r>[0051] 图10是表示切换本发明的第4实施方式中的制冷剂的流通方向来向机筒进行供 给的制冷剂流路的概略的配管结构图。
[0052] 图11是用于说明机筒温度的测定方法的示意图。
[0053] 图12是用于说明测定树脂薄膜的末端C00H量的方法的示意图。
【具体实施方式】
[0054] 以下，参考附图对本发明的双螺杆挤出装置的实施方式进行具体说明。但是，本发 明中，并不限于以下所示的实施方式。
[0055] (第1实施方式）
[0056] 参考图1~图6对本发明的双螺杆挤出装置的第1实施方式进行说明。本实施方 式中，以如下双螺杆挤出装置为一例进行详细说明：在齿轮栗与过滤器的中间位置配设用 于测量树脂的温度的树脂温度检测器，根据所测量的树脂温度，以预先设定的脉冲周期，将 制冷剂断续供给预先设定的时间来进行熔融树脂的冷却控制。
[0057] 如图1所述，本实施方式的薄膜制造装置200构成为设有：双螺杆挤出装置100A ; 设置于从双螺杆挤出装置中挤出的熔融树脂的挤出方向下游的齿轮栗44;对从齿轮栗喷 出的熔融树脂进行过滤的过滤器42 ;将熔融树脂进行制膜的作为薄膜制膜机的成型模具 40 〇
[0058] 双螺杆挤出装置100A具备：具备两根螺杆的双螺杆挤出机100 ;配设于齿轮栗与 过滤器之间，并且检测熔融树脂的温度的作为温度检测机构的例子的树脂温度检测器50 ; 及作为树脂温度控制机构的例子的控制装置60。
[0059] [双螺杆挤出机]
[0060] 如图2~图4所示，双螺杆挤出机100具备：具有供给原料树脂的原料供给口 12 及挤出熔融树脂的挤出口（以下，也称为挤出机出口。）14的机筒（料筒）10 ;分别具有 Φ 100mm以上的外径且在机筒10内旋转的两个螺杆20A、20B ;配置于机筒10的周围，并且 控制机筒10内的温度的温度调节器30 ;及用于冷却机筒的冷却配管35。
[0061] 通常，利用熔融挤出法制造聚酯薄膜时所使用的挤出机根据螺杆的数量大致区分 为单轴和多轴，作为多轴的挤出机，广泛使用双螺杆挤出机（双轴螺杆挤出机）。
[0062] 机筒10具有：用于供给原料树脂的原料供给口 12 ;及挤出加热熔融的树脂的挤出 机出口 14。
[0063] 如后述，机筒10由具有熔融树脂的温度控制功能的机筒壁形成，本实施方式中， 通过设置温度调节器30而兼作机筒壁来形成机筒10。
[0064] 在原料供给口 12连接有用于供给原料树脂的原料供给装置46。
[0065] 机筒10的内壁面优选由耐热、耐磨耗性及耐腐蚀性优异且能够确保与树脂的耐 摩擦性的材料构成。通常使用内表面进行了氮化处理的氮化钢，但也可对铬钼钢、镍铬钼 钢、不锈钢进行氮化处理来进行使用。尤其在要求耐磨耗性、耐蚀性的用途中，使用通过离 心铸造法将镍、钴、铬、钨等耐腐蚀性、耐磨耗性材料合金内衬在机筒10的内壁面的双金属 机筒、或者形成陶瓷的喷镀皮膜是有效的。
[0066] 机筒10中设置有用于抽真空的通气口 16A、16B (图2中，以箭头表示）。通过通气 口 16A、16B进行抽真空，由此能够有效地去除机筒10内的树脂中的水分等挥发成分。通过 适当配置通气口 16A、16B，能够将未干燥状态的原料（颗粒、粉末、片等）、制膜途中排出的 薄膜的粉碎肩（蓬松物）等直接作为原料树脂进行使用。
[0067] 本实施方式中，设有通气口 16A、16B这两个通气口，但关于通气口的配置，从与脱 气效率的关系考虑，要求适当设定开口面积和个数。优选双螺杆挤出机1〇〇具有一处以上 的通气口。另外，若通气口的数量过多，则存在熔融树脂有可能从通气口溢出及滞留劣化异 物增加的忧患，因此优选通气口为一处或两处。
[0068] 并且，关于滞留于通气口附近的壁面的树脂、析出的挥发成分，有时会向挤出机 1〇〇(机筒10)的内部落下，若落下，则有可能在产品中作为异物而出现，因此防止落下是非 常重要的。关于滞留，将通气口盖的形状适当化、适当选定上部通气口、侧面通气口是有效 的，对于挥发成分的析出，通常利用通过配管等的加热而防止析出的方法。
[0069] 例如，当熔融挤出聚对苯二甲酸乙二酯（PET)时，抑制水解、热分解、氧化分解对 产品（薄膜）的品质带来很大的影响。例如，通过将原料供给口 12真空化或者进行氮气吹 扫，能够抑制氧化分解。
[0070] 并且，通过在多处设置通气口，即使在原料水分量为2000ppm左右的情况下，也能 够进行与利用单轴对干燥至50ppm以下的树脂进行挤出的情况相同的挤出。
[0071] 为了抑制由剪切发热引起的树脂分解，在能够兼顾挤出和脱气的范围优选尽量不 设置捏合部等部分。
[0072] 原料供给口 12的气氛优选氧浓度抑制为小于10体积％。通过将供给聚酯树脂及 末端密封材的原料供给口的气氛中的氧浓度（〇2浓度）抑制为小于10体积％，能够防止聚 酯树脂的劣化，会良好地显现出由末端密封材带来的密封效果，因此耐水解性的提高效果 优异。作为氧浓度，同上述理由，更优选7体积％以下，进一步优选5体积％以下。
[0073] 氧浓度的调整能够通过向具有原料供给口的供给部导入惰性气体（例如氮气）的 方法、进行抽真空的方法等来进行。
[0074] 并且，由于螺杆出口（挤出机出口）14的压力越大则剪切发热就越大，因此优选在 能够确保由通气口 16A、16B带来的脱气效率和挤出的稳定性的范围内尽量降低挤出机出 口 14的压力。
[0075] 螺杆20A、20B在机筒10内具有100mm以上的螺杆直径（外径）D，且设置成能够 通过包含马达及齿轮的驱动机构21进行旋转。螺杆直径D为100mm以上的大型双螺杆挤 出机中，能够进行大量生产，另一方面，容易产生树脂的熔融不均即在机筒周围方向上容易 产生树脂的温度不均，容易伴随所制造的树脂的物性偏差。然而，本发明中，即使在使用具 备100mm以上的螺杆直径D的大型双螺杆挤出机的情况下，熔融树脂的温度不均也得到抑 制，并且能够更加有效地抑制在低温熔融时容易产生的由树脂的结晶化引起的树脂的白浊 (雾度的下降）。
[0076] 由此，最终制作的树脂薄膜的物性偏差得到抑制。
[0077] 从能够进行大量生产且能够更加有效地发挥本发明的效果的观点考虑，螺杆直径 D优选为150mm以上，更优选为160mm~240_。
[0078] 双螺杆挤出机大致区分为两个螺杆的咬合型和非咬合型，与非咬合型相比，咬合 型的混炼效果更大。本发明中，可以是咬合型和非咬合型中的任一类型，从充分混炼原料树 脂而抑制熔融不均的观点考虑，优选使用咬合型。
[0079] 两个螺杆的旋转方向也分别分为同方向和不同方向。与同方向旋转型螺杆相比， 不同方向旋转型螺杆的混炼效果更高。同方向旋转型具有自清效果，因此对于防止挤出机 内的滞留是有效的。
[0080] 另外，轴方向也有平行和斜交，还存在赋予较强的剪切时所使用的圆锥类型的形 状。
[0081 ] 本发明中可使用的双螺杆挤出机中，使用各种形状的螺杆部分。作为螺杆20A、20B 的形状，例如可适当使用设有等螺距的一条螺旋状刮板（flight) 22的全刮板螺杆。
[0082] 并且，优选在机筒10的长边方向上的原料供给口 12的树脂挤出方向下游配设有 至少一个树脂混炼部件。树脂混炼部件例如为捏合盘或转子等赋予剪切的混炼用部分。本 实施方式中，如图2所示，设有捏合盘24A、24B。通过具备混炼用部分，能够更加可靠地熔 融、混炼原料树脂。混炼用部分配设于在机筒长边方向上分割的加热区（本实施方式中，为 图2所示的加热区Z1~Z7)，在加热区内形成有促进原料树脂的熔融、混炼的混炼部。
[0083] 并且，在该加热区，通过使用逆螺杆或密封圈，能够截住树脂，形成抽吸通气口时 的熔融密封。例如，可在图2中的通气口 16A、16B附近设置逆螺杆。
[0084] 在构成双螺杆挤出机100的机筒10的长边方向中央部的树脂挤出方向下游设置 用于冷却熔融树脂来调温的冷却区（调温部）是有效的。当机筒10的传热效率高于剪切 发热时，如图2所示，通过在冷却区Z9设置螺距较短的螺杆28,机筒10壁面的树脂移动速 度得到提高，能够提高调温效率。从提高冷却效果的观点考虑，位于冷却区（调温部）的螺 杆28的螺距优选为0. ?~0. 8D(D :螺杆的直径[mm])。
[0085] 如图2所示，关于存在于机筒10周围的温度调节器30,机筒10从原料供给口 12 朝向挤出机出口 14在长边方向上被分割为9个区域（加热区Z1~Z7及冷却区Z8~Z9)。 具体而言，在从树脂挤出方向上游侧起7个区域配设有加热器C1~C7且在从树脂挤出方 向下游侧起两个区域配设有冷却器C8~C9,由此构成温度调节器30。如此，机筒10的周围 由分割配置的加热器C1~C7及冷却器C8~C9而划分为加热区Z1~Z7和冷却区Z8~ Z9,能够将机筒10内部按每一区域（每个区）控制为所希望的温度。在冷却区中还设置加 热器，也能够通过同时使用加热器来进行温度调整。
[0086] 另外，图2中例示出将机筒在长边方向（熔融树脂流通方向）上分割为9个区且 能够按每个区进行温度控制的结构，但区域（区）的数量并不限于9个区，可根据目的等任 意选择区域（区）的数量。
[0087] 作为加热器，通常使用带式加热器或护套（sheathing wire)铝浇铸加热器。但是， 加热器并不限定于这些，例如也可适用热介质循环加热方法。
[0088] 另一方面，就冷却而言，通过在机筒10的内部设置用于使制冷剂流通的冷却配 管，使制冷剂在该冷却配管中循环等来进行。并且，也可构成为在机筒内设置冷却配管且进 一步在机筒的周围卷绕冷却配管等设置其他结构来进行冷却的方式。
[0089] 并且，如图1及图4所示，在机筒壁安装有用于检测机筒的温度的温度检测传感器 S2。该温度检测传感器S2能够连续地或在预先设定的定时检测熔融混炼时的机筒温度。由 此，利用温度调节器30进行控制。检测值始终或根据需要被发送至控制装置60。温度检测 传感器S2可使用公知的热电偶等。
[0090] 如上所述，在机筒内加热熔融原料树脂，另一方面，通过温度调节器30调温控制 为使机筒10的挤出机出口 14侧的内壁成为聚酯树脂（原料树脂）的熔点Tm(°C )以下的 冷却区（调温部）。若在冷却区中将机筒10的靠近挤出机出口 14的壁面温度控制为原料 树脂的熔点Tm(°C)以下，则能够防止树脂被过度加热而末端C00H量增加。从可靠地抑制 末端C00H量的增加的观点考虑，冷却区中的温度优选在（Tm-100) °C~Tm°C的范围内，更优 选在（Tm-50) °C~（Tm-10) °C的范围内。
[0091] 冷却区的长度（本实施方式中为冷却区Z8~Z9)即从挤出口顶端起的螺杆轴方 向上的长度优选设为4D~11D(D :螺杆的直径）。若冷却区的长度为4D以上，则有效地冷 却被熔融加热的树脂来抑制末端C00H的增加。另一方面，若冷却区的长度为11D以下，则 能够防止过度冷却树脂而导致固化，能够顺畅地进行熔融挤出。
[0092] 另外，优选使挤出机出口 14处的树脂温度成为Tm+30°C以下。但是，若挤出机 出口 14处的树脂温度1~_过低则一部分熔融树脂还有可能固化，因此挤出机出口 14处的 树脂温度!^优选设为Tm~（Tm+25) °C以下，更优选设为（Tm+10) °C~（Tm+20) °C。
[0093] [冷却配管]
[0094] 如图3及图4所示，冷却配管35为在机筒壁（即，形成机筒的一部分的、配设有加 热器的加热区（本实施方式中为如图2所示的加热区Z1~Z7))的内部设置制冷剂所流通 的制冷剂流路37而构成的冷却系统。在该制冷剂流路37的一端具有用于供给制冷剂的第 1制冷剂供排口即制冷剂供排口 37a，在另一端具有排出通过制冷剂流路37并已完成热交 换的制冷剂的制冷剂供排口 37b。通过设置冷却配管35,能够冷却机筒来将熔融树脂的温 度稳定地控制为所希望的温度域。
[0095] 为了向制冷剂流路供给制冷剂，制冷剂供排口 37a可连接于外部的制冷剂供给装 置。并且，制冷剂供排口 37b可连接于储存被排出的制冷剂的罐体等。进而，可通过制冷剂 供排口 37a和制冷剂供排口 37b经由配管相互连接而构成冷却循环系统统，以便不废弃制 冷剂而能够进行循环利用。
[0096] 本实施方式中，虽未图示，但制冷剂供排口 37a和制冷剂供排口 37b利用循环用 栗、供给停止阀、以及安装有冷却制冷剂的冷却装置的配管（未图示）连结，并且构成为能 够将从制冷剂供