一种超低分子量插层抑制剂及其制备方法与流程

技术特征：

1.一种超低分子量插层抑制剂，其特征在于，由氨三乙胺、乙二胺四乙胺、二乙烯三胺五乙胺中的任意一种或几种混合成0.5～3％重量比，其余为水；

所述氨三乙胺的结构式为：

所述乙二胺四乙胺的结构式为：

所述二乙烯三胺五乙胺的结构式为：

2.根据权利要求1所述的一种超低分子量插层抑制剂，其特征在于，所述氨三乙胺由氨三乙酸合成，氨三乙酸的结构式为：

所述乙二胺四乙胺由乙二胺四乙酸合成，乙二胺四乙酸的结构式为：

所述二乙烯三胺五乙胺由二乙烯三胺五乙酸合成，二乙烯三胺五乙酸的结构式为：

3.根据权利要求1～2中任意一项所述的一种超低分子量插层抑制剂，其特征在于，本发明还提供一种超低分子量插层抑制剂的制备方法，步骤如下：

S1、将0.1～0.2mol的原料加入到500ml的单口烧瓶中，加入250ml无水乙醇中，加入5～10ml浓硫酸，在75～90℃反应3～5h，得到产品；

S2、将步骤S1得到的产品冷却到室温后，减压浓缩，加入100ml二氯甲烷，在0～5℃条件下滴加10％的氢氧化钠溶液，直到pH试纸呈碱性后，分离有机层，无水硫酸镁干燥，过滤，蒸馏，得到带羧酸乙酯官能团的产品；

S3、步骤S2中得到的带羧酸乙酯官能团的产品，取0.05～0.1mol溶解在50ml有机溶剂中，加入5～10当量的氨甲醇溶液，再加入1～10％甲醇钠，在50℃水浴条件下剧烈搅拌24h，减压蒸馏除掉溶剂，得到产品；

S4、将步骤S3中得到的0.05～0.1mol产品溶解在有机溶剂中，在5～10℃条件下，加入0.05～0.2mol硼氢化钠，滴加0.1～0.3mol三氟化硼乙醚，升温至室温反应12h；反应完毕后，缓慢滴加水进行淬灭，然后蒸发干燥，滴加0.1～0.3mol三氟化硼乙醚，或者加入0.1～0.3mol氢化铝锂，滴毕后回流反应1h，蒸发干燥，将残余固体溶解在水中，加入5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌30min，蒸发干燥，将干燥固体溶解在无水乙醚中，然后过滤，旋转蒸发掉乙醚，得到产品；

S5、将步骤S4所得的产品按照所需比例加入反应釜，加入清水后搅拌，配置成超低分子量插层抑制剂。

4.根据权利要求3所述的一种超低分子量插层抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的原料为氨三乙酸、乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸中的一种。

5.根据权利要求3所述的一种超低分子量插层抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述的有机溶剂为四氢呋喃，吡啶，N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，二甲亚砜中的一种。

6.根据权利要求3所述的一种超低分子量插层抑制剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中加入的氨甲醇溶液的步骤，可替换为通入氨气或加入氨水。