冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型属于化工设备领域，尤其是一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置。
【背景技术】
[0002]近年来化学试剂的生产技术主要围绕提高纯度进行改造和革新。美国的一些化学试剂工厂在生产有机试剂和无机试剂时，除一般的结晶、沉淀、分馏、电解、离子交换和液-液萃取等经典方法外，还采用了升华、熔融、分步冷冻等先进技术，有时还采用多种方法联合使用，综合发挥各种方法的特长，进一步提高产品的纯度。
[0003]目前，对那些沸点较高，性质相似的有机化合物的分离、纯化依然非常困难，常利用减压蒸馏、分步冷冻、区域熔融等方法进行提纯。如硬脂酸乙酯、硬脂酸甲酯、硬脂酸丁酯等性质十分相似的化合物的分离依然较为困难。
[0004]作为硬脂酸酯的合成原料，硬脂酸本身就是一种混合物，即硬脂酸含量占45%，软脂酸占55%，其产物硬脂酸酯也是两种酯的总和，对于这种熔点相近的物料，在静置熔冻时，温度很难控制，稍有不慎，两者很难分开，即结晶中夹杂着液体，过滤困难，过滤中溶液有可能再融化，或溶液有可能再结晶，分离起来非常困难，用一般提纯方法很难使其分离，目前还没有较好的分离方法和装置将其分离，亟待解决。
【实用新型内容】
[0005]本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，本装置可使熔冻产品(液体或固体)可迅速分离，避免了静态分离中的再冷冻或者再融化，分离彻底，大大提高分离产物的纯度。
[0006]本实用新型为解决技术问题采用如下技术方案:
[0007]一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，包括熔冻瓶、水浴锅、圆底吸滤瓶、温度计、电动搅拌以及加热套，所述熔冻瓶的下部同轴制有排液口，在排液口上部的熔冻瓶内缘同轴固装分离板，装置的安装和连接方式为:加热套内放置圆底吸滤瓶瓶体，圆底吸滤瓶的瓶口内同轴嵌装密封塞，密封塞外缘同轴密封安装水浴锅锅底，并延伸出水浴锅锅底内部一段，熔冻瓶下部的排液口同轴插装在密封塞轴心通孔内，在熔冻瓶和水浴锅分别安装一电动搅拌，在水浴锅内放置一温度计，圆底吸滤瓶颈部制有一抽真空支管。
[0008]而且，在所述密封塞上部的熔冻瓶排液口外缘同轴安装一压板，压板通过压板边缘的螺丝平行间隔固装在水浴锅锅底。
[0009]本实用新型的积极效果如下:
[0010]1、本实用新型提供的装置在分离时采用静置法，即由加热融化、冷却冻结、过滤分离等操作进行交替进行，使熔冻产品(液体或固体)可迅速分离，避免了静态分离中的再冷冻或者再融化间隔操作，分离彻底，大幅提高产品纯度。
[0011]2、本实用新型提供的分离装置的加热或冷冻温度可精确控制，利用凝固点的差异，将凝固点不同的化合物进行有效分离，提高了产物的纯度。
[0012]3、本实用新型提供的装置在熔冻瓶下部径向固装一分离板分离板上均布通孔，分离板相当于一个过滤板，省去了过滤装置，仅通过分离板，即可使固、液分离，分离过程实现动态操作，省去静态操作过程，具有操作方便、时间短、分离彻底、产品纯度高的优点。
【附图说明】
[0013]图1为本实用新型的结构示意图(轴向剖视)。
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
[0015]一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，包括熔冻瓶4、水浴锅1、圆底吸滤瓶9、温度计2、电动搅拌3以及加热套8，所述熔冻瓶的下部同轴制有排液口，在排液口上部的熔冻瓶内缘同轴固装分离板6，装置的安装和连接方式为:加热套内放置圆底吸滤瓶瓶体，圆底吸滤瓶的瓶口内同轴嵌装密封塞7，密封塞外缘同轴密封安装水浴锅锅底，并延伸出水浴锅锅底内部一段，熔冻瓶下部的排液口同轴插装在密封塞轴心通孔内，在熔冻瓶和水浴锅分别安装一电动搅拌，在水浴锅内放置一温度计。
[0016]为了使密封塞与水浴锅锅底尽量密封，在密封塞上部的熔冻瓶排液口外缘同轴安装一压板5，压板通过压板边缘的螺丝10平行间隔固装在水浴锅锅底，如果密封塞松动，可以通过旋紧螺丝将其旋紧，保证水浴锅密封不漏水。
[0017]圆底吸滤瓶颈部制有一支管，该支管与真空系统相连，用于抽滤。
[0018]本实用新型的使用方法如下:
[0019]1、在熔冻瓶中加入预处理物料；
[0020]2、打开恒温水浴锅，加热升温，到达预计温度，为了保持水浴锅内水的水温，可以向水浴锅打热水循环，同时开动水浴锅电搅拌，有助于水温均匀，便于热交换；
[0021]3、熔冻瓶内的物料受热，到达凝固点的物质将会受热融化，开动真空系统，从圆底吸滤瓶抽出已经融化部分融化液；
[0022]4、抽干液体后关闭真空系统，从圆底吸滤瓶倒出该融化部分液体，倒出后继续加热水浴锅，使未熔部分全部融化，开动熔冻瓶内搅拌，可以使物料均匀受热，加快溶解速度；
[0023]5、停止热水循环。打开另一台恒温水浴，向水浴锅内打入冷水或冰水循环，即有结晶析出。
[0024]6、当大部分结晶析出时，停止熔冻瓶搅拌，打开真空系统，从圆底吸滤瓶抽出未结晶液体
[0025]7、再升温将固体全部熔融，再降温重复以上操作三次即可达到预期效果。
【主权项】
1.一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，其特征在于:包括熔冻瓶、水浴锅、圆底吸滤瓶、温度计、电动搅拌以及加热套，所述熔冻瓶的下部同轴制有排液口，在排液口上部的熔冻瓶内缘同轴固装分离板，装置的安装和连接方式为:加热套内放置圆底吸滤瓶瓶体，圆底吸滤瓶的瓶口内同轴嵌装密封塞，密封塞外缘同轴密封安装水浴锅锅底，并延伸出水浴锅锅底内部一段，熔冻瓶下部的排液口同轴插装在密封塞轴心通孔内，在熔冻瓶和水浴锅分别安装一电动搅拌，在水浴锅内放置一温度计，圆底吸滤瓶颈部制有一抽真空支管。
2.根据权利要求1所述的冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，其特征在于:在所述密封塞上部的熔冻瓶排液口外缘同轴安装一压板，压板通过压板边缘的螺丝平行间隔固装在水浴锅锅底。
【专利摘要】本实用新型涉及一种冷冻熔融法分离提纯硬脂酸酯的装置，包括熔冻瓶、水浴锅、圆底吸滤瓶、温度计、电动搅拌以及加热套，所述熔冻瓶下部同轴制有排液口，在排液口上部的熔冻瓶內缘同轴固装分离板，加热套内放置圆底吸滤瓶瓶体，圆底吸滤瓶的瓶口同轴穿过水浴锅锅底，并延伸出水浴锅锅底内部一段，圆底吸滤瓶的开口处同轴密封安装密封塞，熔冻瓶下部的排液口同轴插装在密封塞轴心通孔内，在熔冻瓶和水浴锅分别安装一电动搅拌，在水浴锅内放置一温度计，圆底吸滤瓶颈部制有一支管。本实用新型提供的分离装置的加热或冷冻温度可精确控制，利用凝固点的差异，将凝固点不同的化合物进行有效分离，提高了产物的纯度。
【IPC分类】C11C1-08
【公开号】CN204385165
【申请号】CN201420710975
【发明人】张贵珠, 张勇
【申请人】天津市光复科技发展有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2014年11月24日