本发明涉及一种湿法云母粉的研磨分级方法。
背景技术：
常见的天然云母主要有花岗岩、伟晶岩，具有极高的化学稳定性和热稳定性，不易被酸、碱等腐蚀，加热到500－800℃失去结晶水，可在500－1200ºc高温下保持稳定。云母的最大特点是具有极其完美的片状晶形，数百平方厘米或更大的晶片可剥至的厚度约为1微米，甚至达到纳米级（极限厚度约为1纳米）。此类片状云母晶片坚硬而富有弹性，晶面光滑而呈现珠光，质地致密，气体和液体均不能穿透，能吸收紫外线，反射红外线，具有较高的电阻（1012－15欧姆·厘米）。因此云母的应用广泛，如特种电阻、化妆品和户外材料（如外墙涂料）的抗紫外剂、润滑油，油墨的成分、珠光颜料的原料以及涂料、塑料、橡胶等功能性填料。
目前以云母矿为原料生产云母粉主要有干法和湿法二种方法。
干法工艺加工过程无法剔除伴生的石英等矿物杂质，导致产品纯度低、波动大，同时云母的品质受原矿、天气等自然因素影响较大，绢云母的片状结构因机械研磨而受到破坏，致使产品的紫外屏蔽、水汽阻隔的能力大幅下降。
轮碾机湿法研磨是将预先处理过的毫米级云母片在轮式碾磨机中加水碾碎成微米级的云母细片，得到5-200μm的云母粉，该尺寸的云母粉能用作珠光颜料。目前国内市场销售的云母粉粒径为5-100μm，但使用量最大的粒径为10-60μm，主要用于珠光颜料和一些功能性材料的生产。目前轮碾机一次研磨生产粒径在10-60μm云母粉的产率为35%左右，研磨效率较低。
所谓的液下放料是依据云母薄片的沉降规律，在沉降槽上选择放料口，并在放料口连接放料管，以获得目标粒径范围的云母薄片。液下放料时液体的压力在放料口集中释放，由于某个受压点压力突然释放，使该点附近的液体速度突然增加，容易激起放料口以下的云母薄片，即大于目标粒径的云母薄片被激起到目标粒径云母薄片所在液位，作为交换必然有部分放料口液位以上的云母薄片进入放料口液位以下，造成云母粒径的波动。尤其是对于粒径小于60μm的云母薄片，由于粒径小，重量轻，获得的薄片粒子的粒径上限不稳定。
目前公开云母粉应用方面的研究成果颇多，但关于云母片的剥离、破碎、分级方法还鲜有文献报导。专利cn87101580a介绍了一种剥离云母的方法，通过超声震荡原理对云母进行剥离，此方法仅适合用于实验室小试，不适合工业化生产，利用该方法剥离云母的成本过高，同时该方法还存在生产效率低、设备投入高的不足；专利cn102659129a介绍了一种超薄合成云母晶体粉的制备方法，着重描述了合成云母的组成及其制造过程，而对破碎、分级方法只作了概括性的描述；专利cn201210242801.x介绍了一种纳米级云母粉的提取方法，提供了一种对研磨过程中产生的难以提取的云母粉的回收利用方法，该方法中先进行酸洗至ph小于3，然后再用碱洗至接近中性，但采用该方法得到的云母粉的粒径分布范围较广；专利cn200510034877.3介绍了湿法合成云母粉精密分级方法，该发明通过建立数学模型确定沉降速度，该方法中提供的模型建立过于复杂；专利cn200910058622.9介绍了一种合成云母粉的分级方法，该发明将卧式螺旋机和马尔文检测仪相结合，从而实现高度自动化、高效率和高质量的合成云母粉分级，但采用该分级方法对设备的要求较高。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，而提供一种湿法云母粉的研磨分级方法,利用该研磨分级方法单次研磨得到云母薄片的粒径在10-60μm的产率为45%以上，该方法能够改善云母薄片表面的电性能，提高云母薄片的活性，同时利用该方法获得的云母薄片粒径范围很稳定，能精确稳定的控制所需云母薄片粒径的上限。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该湿法云母粉的研磨分级方法，主要包括以下步骤：
（1）轮碾机湿法碾磨步骤：观察备用云母片中是否含有杂色片，启动轮碾机，将水份在30份-50份（质量份）毫米级的云母片投入轮碾机，加入助剂研磨5-9小时后，投入搅拌机进行分散、除砂，再将云母浆液泵入沉降槽；
（2）沉降槽粗分级步骤：将云母浆液泵入沉降槽，该沉降槽液面上设置有浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，对泵入沉降槽中的云母浆液进行充分搅拌，搅拌均匀后静置60-120分钟，设置不同的静置时间得到不同粒径的云母悬浮液，静置的上层悬浮液流经排水管从放料口放出；
（3）清洗液选择步骤：若步骤（1）中云母片中的杂色片较少，且步骤（2）中云母悬浮液表面不含浮油层，后续的化学清洗步骤选用去离子水洗；若步骤（1）中云母片中的杂色片较少，且步骤（2）中云母悬浮液表面含有浮油层，后续的化学清洗步骤依次选用碱煮、去离子水洗；若步骤（1）中云母片中的杂色片较多，且步骤（2）中云母悬浮液表面不含浮油层，后续的化学清洗步骤中依次选用酸煮、去离子水洗；若步骤（1）中云母片中的杂色片较多，且步骤（2）中云母悬浮液表面含有浮油层，后续的化学清洗步骤中依次选用酸煮、去离子水洗、碱煮、去离子水洗；
（4）化学清洗步骤：
a、去离子水洗：若上述步骤（1）中的云母片中杂色较少，步骤（2）中云母悬浮液表面不含浮油层，将粗分的云母悬浮液投入去离子水中搅拌30-60分钟。用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机。待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，此过程可以反复，去离子水洗至ph为7-8，洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟；
b、去离子水洗碱煮：若上述步骤（1）中的云母片中杂色较少，步骤（2）中云母悬浮液表面含有浮油层，将粗分的云母薄片投入碱中进行碱煮，碱煮调至ph大于12，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，此过程可以反复，洗至ph为7-8，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟；
c、酸煮去离子水洗：若步骤（1）中云母片中的杂色片较多，且步骤（2）中云母悬浮液表面不含浮油层，将粗分的云母悬浮液投入酸中进行酸煮，酸煮调至ph小于1，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，此过程可以反复，洗至ph大于4合格，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟；
d、酸碱混合煮去离子水洗：若步骤（1）中云母片中的杂色片较多，且步骤（2）中云母悬浮液表面含有浮油层，将粗分的云母薄片投入酸中进行酸煮，酸煮调至ph小于1，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，此过程可以反复，洗至ph大于4，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。将上述酸煮后去离子水洗的云母薄片投入碱中碱煮，碱煮调至ph大于12，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，此过程可以反复，洗至ph为7-8，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟；
（5）离心机分离步骤：将清洗后的云母薄片重新投入搅拌机分散打浆，加水调节浆液浓度至160-180g/l，加入分散助剂调节ph至8-9，设置离心机的工作参数，搅拌30分钟后泵入离心机分离，经漂洗、烘干即得成品粉。
所述助剂优选为六偏磷酸钠、十二烷基苯磺酸、脂肪醇醚硫酸钠中的一种以上；所述助剂由以下质量份计组成：六偏磷酸钠0.5份-1份；十二烷基苯磺酸0.5份-2.5份；脂肪醇醚硫酸钠0.5份-2.5份。
所述酸优选为硫酸、盐酸、磷酸中的一种以上；所述酸的质量浓度优选为2.5%-5%。
所述碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种以上；所述碱的质量浓度优选为5%-10%。
所述分散助剂优选为六偏磷酸钠、碳酸钠、氢氧化钠、焦磷酸钠、草酸钠中的一种以上。
所述云母片优选为经煅烧处理的天然云母片或天然云母生片。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、该湿法云母粉的研磨分级方法不仅洗去了云母中剩余的杂质，同时有助于改善云母薄片表面的电性能，提高云母薄片的活性；2、该湿法云母粉的研磨分级方法可以分级得到粒径上下限稳定的云母粉，该云母粉具有优良的电性能，可作为生产珠光颜料及功能性材料的基材；3、该湿法云母粉的研磨分级方法通过在沉降槽液面上设置浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，由于浮筏的作用，在整个放料过程中，沉降槽的液面与排水管之间液位差极小且恒定，整个放料过程是一个匀速缓释的过程。故分级获得的云母薄片粒径范围稳定，能精确控制所需云母薄片粒径的上限；4、该湿法云母粉的研磨分级方法在进行化学清洗前先对云母浆液中所存在的杂质进行判断，并根据云母浆液中存在的不同杂质，后续选用不同的清洗液对云母浆液进行化学清洗。
具体实施方式
实施例1
设置轮碾机工作参数为：碾轮轮径：400mm；轮缘宽度：260mm；轮缘与磨底间距：5mm；碾轮转速：32-34rad/min；减速机转速：9rad/min。备用云母片中含有杂色片较多，启动轮碾机，将水份在40份-42份（质量份）毫米级的经过煅烧处理的天然云母片投入轮碾机，加入0.5份-0.6份（质量份）六偏磷酸钠、0.5份-0.8份（质量份）十二烷基苯磺酸、0.5份-0.8份（质量份）脂肪醇醚硫酸钠，研磨5-6小时后进入搅拌机分散，然后进入沉降槽粗分。
将云母浆液泵入沉降槽，该沉降槽液面上设置有浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，对泵入沉降槽中的云母浆液进行充分搅拌，搅拌均匀后静置60-120分钟，使沉降槽中的上层清液中不同高度分布不同粒径的云母悬浮液，静置的上层悬浮液流经排水管从放料口放出。
云母片中的杂色片较多，且云母悬浮液表面不含浮油层，后续的化学清洗步骤中依次选用酸煮、去离子水洗。
将粗分的云母悬浮液投入质量浓度2.5%-5%的盐酸中进行酸煮，酸煮调至ph小于1，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，反复6次，至ph大于4，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。
将上述清洗后的云母薄片重新投入搅拌机分散打浆，加水调节浆液浓度至160-180g/l,加入氢氧化钠调节ph至8-9，设置离心机的工作参数，搅拌30分钟后泵入离心机分离，通过调节离心机的参数将云母粒径的下限控制在较小的范围内，经漂洗、烘干即得成品云母粉。
表1是按实施例1方式连续批次产品规格为10-60μm的粒径分布：
表1
实施例2
设置轮碾机的工作参数为：碾轮轮径：400mm；轮缘宽度：260mm；轮缘与磨底间距：5mm；碾轮转速：32-34rad/min；减速机转速：9rad/min。备用云母片中含有杂色片较少，启动轮碾机，将水份在30份-32份（质量份）毫米级的天然云母生片投入轮碾机，加入0.8份-1.0份（质量份）六偏磷酸钠、2.0份-2.5份（质量份）十二烷基苯磺酸、2.0份-2.5份（质量份）脂肪醇醚硫酸钠，研磨8-9小时后，进入搅拌机分散，然后进入沉降槽粗分。
将云母浆液泵入沉降槽，该沉降槽液面上设置有浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，对泵入沉降槽中的云母浆液进行充分搅拌，搅拌均匀后静置60-120分钟，使沉降槽中的上层清液中不同高度分布不同粒径的云母悬浮液，静置的上层悬浮液流经排水管从放料口放出。
云母片中的杂色片较少，中云母悬浮液表面不含浮油层，后续的化学清洗步骤选用去离子水洗。
将粗分的云母悬浮液投入去离子水中,搅拌30-60分钟。用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机。待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，反复4次，至ph为7-8，洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。
将上述清洗后的云母薄片重新投入搅拌机分散打浆，加水调节浆液浓度至160-180g/l,加入碳酸钠调节ph至8-9。设置离心机的工作参数，搅拌30分钟后泵入离心机分离，通过调节离心机的参数将云母粒径的下限控制在较小的范围内，经漂洗、烘干即得成品云母粉。
表2是按实施例2方式连续批次产品规格为10-60μm的天然云母生片粒径分布：
表2
实施例3
设置轮碾机工作参数为：碾轮轮径：400mm；轮缘宽度：260mm；轮缘与磨底间距：5mm；碾轮转速：32-34rad/min；减速机转速：9rad/min。备用云母片中含有杂色片较多，启动轮碾机，将水份在46份-50份（质量份）毫米级的经过煅烧处理的天然云母片投入轮碾机，加入0.6份-0.8份（质量份）六偏磷酸钠、1.5份-2.0份（质量份）十二烷基苯磺酸、1.5份-2.0份（质量份）脂肪醇醚硫酸钠，研磨7-8小时后进入搅拌机分散，然后进入沉降槽粗分。
将云母浆液泵入沉降槽，该沉降槽液面上设置有浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，对泵入沉降槽中的云母浆液进行充分搅拌，搅拌均匀后静置60-120分钟，使沉降槽中的上层清液中不同高度分布不同粒径的云母悬浮液，静置的上层悬浮液流经排水管从放料口放出。
云母片中的杂色片较多，且云母悬浮液表面含有浮油层，后续的化学清洗步骤中依次选用酸煮、去离子水洗、碱煮、去离子水洗；
将粗分的云母悬浮液投入质量浓度2.5%-5%的盐酸中酸煮，酸煮调至ph小于1，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，反复5次，至ph大于4，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。
将上述酸煮后去离子水洗的云母薄片投入质量浓度5%-10%的碱中碱煮，碱煮调至ph大于12，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，反复5次，至ph为7-8，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。
将上述清洗后的云母薄片重新投入搅拌机分散打浆，加水调节浆液浓度至160-180g/l,加入氢氧化钾调节ph至8-9，设置离心机的工作参数，搅拌30分钟后泵入离心机分离，通过调节离心机的参数将云母粒径的下限控制在较小的范围内，经漂洗、烘干即得成品云母粉。
表3是按实施例3方式连续批次产品规格为10-60μm的粒径分布：
表3
实施例4
设置轮碾机的工作参数为：碾轮轮径：400mm；轮缘宽度：260mm；轮缘与磨底间距：5mm；碾轮转速：32-34rad/min；减速机转速：9rad/min。备用云母片中含有杂色片较少，启动轮碾机，将水份在30份-32份（质量份）毫米级的天然云母生片投入轮碾机，加入0.8份-1.0份（质量份）六偏磷酸钠、2.0份-2.5份（质量份）十二烷基苯磺酸、2.0份-2.5份（质量份）脂肪醇醚硫酸钠，研磨8-9小时后，进入搅拌机分散，然后进入沉降槽粗分。
将云母浆液泵入沉降槽，该沉降槽液面上设置有浮筏，浮筏上设有垂直于水平面的排水管，排水管一端管口与浮筏所在液面存在1厘米以内的液位差，排水管另一端连接放料口，对泵入沉降槽中的云母浆液进行充分搅拌，搅拌均匀后静置60-120分钟，使沉降槽中的上层清液中不同高度分布不同粒径的云母悬浮液，静置的上层悬浮液流经排水管从放料口放出。
云母片中的杂色片较少，中云母悬浮液表面含有浮油层，后续的化学清洗步骤选用碱煮、去离子水洗。
将粗分的云母悬浮液投入质量浓度5%-10%的碱中碱煮，碱煮调至ph大于12，在100℃条件下搅拌30-60分钟，继续搅拌将液体温度降至60℃以下，用沙浆泵将云母浆液全部打入板框压滤机，待云母在板框压滤机中压实，然后将压缩空气打入板框压滤机吹洗5分钟，再泵入去离子水洗25分钟，每吹洗一个循环为一次，反复5次，至ph为7-8，清洗后的云母薄片再经压缩空气吹洗30分钟。
将上述清洗后的云母薄片重新投入搅拌机分散打浆，加水调节浆液浓度至160-180g/l,加入氢氧化钾调节ph至8-9，设置离心机的工作参数，搅拌30分钟后泵入离心机分离，通过调节离心机的参数将云母粒径的下限控制在较小的范围内，经漂洗、烘干即得成品云母粉。
表4是按实施例4方式连续批次产品规格为10-60μm的粒径分布：
表4
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、方法步骤所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改、补充、采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者不超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。