时,证明物料彻底甩干,再停止离心;离心机10的转鼓内的物料为对氨基苯酚物料,由出液管流出的液体为对氨基苯酚精制母液,将对氨基苯酚精制母液通过精制母液传输管15回输至精制釜9。
[0111]本系统由于实现了釜式连续加氢,产生了以下技术效果:
[0112]本系统由于实现了釜式连续加氢,设备利用率高,所以设备投资明显减少,约减少20%左右;过程无物料排放,最大限度的降低了物耗,使新工艺的原料成本较老工艺下降了650元/T左右;
[0113]本系统由于实现了釜式连续加氢,对氨基苯酚品质可以稳定地保持在98.5%以上,而且明显的缩短了工艺流程;现有技术中,制备对氨基苯酚的工艺是单釜反应,就是一个釜一个釜地反应完,然后进行后续的处理;在此过程中,每个釜反应的物料可能都不一样,受干扰的因素很多,得到的对氨基苯酚的质量不稳定;而本系统是釜式的连续的反应,就是配好的物料连续地加入氢化釜里,同时连续出料,在出料口进行含量的控制,因此得到的对氨基苯酚的质量较稳定均一;
[0114]本系统由于实现了釜式连续加氢,所以过程无物料排放、外溢及泄漏,降低了物料消耗;
[0115]本系统提供了一种釜式连续化清洁工艺,生产效率高,产品质量高,劳动强度低,设备投资少,综合成本低。
[0116]以下通过几个具体的实施例更进一步地描述本实用新型,但本实用新型不限于这些实施例的具体定义。
[0117]实施例1:
[0118]本实施例的釜式连续加氢制备对氨基苯酚的反应系统如图1所示,包括一级氢化釜201、二级氢化釜202、三级氢化釜203,共三个氢化釜,三者之间连接有用于输送对硝基苯酚的醇溶液的溢流管4、还连接有用于传输氢气的平衡管3。
[0119]利用以上反应系统制备对氨基苯酚的方法包括以下步骤:
[0120](I)对硝基苯酚的醇溶液配制:在配料釜中,将对硝基苯酚溶于质量浓度为45-60%的乙醇的溶液中,配制得到质量浓度20-40%的对硝基苯酚的醇溶液;
[0121]需注意的是,在步骤(2)中的氢化釜第一次开车前,将对硝基苯酚溶于质量浓度为45-60%的乙醇的水溶液;在步骤(2)中的氢化釜第一次开车后,将对硝基苯酚溶于由乙醇和步骤(5)中得到的对氨基苯酚结晶母液配制的溶液,该溶液中乙醇的质量浓度为45-60%。
[0122](2)升温:分别将80kg雷尼镍催化剂加入各个氢化釜中,待氮气置换合格后,向一级氢化釜201中加入1000L的体积百分比为45-60%的乙醇水溶液作为反应液,开始对各个氢化釜进行搅拌处理、加热处理;
[0123]每个氢化釜中加入的催化剂和一级氢化釜201中加入的反应液之间的料液比(即重量体积比)为80:1000o
[0124](3)反应物输送:各个氢化釜内的温度均达到90-110°C时,再开启对硝基苯酚的醇溶液的输送泵,将对硝基苯酚的醇溶液以0.8
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