员而言，在本发明的范畴和技术思想范围内可以作各种 更改和改进是显而易见的。另外，这样的更改和改进理应属于所附的权利要求书的范围内。
[0056] 制备例：制备丙烯酸类共聚物
[0057] 制备例1-10和比较制备例1-5
[0058] 向以使氮气回流且容易进行温度调节的方式而设置了冷却装置的IL反应器内， 添加由下表1的组成而构成的单体混合物，之后，添加了作为溶剂的乙酸乙酯100重量份。 接下来，为了去除氧气而对氮气进行1小时净化，之后，维持在78°c。将上述混合物均匀混 合，之后，添加作为反应引发剂的偶氮二异丁腈（AIBN) 0. 03重量份，使反应进行8小时，从 而制备出重均分子量为约73万的丙烯酸类共聚物。
[0059] [表 1]
[0060]
[0061] 实施例1-18和比较例1-5
[0062] 如下表2所示，将丙烯酸类共聚物、离子型抗静电剂、交联剂和硅烷偶联剂混合之 后，使用乙酸乙酯进行稀释，从而制备出固体成分浓度为15%的粘合剂组合物。
[0063] [表 2]
[0064]
[0065] 将以上述方式而制备出的粘合剂组合物以厚度为25 ym的方式涂布在涂覆有硅 脱模剂的脱模异形膜上，并在l〇〇°C下使干燥进行1分钟，从而形成粘合层。在该粘合层上 再层压一层脱模异形膜，从而制备出粘合片。将所制备出的粘合片的脱模异形膜剥离之后， 通过粘合加工而在厚度为185 μπι的碘类偏光板上层叠上述制备出的粘合层，从而制备出 附着粘合剂的偏光板。将所制备出的偏光板在23°C、60 % RH的条件下保存20天。
[0066] 试验例
[0067] 通过下述方法对由上述实施例以及比较例所制备出的粘合剂组合物、粘合片、附 着粘合剂的偏光板的物性进行测定，并将其结果示于下表3。
[0068] 1.储存稳定性（粘度变化，％ )
[0069] 利用粘度测定仪（Brookfield LVDV- II +B 型（spindle no. 3, 3Orpm))对所制备 出的粘合剂组合物的初始粘度与常温下放置24小时之后的粘度进行测定，并对粘度的变 化率（Λ η)进行计算。
[0070] 〈评价标准〉
[0071] ο ：Δ η < 50%
[0072] Δ ：5〇%^Δ η < 100%
[0073] X ：100%^Δ η
[0074] 2·养护时间
[0075] 在23°C、65% RH的条件下对所制备出的粘合片进行养护1~10天，并且以1天 为单位利用下述方法对凝胶分数进行测定，从而测定出凝胶分数不再增加的日期，即养护 时间。将约〇.25g粘合片的粘合剂层贴附在进行精确称量的250目铁网（IOOmmXlOOmm) 上，并以凝胶不会渗漏的方式进行包裹。利用精密天平准确地测定出重量之后，将铁网浸渍 在乙酸乙酯溶液中三天。取出浸渍后的铁网并利用少量的乙酸乙酯溶液进行洗净，之后，在 120°C下使干燥进行24小时之后，对重量进行测定。利用测定出的重量在下述数学公式1 中对凝胶分数进行计算。以计算出的凝胶分数的值被包含在70%~80%范围内并且以不 存在经时变化的时刻为基准，来确定养护时间。
[0076] [式 1]
[0077] 凝胶分数（％) = (C-AV(B-A) XlOO
[0078] 式中的A为铁网的重量（g)、B为贴附粘合剂层的铁网的重量（B-A :粘合剂重量， g)、C为浸漬后并干燥后的铁网重量（C-A :凝胶化的树脂重量，g)
[0079] 3.耐久性（耐热、耐湿热）
[0080] 将制备出的附着粘合剂的偏光板切割成90mmX 170mm的大小，并使脱模异形膜剥 离之后，以使光学吸收轴正交的方式粘附在玻璃基板（IlOmmX 190mmX0. 7mm)的两面上， 从而制备出试验片。此时，所施加的压力为5kg/cm2,且以不会出现气泡或异物的方式在洁 净室内进行操作。耐热特性是在80°C的温度下放置1000小时之后，观察是否出现气泡、剥 离，耐湿热特性是在60°C温度和90% RH条件下放置1000小时之后，观察是否出现气泡、剥 离。此时，在即将对试验片的状态进行评价之前，在常温下放置24小时之后进行观察。
[0081] 〈评价标准〉
[0082] ◎:无气泡、剥离。
[0083] 〇：气泡、剥离<5个。
[0084] Λ :5个彡气泡、剥离< 10个。
[0085] X :10个彡气泡、剥离。
[0086] 4.抗静电性（表面电阻率、Ω / □)
[0087] 将粘合剂片的脱模异形膜剥离之后，分别对表面上三处的表面电阻率各测 定10次，由其的平均值来表示。此时，利用表面电阻率测定仪（MCP-HT450/三菱化学、 Probe (URS、UR100)、Probe Checker (URS 用、UR100 用））测定表面电阻率。
[0088] [表 3]
[0089]
[0090] 如上述表3所示，通过本发明可以确认出，包括含有固定量的（甲基）丙烯酸以及 4-羟基丁基丙烯酸酯的丙烯酸类共聚物、异氰酸酯类交联剂和离子型抗静电剂的实施例 1~18,与比较例1~5相比抗静电性、耐久性（耐热和耐湿热）和储存稳定性均优异，且 养护时间大幅度地缩短至8~36小时。
【主权项】
1. 一种粘合剂组合物，其特征在于，含有丙烯酸类共聚物100重量份、异氰酸酯类交联 剂0. 1~3重量份和尚子型抗静电剂0. 1~5重量份， 所述丙烯酸类共聚物相对于共聚物总含量100重量份而含有具有碳原子数为1~12 的烷基的（甲基）丙烯酸酯单体68~95. 9重量份、（甲基）丙烯酸5~20重量份和丙烯 酸4-羟基丁基酯0. 5~2重量份， 所述粘合剂组合物在23°C、65%RH下不会发生经时变化的时间亦即养护时间在24小 时以下，且在常温下放置24小时的前后的粘度变化率小于50 %。2. 如权利要求1所述的粘合剂组合物，其中， 所述离子型抗静电剂为从由吡啶鑰、咪唑鑰和四烷基铵组成的组中选出的阳离子和从 由PF6、BF4和I组成的组中选出的阴离子，即离子型盐类，3. 如权利要求2所述的粘合剂组合物，其中， 所述离子型抗静电剂是在常温即25°C下为固体的离子型固体。4. 如权利要求3所述的粘合剂组合物，其中， 在所述常温即25°C下为固体的离子型固体是4-甲基-1-辛基吡啶六氟磷酸盐或者3M公司的FC4400。5. 如权利要求2所述的粘合剂组合物，其中， 所述粘合剂组合物还含有硅烷偶联剂。
【专利摘要】本发明涉及一种粘合剂组合物，更具体而言，涉及一种含有丙烯酸类共聚物、异氰酸酯类交联剂和离子型抗静电剂的粘合剂组合物，其中，所述丙烯酸类共聚物相对于共聚物总含量100重量份而含有(甲基)丙烯酸4～30重量份和丙烯酸4-羟基丁基酯0.1～2重量份，由此，所述粘合剂组合物能够同时提高抗静电性和耐久性，并且不会出现因经时变化(高温或高温多湿的环境变化)而导致的物性下降，从而可缩短养护时间。
【IPC分类】C09J9/00, C09J133/04, C09J175/04
【公开号】CN104919018
【申请号】CN201380069855
【发明人】崔汉永, 柳智熙
【申请人】东友精细化工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2013年12月18日
【公告号】WO2014109490A1