一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法与流程

本发明属于配合物制备技术领域，特别涉及一种镧配合物蓝色发光材[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，已成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支持材料，为社会发展和技术进步发挥者日益重要的作用。特别是在能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。mofs材料具有结构多样性，其在发光性质方面也具有非常大的潜力。在发光材料这一领域，由稀土金属和d¹⁰电子构型的过渡金属受到了大量的关注。现阶段，对发光材料的探索主要集中于白光发射材料，近红外光发射材料、发光温度计这三个方面。另外，3-吲哚乙酸具有高共轭的苯并吡咯环，说明其是一类优秀的生色基团。稀土金属镧与3-吲哚乙酸形成的配合物存在丰富多样的结构，对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。

技术实现要素：

本发明的目的就是提供一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法。

本发明的思路：利用3-吲哚乙酸和六水合氯化镧通过常温挥发法获得镧配合物。

所述镧配合物蓝色发光材料化学式为[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh，分子式为：c32h32lan3o8，分子量为：725.52，c10h8no2为3-吲哚乙酸盐，属于三斜晶系，p-1空间群，中心离子为la³⁺离子。在该配合物中，中心的la³⁺是九配位的，la³⁺上的九个配位氧原子分别来自于六个不同的3-吲哚乙酸配体和一个甲醇分子。la³⁺与邻近的la³⁺通过3-吲哚乙酸配体的羧酸基团的桥连作用，形成无限延伸的一维链结构。晶体结构数据见表一，部分键长键角见表二。

表一：[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的晶体参数

^ar1＝σ||fo|–|fc||/σ|fo|.^bwr2＝[σw(|fo²|–|fc²|)²/σw(|fo²|)²]^1/2

表二：[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的键长和键角(°)

symmetrycodes:(i)-x+2,-y+1,-z+1；(ii)-x+1,-y+1,-z+1.

所述的镧配合物[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的合成的具体步骤：

(1)称取0.1765g分析纯的六水合氯化镧，置于20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时。

(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20ml分析纯的无水甲醇中，搅拌半个小时。

(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时得到无色清液，过滤，将滤液置于100ml烧杯中，保鲜膜密封。一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生即镧配合物[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh。

本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。

在室温条件下，镧配合物[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh微晶样品的发光性质被测定。镧配合物[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的发射光谱在365nm的激发波长下测定，在465nm波长处产生强度为104673a.u.的蓝色荧光，其发光寿命达到了0.711ms。

附图说明

图1是本发明的[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh分子结构图。

图2是本发明的[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的一维链状结构图。

图3是本发明的[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh在365nm激发波长下的发射光谱图。

图4是本发明的[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh在365nm激发波长下的发光寿命谱图。

图5是本发明的[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh在365nm紫外灯照下的发光照片。

具体实施方式

实施例1：

(1)称取0.1765g分析纯的六水合氯化镧，置于20ml分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时。

(2)称取0.2625g分析纯的3-吲哚乙酸和0.084g分析纯的氢氧化钾溶解到20ml分析纯的无水甲醇中，室温搅拌半个小时。

(3)将步骤(1)和(2)所得溶液混合均匀，搅拌半个小时后过滤，得到无色澄清滤液，将滤液置于100ml烧杯中，保鲜膜密封。室温放置一周后，烧杯底部有无色透明的针状晶体产生。产量：0.162g，产率：92.15％。通过单晶衍射仪测定[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

(4)取步骤(3)所得镧配合物[la(c10h8no2)3ch3oh]·ch3oh的晶体样品进行荧光测试，在365nm的入射光照射下，在465nm波长处产生强度104673a.u.的蓝色荧光，其发光寿命达到了0.711ms。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种镧配合物蓝色发光材料及合成方法。镧配合物蓝色发光材料化学式为[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH，分子式为：C32H32LaN3O8，分子量为：725.52。将分析纯的六水合氯化镧的甲醇溶液，与分析纯的3‑吲哚乙酸和氢氧化钾的甲醇溶液，混合均匀。在常温下自然挥发，一周后，得到无色透明针状晶体。[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365 nm激发波长下，在465 nm波长处产生强度为104673 a.u.的蓝色荧光，其发光寿命达到了0.711 ms。本发明具有工艺简单、化学组分易于控制、重复性好而且产量较高等优点。

技术研发人员：邹志明;张宁;李鹏飞;唐群;张淑芬;梁福沛
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.10.01
技术公布日：2018.01.19