专利名称：一种红光荧光粉及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种红光荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。 技术背景铕激活的钒酸钇(YV04:E^+)荧光粉是一种很优良的发红光荧光粉体，广泛应用于高压汞 灯、PDP等。随着应用领域的增多，使荧光粉体的需求量急剧增加，而以各种稀土材料为基 质的荧光粉体的造价较高，这就需要寻找一种相对低廉的材料来代替它们。此外，现在的荧光粉的制备方法主要集中在高温固相法，但固相法合成温度高、产物粒 径偏大且粒度分布宽，难以达到要求的粒度，且不易得到纯相物质，存在很大的弊端。 发明内容本发明针对现有钒酸钇(YV04:E^+)红光荧光粉存在的价格较高的问题，提供一种成本 较低的红光荧光粉，同时提供一种该荧光粉的制备方法。本发明的红光荧光粉中荧光材料的化学式是Ca3(V04)2:Eu3+。该荧光粉的红光发光强度接近价格较高的商用钒酸钇(YV04:Ei^+)红光荧光粉的发光 强度，但采用价格低廉的Ca元素代替了贵重的稀土材料钇，使得成本较低。并具有独特的 光学、输运、铁电性质，而且其热稳定性、结晶性和可见光透过性较好。本发明的红光荧光粉的制备方法包括以下步骤(1) 按摩尔比94:6:167 233的比例将硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、硝酸铕、柠檬酸溶于 去离子水中，得到混合溶液；(2) 按偏钒酸铵与硝酸钙和硝酸铕两种硝酸盐总量的摩尔比为2:3的比例，取偏钒酸铵 加入上述混合溶液中，在8(TC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；(3) 将上述凝胶在75(TC 95(rC下热处理l小时，研磨后即可得到Ca3(V04)2:E^+红光荧 光粉。本发明以柠檬酸作络合剂和还原剂，以硝酸盐做氧化剂，采用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法 制备纳米Ca3(V04)2:Ei^+荧光粉，所得荧光粉物相均匀、化学稳定性好、发光效率高，且成 本较低；制备工艺简单、安全、生产温度较低，节省能源。
具体实施方式
实施例1按摩尔比94:6:167的比例，分别称取3. 33g硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸铕和 5.25g柠檬酸，溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏钒酸铵加入上述混合溶液 中，在80。C恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；最后将上述凝胶在750。C下热 处理1小时，研磨后即可得到红光荧光粉Ca3 (V04) 2:Eu3+ 。实施例2按摩尔比94:6:200的比例，分别称取3. 33g硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸铕、 6.30g柠檬酸，溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏钒酸铵加入上述混合溶液 中，在8(TC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；最后将上述凝胶在75(TC下热 处理1小时，研磨后即可得到低成本的红光荧光粉Ca3 (V04) 2: Eu3+。
实施例3按摩尔比94:6:233的比例，分别称取3. 33g硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸铕、 7.35g柠檬酸，溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏钒酸铵加入上述混合溶液 中，在8(TC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；最后将上述凝胶在80(TC下热 处理1小时，研磨后即可得到红光荧光粉Ca3 (V04) 2: Eu3+。实施例4按摩尔比94:6:167的比例，分别称取3. 33g硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、 0. 30g硝酸铕、 5.25g柠檬酸，溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏钒酸铵加入上述混合溶液 中，在8(TC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；最后将上述凝胶在85(TC下热 处理1小时，研磨后即可得到红光荧光粉Ca3 (V04) 2:Eu3+ 。实施例5按摩尔比94:6:167的比例，分别称取3. 33g硝酸钙(Ca(N03)2 4H20)、 0.30g硝酸铕、 5.25g柠檬酸，溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把l. 17g偏钒酸铵加入上述混合溶液 中，在8(TC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；最后将上述凝胶在95(TC下热 处理1小时，研磨后即可得到红光荧光粉Ca3 (V04)2:Eu3+。
权利要求
1.一种红光荧光粉，其特征在于该荧光粉中荧光材料的化学式是Ca3(VO4)2:Eu3+。
2. —种权利要求l所述红光荧光粉的制备方法，该荧光粉中荧光材料的化学式是 Ca3(V04)2:Eu3+;其特征在于包括以下步骤(1) 按摩尔比94:6:167 233的比例将硝酸钙、硝酸铕、柠檬酸溶于去离子水中，得到混 合溶液；(2) 按偏钒酸铵与硝酸钙和硝酸铕两种硝酸盐总量的摩尔比为2:3的比例，取偏钒酸铵 加入上述混合溶液中，在8CTC恒温下磁力搅拌30分钟，得到粘性的蓝色凝胶；(3) 将上述凝胶在75(TC 95(TC下热处理1小时，研磨后即可得到Ca3 (V04)2:Eu^红光 荧光粉。
全文摘要
本发明提供了一种红光荧光粉，该荧光粉中荧光材料的化学式是Ca<sub>3</sub>(VO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>:Eu<sup>3+</sup>。该荧光粉的制备方法是将摩尔比为94∶6∶167～233的硝酸钙、硝酸铕、柠檬酸溶于去离子水中，得到混合溶液；然后把适量偏钒酸铵加入上述混合溶液中，加热搅拌一定时间后得到粘性凝胶；最后将凝胶热处理、研磨而制成。本发明采用柠檬酸溶胶-凝胶燃烧法制备的纳米Ca<sub>3</sub>(VO<sub>4</sub>)<sub>2</sub>:Eu<sup>3+</sup>荧光粉物相均匀、化学稳定性好、发光效率高，且成本较低；制备工艺简单、安全、生产温度较低，节省能源。
文档编号C09K11/82GK101157857SQ200710114519
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月13日 优先权日2007年11月13日
发明者吕孟凯, 周媛媛, 张海萍, 张爱玉, 邱子凤, 谦 马 申请人:山东大学