镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和有机发光二极管的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及半导体光电材料技术领域，尤其一种镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉及其制备方法和有机发光二极管。
【背景技术】
[0002]OLED的全称Organic Light Emitting D1de,有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。
[0003]上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但于OLED的领域上，由上转换荧光材料制备成的荧光粉仍鲜见报道。
【发明内容】
[0004]本发明目的在于提供一种镝掺杂氯娃酸盐上转换发光的突光粉。
[0005]针对上述目的，本发明提出一种镝掺杂氯娃酸盐上转换发光的突光粉，所述突光粉的化学通式为R2SiCl6 =XDy3+ ；
[0006]其中:
[0007]X的取值范围为0.0I?0.08，优选为0.05 ；
[0008]R为锂、钠、钾、铷或铯。
[0009]一种镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
[0010](a)按照摩尔比为2:1:x称取RC1，SiCl4和DyCl3粉体；
[0011](b)将步骤(a)中的称取的粉体混合、研磨20?60分钟，获得粉料前驱体；
[0012](c)把步骤(b)制得的粉料前驱体于800?1100°C下灼烧0.5?5小时，随后冷却到100?300°C，并保温0.5?3小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0013](d)把步骤(C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为R2SiCl6:xDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉；其中:X的取值范围为0.01?0.08，R为锂、钠、钾、铷或铯。
[0014]在所述的步骤(b)中，所述粉体的研磨时间为40分钟。
[0015]在所述的步骤(C)中，所述灼烧的温度为950°C，所述灼烧的时间为3小时。
[0016]在所述的步骤(C)中，所述保温过程的温度为200°C，保温时间为2小时。
[0017]在所述的步骤(d)中，所述X取值为0.05。
[0018]本发明的又一发明目的在于提供一种有机发光二极管。
[0019]针对上述目的，本发明提出一种有机发光二极管，其包括依次层叠的基板、阴极、发光层、阳极及透明封装层，所述透明封装层中掺杂有镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉，所述荧光粉的化学通式为R2SiCl6:xDy3+ ；
[0020]其中:x的取值范围为0.01?0.08，优选为0.05 ；
[0021]R为锂、钠、钾、铷或铯。
[0022]本发明制备了镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉，所述荧光粉可实现由红外至绿光的长波辐射激发出蓝光短波发光。因此，所述荧光粉可弥补目前显示和发光材料中蓝光材料的不足。另外，本发明的制备方法简单，成本低廉适用于生产化，反应过程无工业三废，属绿色环保，低能耗，高效益产业。
【附图说明】
[0023]图1为实施例1制得的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的光致发光光谱；
[0024]图2为实施例1制备的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的XRD图。
[0025]图3为实施例1制备的有机发光二极管的结构示意图。
[0026]图4为实施例1制备的有机发光二极管的的光致发光谱图。
【具体实施方式】
[0027]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0028]本实施例提供镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉，其化学式为R2SiCl6 =XDy3+ ；其中=X的取值范围为0.01?0.08，优选为0.5 ；R为锂、钠、钾、铷或铯。
[0029]本实施例还提供镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的制备方法，包括如下步骤:
[0030](a)按照摩尔比为2:1:x称取RCl，SiCl4和DyCl3粉体；
[0031](b)将步骤(a)中的称取的粉体混合、研磨20?60分钟，获得粉料前驱体；
[0032](c)把步骤(b)制得的粉料前驱体于800?1100°C下灼烧0.5?5小时，随后冷却到100?300°C，并保温0.5?3小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0033](d)把步骤(C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为R2SiCl6:xDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉；其中:X的取值范围为0.01?0.08，R为锂、钠、钾、铷或铯。
[0034]本实施例还提供一种有机发光二极管，其包括依次层叠的基板、阴极、发光层、阳极及透明封装层，所述透明封装层中掺杂有上述镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉。
[0035]以下结合具体实施例对上述镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉、含有其的有机发光二极管及二者的制备方法进行详细阐述。
[0036]实施例1
[0037]本实施例镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉Li2SiCl6:0.05Dy3+的制备方法如下:
[0038](a)按照摩尔比为2:1:0.05称取LiCl，SiCl4和DyCl3粉体；
[0039](b)将步骤(a)中的称取的粉体混合、研磨40分钟，获得粉料前驱体；
[0040](C)把步骤(b)制得的粉料前驱体于950°C下灼烧3小时，随后冷却到200°C，并保温2小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0041](d)把步骤(C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为Li2SiCl6 =XDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉。
[0042]参阅图1，图1为实施例1制得的荧光粉的光致发光光谱，激发波长为796nm。得到的482nm的发光峰对应的是Dy3+离子4F9/2 — 6F1572的跃迁辐射发光。
[0043]参阅图2，图2中曲线为实施例1制备的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。对照PDF卡片，图2的衍射峰所示为氯硅酸盐的晶向，没有出现镝元素相关的峰，说明掺杂元素是进入了氯硅酸盐的晶格，本实施例1的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉具有良好的结晶质量。
[0044]参阅图3,本实施例1的镝掺杂氯娃酸盐上转换发光的突光粉可应用于有机发光二极管中，所述有机发光二极管包括:基板1、阴极2、发光层3、阳极4及透明封装层5。所述阴极2的材质为金属铝(Al)，所述发光层3的材质为双(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III) (Ir(2-phq)2(aCaC))，所述阳极4的材质为氧化铟锡(ITO)，所述透明封装层5的材质为分散有实施例1中制得的镝掺杂氯娃酸盐上转换发光的突光粉6的S1层。
[0045]上述的有机发光二极管的制备方法为:在基板I上采用真空镀膜沉积技术沉积厚度为120nm的金属铝(Al)，作为有机发光二极管的阴极2 ;然后在阴极2上沉积一层厚度为50nm的双(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合铱(III) (Ir (2_phq) 2 (acac)),作为有机发光二极管的发光层3 ;再在发光层3上沉积一层厚度为lOOnm、方块电阻为10?20 Ω / 口的氧化铟锡(ITO)，作为透明的阳极4 ;最后在透明的阳极4上设置一层厚度为300nm的S1层，作为有机发光二极管的透明封装层5，所述透明封装层5中分散有实施例1中制得的镝掺杂氯娃酸盐上转换发光的突光粉6。所述有机发光二极管的具体结构可以表不为基板/Al (120nm) /Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm);所述有机发光二极管使用时，发光层3的部分红光激发镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉6发出蓝光，该蓝光与发光层3中剩余的红光混合后发出白光。
[0046]参阅图4，图4中曲线I为透明封装层中分散有实施例1得到的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的有机发光二极管的光谱图，曲线2为透明封装层中没有镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉的有机发光二极管的光谱图。从图4中可看出，镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉可以由长波的红色光，激发出短波的蓝色光，蓝光与剩余部分红光混合后形成白光。
[0047]实施例2
[0048]本实施例镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉Li2SiCl6:0.0lDy3+的制备方法如下:
[0049](a)按照摩尔比为2:1:0.01称取LiCl，SiCl4和DyCl3粉体；
[0050](b)将步骤(a)中的称取的粉体混合、研磨20分钟，获得粉料前驱体；
[0051](c)把步骤(b)制得的粉料前驱体于1100°C下灼烧0.5小时，随后冷却到100°C，并保温3小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0052](d)把步骤(C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为Li2SiCl6:0.0lDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉。
[0053]实施例3
[0054]本实施例镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉Li2SiCl6 :0. 08Dy3+的制备方法如下：
[0055](a)按照摩尔比为2 ：1 ：0. 08称取LiCl，SiCl4和DyCl3粉体；
[0056](b)将步骤（a)中的称取的粉体混合、研磨60分钟，获得粉料前驱体；
[0057](C)把步骤（b)制得的粉料前驱体于800°C下灼烧5小时，随后冷却到300°C，并保温O. 5小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0058](d)把步骤（C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为Li2SiCl6 :0. OSDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉。
[0059]实施例4
[0060]本实施例镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉Na2SiCl6 :0. 05Dy3+的制备方法如下：
[0061](a)按照摩尔比为2 ：1 :0. 05称取NaCl，SiCl4和DyCl3粉体；
[0062](b)将步骤（a)中的称取的粉体混合、研磨40分钟，获得粉料前驱体；
[0063](C)把步骤（b)制得的粉料前驱体于950°C下灼烧3小时，随后冷却到200°C，并保温2小时后冷却到室温，获得烧结材料；
[0064](d)把步骤（C)制得的烧结材料粉碎，得到化学式为Na2SiCl6 ：xDy3+的所述的镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉。
[0065]实施例5
[0066]本实施例镝掺杂氯硅酸盐上转换发光的荧光粉Na2SiCl6 :0. OlDy3+的制备方法如下：
[0067](a)按照摩尔比为