亦视为本发明可实施的 范畴。
[0化引实施例1
[0059] 将化g的娃溶胶(固含量为30%，粒径为10皿)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.：3g的丫 一(2,3-环氧丙氧基）丙基Ξ甲氧基硅烷滴加到娃溶胶 中揽拌混合，滴加速度为7ml/min，揽拌混合时间为化，再继续揽拌反应4她，得到混合溶液。 在持续揽拌条件下，将lOOg聚氨醋滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为lOml/min，揽拌 混合时间为化，再继续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品1#。成膜娃溶胶样品1#中，娃 溶胶为89.6%，丫 一(2,3-环氧丙氧基)丙基Ξ甲氧基硅烷为1.4%，聚氨醋为9%。
[0060] 实施例2
[0061] 将化g的娃溶胶(固含量为30%，粒径为10皿)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.：3g的丫 一(2,3-环氧丙氧基）丙基Ξ甲氧基硅烷滴加到娃溶胶 中揽拌混合，滴加速度为7ml/min，揽拌混合时间为化，再继续揽拌反应4她，得到混合溶液。 在持续揽拌条件下，将150g聚氨醋滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为lOml/min，揽拌 混合时间为化，再继续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品2#。成膜娃溶胶样品2#中，娃 溶胶为85.8%，丫 一(2,3-环氧丙氧基)丙基Ξ甲氧基硅烷为1.3%，聚氨醋为12.9%。
[0062] 实施例3
[0063] 将化g的娃溶胶(固含量为30%，粒径为10皿)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.：3g的丫 一(2,3-环氧丙氧基）丙基Ξ甲氧基硅烷滴加到娃溶胶 中揽拌混合，滴加速度为7ml/min，揽拌混合时间为化，再继续揽拌反应4她，得到混合溶液。 在持续揽拌条件下，将300g聚氨醋滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为lOml/min，揽拌 混合时间为化，再继续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品3#。成膜娃溶胶样品3#中，娃 溶胶为76%，丫 一(2,3-环氧丙氧基)丙基Ξ甲氧基硅烷为1.2%，聚氨醋为22.8%。
[0064] 实施例4
[0065] 将化g的娃溶胶(固含量为30%，粒径为10皿)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.：3g的丫 一(2,3-环氧丙氧基）丙基Ξ甲氧基硅烷滴加到娃溶胶 中揽拌混合，滴加速度为7ml/min，揽拌混合时间为化，再继续揽拌反应4她，得到混合溶液。 在持续揽拌条件下，将500g聚氨醋滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为lOml/min，揽拌 混合时间为化，再继续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品4#。成膜娃溶胶样品4#中，娃 溶胶为66%，丫 一(2,3-环氧丙氧基)丙基Ξ甲氧基硅烷为1%，聚氨醋为33%。
[0066] 实施例5
[0067] 将1kg的娃溶胶（固含量为6%，粒径为15nm)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.3g的乙締基Ξ乙氧基硅烷滴加到娃溶胶中揽拌混合，滴加速度 为6ml/min，揽拌混合时间为0.化，再继续揽拌反应化，得到混合溶液。在持续揽拌条件下， 将500g丙締酸树脂滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为8ml/min，揽拌混合时间为 〇.5h，再继续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品5#。成膜娃溶胶样品5#中，娃溶胶为 66%，乙締基Ξ乙氧基硅烷为1 %，丙締酸树脂为33%。
[006引实施例6
[0069] 将1kg的娃溶胶（固含量为40%，粒径为6nm)加入到Ξ口烧瓶中并进行揽拌;在室 溫且持续揽拌条件下，取15.3g的低分子量聚乙締醇滴加到娃溶胶中揽拌混合，滴加速度为 8ml/min，揽拌混合时间为化，再继续揽拌反应72h，得到混合溶液。在持续揽拌条件下，将 500g苯丙树脂滴加到混合溶液中揽拌混合，滴加速度为12ml/min，揽拌混合时间为化，再继 续揽拌反应化，最终制得成膜娃溶胶样品6#。成膜娃溶胶样品6#中，娃溶胶为66%，低分子 量聚乙締醇为1 %，苯丙树脂为33%。
[0070] 应用例1
[0071 ]未经过改性剂和成膜助剂处理的纯娃溶胶涂覆在侣板表面上，膜层自然干燥后形 成涂层1，具体结果见图1。
[0072] 应用例2
[0073] 将成膜娃溶胶样品1#通过涂布器涂覆在侣板表面上，膜层自然干燥后形成涂层2， 具体结果见图2。
[0074] 应用例3
[0075] 将成膜娃溶胶样品2#通过涂布器涂覆在侣板表面上，膜层自然干燥后形成涂层3， 具体结果见图3。
[0076] 应用例4
[0077] 将成膜娃溶胶样品3#通过涂布器涂覆在侣板表面上，膜层自然干燥后形成涂层4， 具体结果见图4。
[007引应用例5
[0079] 将成膜娃溶胶样品4#通过涂布器涂覆在侣板表面上，膜层自然干燥后形成涂层5， 具体结果见图5。
[0080] 测试例1
[0081] 将应用例1-5中自然干燥后的涂层1-5的硬度进行测试，测试结果如表1所示。
[0082] 表 1
[0083]
[0084] 根据表1可知，与未添加改性剂和成膜助剂的涂层1相比，添加改性剂和成膜助剂 的涂层2-5硬度更好，但成膜助剂添加量越多，其干燥后的膜层硬度越低，所W，相比涂层5， 涂层4的硬度更好。
[0085] 同时，根据图1-5可知，通过肉眼观察和钥匙划痕得到光泽度和附着力相关信息， 与未添加改性剂和成膜助剂的涂层1相比，涂层的光泽度随着成膜助剂添加量的增加，膜层 的透明度逐渐增加，即成膜助剂添加量越多，光泽度越好，因此涂层5具有良好的光泽度。同 时，涂层与膜层与基体间结合力越强，其附着性能越好，而涂层5与膜层与基体间具有较强 的结合力，说明其具有良好的附着性能。
[0086] 结合上述结果，在添加改性剂和成膜助剂后，加入适中的成膜助剂添加量后，涂层 的硬度、光泽度和附着力才能得到最佳值。
[0087] 所W，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0088] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人±皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所掲示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种成膜硅溶胶，按质量百分比计，包括以下组分： 硅溶胶 66~91 %; 改性剂 0.1~1.8%; 成膜助剂7.2~33.9%。2. 根据权利要求1所述的成膜硅溶胶，其特征在于，所述硅溶胶为含二氧化硅颗粒的胶 体水溶液;所述硅溶胶的固含量为6_40wt %。3. 根据权利要求1所述的成膜硅溶胶，其特征在于，所述改性剂选自硅烷偶联剂、表面 活性剂中的一种;所述硅烷偶联剂为含环氧基团的硅氧烷化合物;所述表面活性剂为低分 子量聚乙稀醇。4. 根据权利要求1所述的成膜硅溶胶，其特征在于，所述成膜助剂选自丙烯酸树脂、聚 氨酯、苯丙树脂、环氧树脂中的一种。5. 根据权利要求1-4任一所述的成膜硅溶胶的制备方法，包括以下步骤： 1) 按配比将改性剂滴加到硅溶胶中搅拌混合后，继续搅拌，得到混合溶液； 2) 再将成膜助剂滴加到混合溶液中搅拌混合后，继续搅拌，即得成膜硅溶胶。6. 根据权利要求5所述的成膜硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤1)中，包括以下条 件中任一项或多项： A1)所述改性剂的滴加速率为6-8ml/min; A2)所述搅拌混合的时间为0.5-2小时； A3)所述继续搅拌的时间为1-72小时。7. 根据权利要求5所述的成膜硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤2)中，包括以下条 件中任一项或多项： B1)所述成膜助剂的滴加速率为8-12ml/min; B2)所述搅拌混合的时间为0.5-2小时； B3)所述继续搅拌的时间为1 -5小时。8. 根据权利要求1-4任一所述的成膜硅溶胶作为涂料的用途。9. 根据权利要求8所述的成膜硅溶胶作为涂料的用途，其特征在于，所述用途为所述成 膜硅溶胶作为涂料在基体表面涂覆为成膜涂层的用途。10. -种成膜硅溶胶的使用方法，将如权利要求5-7任一所述的成膜硅溶胶的制备方 法，制备得到如权利要求1-4任一所述的成膜硅溶胶经涂布器涂覆在基体上，干燥后即得所 需基体表面的成膜涂层。
【专利摘要】本发明属于无机纳米材料制备和应用领域，涉及一种成膜硅溶胶及其制备方法与应用。本发明提供一种成膜硅溶胶，按质量百分比计，包括以下组分：硅溶胶66～91%；改性剂0.1～1.8%；成膜助剂7.2～33.9%。本发明还进一步提供了一种成膜硅溶胶的制备方法及其应用。本发明提供的一种成膜硅溶胶及其制备方法与应用，制备获得的成膜硅溶胶具有良好的外观透明度和稳定性，其应用于涂料作为成膜涂层具有良好的光泽度、较高的硬度和较强的附着力，在涂料领域具有较高实用价值。
【IPC分类】C09D7/12, C09D1/00
【公开号】CN105670350
【申请号】CN201610089066
【发明人】王永霞, 刘卫丽, 宋志棠
【申请人】上海新安纳电子科技有限公司, 中国科学院上海微系统与信息技术研究所
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月17日