溶液中，将浓度为Imol/L的氨水以5mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至pH为7后再继续搅拌lh，然后将其放到烘箱中在空气条件下120°C干燥18h，然后将烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以4°C /min的速率升温至800°C并保温2h，然后随炉冷却至室温，即得到分子组成为Sc203:Ho/Yb/Li (1/4/0.5% )的样品。
[0023]实施例3:室温下，将硝酸钪、硝酸镱、硝酸铒，按稀土离子摩尔比为钪离子:镱:铒=95: 4:1溶于60°C?80°C去离子配成浓度为0.5mol/L的溶液，按摩尔数为阳离子总摩尔数的3倍称取梓檬酸加入到该混合溶液中，将浓度为lmol/L的氨水以5mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至PH为7后再继续搅拌lh，然后将其放到烘箱中在空气条件下120°C干燥18h，然后将烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以4°C/min的速率升温至800°C并保温2h，然后随炉冷却至室温，即得到分子组成为Sc20a:Er/Yb(l/4% )的样品。
[0024]实施例4:室温下，将硝酸钪、硝酸镱、硝酸铒、硝酸锂，按稀土离子摩尔比为钪离子:镱:铒:锂=94.5: 4: I: 0.5溶于60°C?80°C去离子配成浓度为0.5mol/L的溶液，按摩尔数为阳离子总摩尔数的3倍称取柠檬酸加入到该混合溶液中，将浓度为Imol/L的氨水以5mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至pH为7后再继续搅拌lh，然后将其放到烘箱中在空气条件下120°C干燥18h，然后将烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以4°C /min的速率升温至800°C并保温2h，然后随炉冷却至室温，即得到分子组成为Sc203:Er/Yb/Li (1/4/0.5% )的样品。
[0025]实施例5:室温下，将硝酸钪、硝酸镱、硝酸铥，按稀土离子摩尔比为钪离子:镱:铥= 94.75: 5: 0.25溶于60°C?80°C去离子配成浓度为0.5mol/L的溶液，按摩尔数为阳离子总摩尔数的3倍称取柠檬酸加入到该混合溶液中，将浓度为lmol/L的氨水以5mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至PH为7后再继续搅拌lh，然后将其放到烘箱中在空气条件下120°C干燥18h，然后将烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以4°C /min的速率升温至800°C并保温2h，然后随炉冷却至室温，即得到分子组成为Sc203:Tm/Yb(0.25/5%)的样品。
[0026]实施例6:室温下，将硝酸钪、硝酸镱、硝酸铥、硝酸锂，按稀土离子摩尔比为钪离子:镱:铥:锂=94.25: 5: 0.25: 0.5溶于60°C?80°C去离子配成浓度为0.5mol/L的溶液，按摩尔数为阳离子总摩尔数的3倍称取柠檬酸加入到该混合溶液中，将浓度为lmol/L的氨水以5mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至pH为7后再继续搅拌lh，然后将其放到烘箱中在空气条件下120°C干燥18h，然后将烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以40C /min的速率升温至800°C并保温2h，然后随炉冷却至室温，即得到分子组成为Sc2O3:Tm/Yb/Li (0.25/5/0.5% )的样品。
[0027]以上所述，仅为本发明较佳实施例，故不能依此限定本发明的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明所涵盖范围。
【主权项】
1.一种立方结构的氧化物上转换发光材料，其特征在于:在具有立方结构的氧化物基质中掺杂稀土元素所制得，所述立方结构的氧化物上转换发光材料其结构式为:RE2-a-b-c/3MaNb03: Li c，其中，RE 为 Sc，Lu，Gd，La，Y 中的至少一种组成，M 为 Tm，Er, Ho，Tb，Dy中的至少一种组成，N为Nd，Yb中的至少一种组成；a、b、c为摩尔系数，范围为:0< a 彡 0.08，0.005 彡 b 彡 0.2，0 彡 c 彡 0.01。
2.一种如权利要求1所述的立方结构的氧化物上转换发光材料，其特征在于:所述氧化物上转换发光材料的结构式中a的取值范围为O < a < 0.08，b的取值范围为0.0050彡b彡0.2，c的取值范围为O彡c彡0.01。
3.一种如权利要求1所述的立方结构的氧化物上转换发光材料，其特征在于:所述氧化物上转换发光材料采用溶胶凝胶法制得，且为单一立方结构。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述溶胶凝胶法制备的氧化物上转换发光材料，其具体步骤为: (1)按照结构式RE2H73MaNbO3: Li。，准确按摩尔比准确称取各元素的原材料:溶剂为去离子水、1^勵3或LiCO 3、RE、M和N为其相应的的硝酸盐或氯化物 (2)将上述原材料溶于60°C?80°C去离子，配成硝酸盐或者氯化物混合溶液，其中稀土硝酸盐或者氯化物的含量为5?100g/L， (3)按摩尔数为阳离子总摩尔数的2?6倍称取柠檬酸加入(2)的混合溶液中，将浓度为0.5?25mol/L的氨水以I?15mL/min的速率滴加到剧烈搅拌的混合透明的溶液中，溶液开始由透明变成乳白色凝胶继续加氨水又变为透明的溶液，直至PH为6?10后再搅拌30min?2h，然后将其放到烘箱中在空气条件下80°C?130°C干燥16?20h ； (4)将上述烘干后所得的褐色的粉体于空气条件下以2?10°C/min的速率升温至600°C?1000°C并保温2?6h，然后随炉冷却至室温，即得到该材料。
5.如权利要求4所述的溶胶凝胶法制备的立方结构的氧化物上转换发光材料，其特征在于:氨水的浓度为0.5?25mol/L。
6.如权利要求1或2所述的一种立方结构的氧化物上转换发光材料，其特征在于:因所掺杂稀土离子和掺杂浓度的不同，在808或980nm波长的红外光激发下，能实现蓝色，绿色，黄色，红色等多种不同颜色的上转换发光。
【专利摘要】本发明涉及一种红外光激发的立方结构的氧化物上转换发光材料及其制备方法，属于光电功能材料领域。本发明上转换发光功能材料的结构式为：RE2-a-b-c/3MaNbO3：Lic，其中，RE为Sc，Lu，Gd，La，Y中的至少一种组成，M为Tm，Er，Ho，Tb，Dy中的至少一种组成N为Nd，Yb中的至少一种组成；且0＜a≤0.08，0.005＜b≤0.2，0≤c≤0.01。本发明采用溶胶凝胶法，制备工艺简单，得到上转换发光材料为立方结构，热稳定性和化学稳定性好，无污染，合成方法简单，粒度均匀，发光强度高，颜色可调等优点，可广泛用于上转换激光器、光纤放大器、防伪、生物分子荧光标记、三围立体显示、红外探测光电集成、光电传感、光电耦合器件和太阳能电池等领域中。
【IPC分类】C09K11-78
【公开号】CN104845621
【申请号】CN201510200773
【发明人】黄岭, 赵宝洲, 刘勃彤, 腾雪, 谢小吉, 黄维
【申请人】南京工业大学
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月22日