一种蓝光有机电致磷光材料及其制备方法和有机电致发光器件的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种蓝光有机电致磷光材料，其结构通式如P所示：其中，R为氢原子、C1～C20的烷基或烷氧基。本发明提供的蓝光有机电致磷光材料是以2-(3',5'-二氟-4'-氰基苯基)嘧啶为环金属配体，以3-三氟甲基-5-(2'-吡啶基)-1,2,4-三唑为辅助配体合成的一种蓝光有机电致磷光材料铱金属同配型配合物，并通过在环金属配体的嘧啶环上引入烷基或烷氧基链的化学修饰来实现对材料发光颜色的调节，从而获得蓝光色纯度更高的磷光发射性能。本发明还提供了该蓝光有机电致发光材料的制备方法及其在有机电致发光器件中的应用。
【专利说明】一种蓝光有机电致磷光材料及其制备方法和有机电致发光 器件
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光电材料领域，具体涉及一种蓝光有机电致磷光材料及其制备方法和 有机电致发光器件。
【背景技术】
[0002] 有机电致发光是指有机材料在电场作用下，将电能直接转化为光能的一种发光现 象。早期由于有机电致发光器件的驱动电压过高、发光效率很低等原因而使得对有机电致 发光的研究处于停滞状态。直到1987年，美国柯达公司的Tang等人发明了以8-羟基喹啉 铝（Alq3)为发光材料，与芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜，制得了低工作电压、高 亮度、高效率的有机电致发光器件，开启了对有机电致发光材料研究的新序幕。但由于受到 自旋统计理论的限制，荧光材料的理论内量子效率极限仅为25%，如何充分利用其余75%的 磷光来实现更高的发光效率成了此后该领域中的热点研究方向。1997年，Forrest等发现 磷光电致发光现象，有机电致发光材料的内量子效率突破了 25%的限制，使有机电致发光 材料的研究进入另一个新时期。
[0003] 在随后的研究中，小分子掺杂型过渡金属的配合物成了人们的研究重点，如铱、 钌、钼等的配合物。这类配合物的优点在于它们能从自身的三线态获得很高的发射能量，而 其中金属铱（III)化合物，由于稳定性好，在合成过程中反应条件温和，且具有很高的电致 发光性能，在随后的研究过程中一直占着主导地位。而为了使器件得到全彩显示，一般必须 同时得到性能优异的红光、绿光和蓝光材料。与红光和绿光材料相比，蓝光材料的发展相对 而言较滞后，提高蓝光材料的效率和色纯度就成了人们研究的突破点。
[0004] HolmesRJ,ForrestSR等人在 App. Phys. Lett.，2003, 82 (15) : 2422-2424 文章 中公开了双[2-(4'，6'_二氟苯基）吡啶-N，C2'] (2-吡啶甲酰）合铱（FIrpic)，是目前报 道最多，也是综合性能最好的蓝光有机电致磷光材料，结构式如下所示：
[0005]
【权利要求】
1. 一种蓝光有机电致磷光材料，其特征在于，所述蓝光有机电致磷光材料的结构通式 如P所示：
其中，R为氢原子、C1?C2tl的烷基或烷氧基。
2. -种蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
化合物B以及催化剂溶于第一有机溶剂中，然后与碱的水溶液混合得到反应液，所述反应 液在85?100°C温度下进行Suzuki偶联反应6?12h待反应停止后,分离提纯反应液,得
的环金属配体；其中，化合物A与化合物B的摩尔比为1:1?1:1. 5 ; 其中，R为氢*原子、C1?C2c!的烧基或烧氧基； (2) 保护性气体存在的条件下，将所述环金属配体和三水合三氯化铱以摩尔比为 2:1?4:1溶于2-乙氧基乙醇与水形成的混合溶剂中，加热混合溶剂至回流状态搅拌反 应24h冷却至室温，分离提纯，得到结构式戈
的氯桥二聚物；其
中，R为氢!原子、C1?C2c!的烧基或烧氧基； (3) 保护性气体存在的条件下，将所述氯桥二聚物和结构式为 合物C以摩尔比为1:2?1:3溶于含有甲醇钠或乙醇钠的第二有机溶剂中，得到混合溶 液，加热混合溶液至40?84°C，搅拌反应8?20h，冷却至室温，分离提纯，得到结构式为
的蓝光有机电致磷光材料；其中，R为氢原子、C1?C 2tl的烧基或烧氧 基。
3. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述碱与 化合物A的摩尔比为1:1?3:1。
4. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述催化 剂为四（三苯基膦）合钯或二氯双（三苯基磷）合钯，所述催化剂与化合物A的摩尔比为 0. 02:1 ?0. 05:1。
5. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述化合 物A在反应液中的摩尔浓度为0. 1?0. 2mol/L。
6. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述氯桥 二聚物在有机溶剂中的浓度范围为0. 01?0. 02mol/L。
7. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述环金 属配体的分离提纯包括： 待反应停止冷却至室温后，二氯甲烷萃取、分液，水洗至中性，用无水硫酸镁干燥；过 滤，滤液减压蒸出溶剂得粗产物，以乙酸乙酯和正己烷形成的混合液为洗脱液进行硅胶柱 色谱分离，干燥后得到所述环金属配体。
8. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述氯桥 二聚物的分离提纯包括： 待反应停止冷却至室温后，旋转蒸除部分溶剂，加入适量蒸馏水，过滤得到固体，固体 依次用蒸馏水、甲醇洗涤，干燥后得所述氯桥二聚物。
9. 根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料的制备方法，其特征在于，所述蓝光 有机电致磷光材料的分离提纯包括： 待反应停止冷却至室温后，浓缩除去部分溶剂，倾入适量蒸馏水，有固体析出；过滤收 集粗产物，粗产物依次用去离子水、甲醇洗涤数次，经二氯甲烷和无水乙醇形成的混合溶剂 重结晶后得蓝光有机电致磷光材料。
10. -种有机电致发光器件，包括发光层，其特征在于，所述发光层中掺杂有蓝光有机 电致磷光材料，所述蓝光有机电致磷光材料结构通式如P所示：
其中，R为氢原子、C1?C2tl的烷基或烷氧基。
【文档编号】C09K11/06GK104327830SQ201310309216
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2013年7月22日 优先权日:2013年7月22日
【发明者】周明杰, 王平, 张娟娟, 张振华 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司