专利名称：一种钯配合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及 一 种金属配合物的制备方法，具体涉及 一 种钯配合物的制 备方法。
背景技术：
在所有的过渡金属中，钯在有机合成中的应用可谓最广泛，有机钯配
合物可接受许多不同种类的官能团，可以促进各种生成c-c键和其它键的
反应，而这些反应往往具有较高的化学选择性和区域选择性。以双齿膦配 体为主的各种膦桥过渡双核配合物由于其特殊结构，新奇的反应性能和催 化行为，受到了人们的普遍关注，而已成为金属有机化学的一个前沿领域， 1, 1-双(二苯基膦)二茂铁可以作为一个具有潜在用途的双齿膦配体， 又能与另一个过渡金属原子形成各种各样的双金属及多金属配合物。1， 1 -双(二苯基膦)二茂铁当与另一个单核过渡金属配合物作用时，即有可 能生成双核或多核配合物，而这类配合物日益显示出它们在催化、有机合 成、生物酶等方面的重要用途。
钯离子与1, 1-双(二苯基膦)二茂铁的反应以往也有相关的文献报 道，但是制备方法复杂，所用原料难得，过程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一 种操作简单，成本低，产率高且制备的产品纯度大的钯配合物的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是 一种钯配合物的制 备方法，其特征在于制备过程为将无机钯盐PdClr溶解于有机溶剂中得 到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶 液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过 滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd为二价钯离子，dppf为l， 1
3-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中 的一种或两种以上混合溶剂。
所述PdCh与dppf的摩尔比为1 : 1-1. 2。 所述A溶液与B溶液的体积比为1 : 1.5-3。
本发明与现有技术相比具有以下优点本发明操作简单，合成原料易 得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度大，产率高；而且本发明 制备的钯配合物在自然状态下能稳定存在，在羰基化反应、交叉偶合反应、 铃木反应中呈现优良的催化作用。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明实施例所得到的配合物的红外光谱图。
具体实施例方式
本发明制备的钯配合物的结构式为Pd(dppf)Cl2,其中，Pd为二价钯 离子，dppf为1， 1-双(二苯基膦)二茂铁。
具体制备方法为将无机钯盐PdClr溶解于有机溶剂中得到A溶液， 将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所 述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1. 5-5小时后过滤，得到橙 红色结晶Pd(dppf)Cl2,其中，Pd为二价钯离子，dppf为l, 1-双(二苯 基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢吹喃或甲苯中的一种或两 种以上混合溶剂。所述PdCh与dppf的摩尔比为1 : 1-1.2;所述A溶液 与B溶液的体积比为1 : 1. 5-3。 实施例1
将0. 2gPdCh溶解于30 mL无水乙醇中得A溶液，将0. 8gdppf溶解于 50mL四氢^^喃中得B溶液，将A溶液加入B溶液中，不断搅拌，反应3 h 后过滤，得到橙红色结晶，收率98%，纯度为99%。
元素分析计算值，C55.78, H3. 83;实验值，C55.71, H3. 85,其红
外光谱见图1。
4实施例2:配合物的制备
将0. 2gPdCh溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氢吹喃中(B溶液)，B加入A中，不断搅拌，反应3 h后过滤， 得到橙红色结晶，收率98%，纯度为99%。
元素分析计算值，C55. 78， H3. 83;实验值，C55. 71, H3. 85,其红
外光谱见图1。
实施例3:配合物的制备
将0.2 gPdClr溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氢吹喃中(B溶液)，A加入B中，不断撹拌，反应3 h后过滤， 得到橙红色结晶，收率95%,纯度为99%。
元素分析计算值，C55. 78, H3. 83;实验值，C55. 71, H3. 85，其红
外光谱见图1。
实施例4:配合物的制备
将0. 2gPdCl2溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0. 6g dppf溶解于 45mL四氢吹喃中(B溶液)，A加入B中，不断搅拌，反应1.5h后过滤， 得到橙红色结晶，收率94%，纯度为99%。
元素分析计算值，C55. 78， H3. 83;实验值，C55. 71, H3. 85,其红 外光谱见图1。
实施例5:配合物的制备
将0. 2gPdClr溶解于30mL无水乙醇中(A溶液)，0. 8g dppf溶解于 50mL四氢呋喃中(B溶液)，A加入B中，不断搅拌，反应5 h后过滤， 得到橙红色结晶，收率98%,纯度为99%。
元素分析计算值，C55. 78， H3. 83;实验值，C55. 71, H3. 85，其红
外光谱见图1。
权利要求
1. 一种钯配合物的制备方法，其特征在于制备过程为将无机钯盐PdCl2溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl2，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。
2. 根据权利要求1所述的一种钯配合物的制备方法，其特征在于 所述PdCh与dppf的摩尔比为1 : 1-1. 2。
3. 根据权利要求1所述的一种钯配合物的制备方法，其特征在于 所述A溶液与B溶液的体积比为1 : 1.5-3。
全文摘要
本发明提供了一种钯配合物的制备方法，制备过程为将无机钯盐PdCl<sub>2</sub>溶解于有机溶剂中得到A溶液，将dppf溶于溶剂中得到B溶液，将所述A溶液加入所述B溶液中或将所述B溶液加入所述A溶液中，不断搅拌，反应1.5-5小时后过滤，得到橙红色结晶Pd(dppf)Cl<sub>2</sub>，其中，Pd为二价钯离子，dppf为1，1-双(二苯基膦)二茂铁；所述有机溶剂为无水乙醇、四氢呋喃或甲苯中的一种或两种以上混合溶剂。本发明操作简单，合成原料易得，成本低，制备的产品以晶体形式析出，纯度大，产率高；而且本发明制备的钯配合物在自然状态下能稳定存在，在羰基化反应、交叉偶合反应、铃木反应中呈现优良的催化作用。
文档编号B01J31/12GK101503428SQ20081023652
公开日2009年8月12日 申请日期2008年12月30日 优先权日2008年12月30日
发明者洁 孙, 蕾 张, 张之翔, 文永忠, 曾永康, 潘丽娟 申请人:西安凯立化工有限公司