一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及聚氨酯胶黏剂技术领域，具体涉及一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚氨酯胶黏剂(PU)由于综合性能优良而被广泛地应用于民用、体育、航天、军事等领域，成为不可缺少的重要材料之一。现有的聚氨酯胶黏剂主要存在的问题有:1.成膜速度较慢，固化时间长，大约需要4 一 6小时；2.初粘力较低；3.固含相对较低，目前市场聚氨醋胶黏剂的固含量大约都在30% — 40%。
【发明内容】
[0003]针对以上问题，本发明的目的在于，提供了一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，采用复合化学反应改性的技术，研制的水性聚氨酯胶黏剂与溶剂型聚氨酯胶黏剂相比，具有无溶剂、无污染、成膜性好、粘接力强等特点，同时得到的聚氨酯胶黏剂固含量可达到55%以上，且固化时间大大缩短。
[0004]本发明的技术方案如下:一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特张在于，包括以下步骤:
[0005]I)反应釜加热至90 — 120°C，抽真空至负压0.05 — 0.18Pa，将聚酯多元醇用水溶解成50 - 60%溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入聚醚多元醇，反应30 — 150分钟；
[0006]2)降温至70 — 90°C，依次加入2种多异氰酸酯，并在70 — 90°C，搅拌反应4 一6.5小时；搅拌转速为35 — 65转/分钟；
[0007]3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸盐，40分钟后加入水，在40 — 75°C下反应1- 2小时，然后在80 - 85°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕；
[0008]4)降温至常温，过滤放料。
[0009]所述步骤I中聚酯多元醇的分子量为1000— 2500，所述聚醚多元醇为聚醚二醇、
聚醚三醇中的至少一种。
[0010]所述步骤2中多异氰酸酯为TD1、IPD1、MD1、HDI中的两种。
[0011]所述步骤3中磺酸盐为磺酸钠、磺酸钾、磺酸铵、磺酸钙中的至少一种。
[0012]所述聚醚多元醇分子量为500— 5500。
[0013]所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、多异氰酸酯、丙酮、磺酸盐、水的质量比为1:0.6 —2.0:0.1 — 0.5:0.1 一 0.5:0.05 一 0.5:0.05 一 0.2。
[0014]本发明的有益效果是:研制的水性聚氨酯胶黏剂与溶剂型聚氨酯胶黏剂相比，具有无溶剂、无污染、成膜性好、粘接力强等特点，同时得到的聚氨酯胶黏剂固含量可达到55%以上，且固化时间大大缩短。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
[0016]I)反应釜加热至110°C，抽真空至负压0.1Pa，将分子量为2000的聚酯多元醇用水溶解成55%的水溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入分子量为5000的聚醚二醇，反应120分钟；
[0017]2)降温至85°C，依次加入TD1、ΙΗ)Ι，并在85°C，搅拌反应6小时；搅拌转速为60转/分钟；
[0018]3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸钠，40分钟后加入水，在70°C下反应I小时，然后在82°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕；
[0019]4)降温至常温，过滤放料。
[0020]聚酯多元醇、聚醚二醇、TDI和iro1、丙酮、磺酸钠、水的质量比为1:1.5:0.4:0.3:0.35:0.1o
[0021]最终得到的水性聚氨酯胶粘剂比溶剂型聚氨酯胶黏剂相比粘接力强20%，固含量达到58%，固化时间比溶剂型聚氨酯胶黏剂缩短2小时。
[0022]实施例2
[0023]I)反应釜加热至105°C，抽真空至负压0.12Pa，将分子量为2000的聚酯多元醇用水溶解成55%的水溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入分子量为4500的聚醚二醇，反应105分钟；
[0024]2)降温至85°C，依次加入TD1、HDI，并在85°C，搅拌反应6小时；搅拌转速为60转/分钟；
[0025]3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸钾，40分钟后加入水，在70°C下反应I小时，然后在83°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕；
[0026]4)降温至常温，过滤放料。
[0027]聚酯多元醇、聚醚二醇、TDI和HD1、丙酮、磺酸钾、水的质量比为1:1.8:0.4:0.3:0.35:0.12。
[0028]最终得到的水性聚氨酯胶粘剂比溶剂型聚氨酯胶黏剂相比粘接力强18%，固含量达到57%，固化时间比溶剂型聚氨酯胶黏剂缩短1.5小时。
[0029]实施例3
[0030]I)反应釜加热至105°C，抽真空至负压0.12Pa，将分子量为2000的聚酯多元醇用水溶解成55%的水溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入分子量为4000的聚醚三醇，反应105分钟；
[0031]2)降温至85°C，依次加入TD1、HDI，并在85°C，搅拌反应6小时；搅拌转速为45转/分钟；
[0032]3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸钾，40分钟后加入水，在70°C下反应I小时，然后在83°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕；
[0033]4)降温至常温，过滤放料。
[0034]聚酯多元醇、聚醚三醇、TDI和HD1、丙酮、磺酸钾、水的质量比为1:1.8:0.45:0.35:0.35:0.12。
[0035]最终得到的水性聚氨酯胶粘剂比溶剂型聚氨酯胶黏剂相比粘接力强21%，固含量达到56%，固化时间比溶剂型聚氨酯胶黏剂缩短1.8小时。
[0036]实施例4
[0037]I)反应釜加热至100°C，抽真空至负压0.08Pa，将分子量为2000的聚酯多元醇用水溶解成55%的水溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入分子量为4000的聚醚三醇，反应105分钟；
[0038]2)降温至85°C，依次加入TD1、HDI，并在85°C，搅拌反应6小时；搅拌转速为45转/分钟；
[0039]3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸铵，40分钟后加入水，在70°C下反应I小时，然后在80°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕；
[0040]4)降温至常温，过滤放料。
[0041]聚酯多元醇、聚醚三醇、TDI和HD1、丙酮、磺酸铵、水的质量比为1:1.8:0.4:0.3:0.3:0.12。
[0042]最终得到的水性聚氨酯胶粘剂比溶剂型聚氨酯胶黏剂相比粘接力强15%，固含量达到56%，固化时间比溶剂型聚氨酯胶黏剂缩短1.2小时。
【主权项】
1.一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特张在于，包括以下步骤: 1)反应釜加热至90- 120°C，抽真空至负压0.05 - 0.18Pa，将聚酯多元醇用水溶解成50 — 60%溶液，并抽入反应釜中，然后打开放空阀，使釜内成常压，加入聚醚多元醇，反应30 — 150分钟； 2)降温至70— 90°C，依次加入2种多异氰酸酯，并在70 — 90°C，搅拌反应4 一 6.5小时；搅拌转速为35 — 65转/分钟； 3)然后加入丙酮，30分钟后加入磺酸盐，40分钟后加入水，在40- 75°C下反应I 一 2小时，然后在80 - 85°C下，抽真空至丙酮全部挥发完毕； 4)降温至常温，过滤放料。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤I中聚酯多元醇的分子量为1000— 2500，所述聚醚多元醇为聚醚二醇、聚醚三醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中多异氰酸酯为TD1、IPD1、MD1、HDI中的两种。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中磺酸盐为磺酸钠、磺酸钾、磺酸铵、磺酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚多兀醇分子量为500—5500。
6.根据权利要求1一 5所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、多异氰酸酯、丙酮、磺酸盐、水的质量比为1:0.6 — 2.0:0.1 — .0.5:0.1 — 0.5:0.05 一 0.5:0.05 一 0.2。
【专利摘要】本发明涉及一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，真空状态下，将聚酯多元醇用水溶解成水溶液，加入反应釜，再加入聚醚多元醇反应，然后依次加入2种多异氰酸酯反应，然后再依次加入丙酮、磺酸盐、水，反应并抽真空至丙酮全部挥发完毕，降温至常温，过滤放料得到水性聚氨酯胶粘剂。本发明提供的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，得到的水性聚氨酯胶黏剂与溶剂型聚氨酯胶黏剂相比，具有无溶剂、无污染、成膜性好、粘接力强等特点，同时得到的聚氨酯胶黏剂固含量可达到55％以上，且固化时间大大缩短。
【IPC分类】C08G18-48, C09J175-06, C09J175-08, C08G18-42
【公开号】CN104629673
【申请号】CN201510055969
【发明人】时君友, 张吉平
【申请人】吉林辰龙生物质材料有限责任公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月3日