一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，包括：(a)将壁材浸泡溶胀形成溶液，加热后保温备用；(b)选取芯材，滴加乳化剂，然后振荡溶解后与上述壁材溶液混合；(c)置恒温水浴上搅拌，且控制搅拌速度，形成乳状液，即得乳剂；(d)将乳剂进行机械搅拌，缓慢滴加醋酸溶液，微胶囊液形成；(e)加入固化剂，再用氢氧化钠溶液调其pH，将体系从凝胶化温度缓慢升高，静置待微胶囊沉降；(f)微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得目标产品。本发明通过控制制备过程中的搅拌速度，从而提高了微胶囊的包埋率和机械强度，进而提高微胶囊的整体性能。
【专利说明】一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备工艺，具体是指一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺。
【背景技术】
[0002]微胶囊是指一种具有聚合物壁壳和微型容器或包装物。微胶囊造粒技术就是将固体、液体或气体包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。
[0003]微胶囊化:用涂层薄膜或壳材料敷涂微小的固体颗粒、液滴或气泡。
[0004]微胶囊直径:毫米级到微米级。
[0005]微囊是具有一定通透性的球状小囊泡，外层为半透膜，内部为液体内核。近几年来，微囊技术被广泛应用于微生物、动植物细胞、酶和其他多种生物活性物质和化学药物的固定化方面。常用的微囊为海藻酸/聚赖氨酸微囊。由于制备技术比较复杂，成囊过程时间较长，对被包埋物质的生物活性有一定的影响，而且聚赖氨酸的价格比较昂贵，因而限制了这种微囊的使用。制备微囊的基本材料通常具有蛋白质、脂类和糖等聚电解质。壳聚糖是部分脱去乙酰度的甲壳素，后者具有优良的韧性和惰性，且亲水、无毒、多孔、均匀，同时甲壳素在自然界中含量也是十分丰富的。鉴于此，本试验从甲壳素这种天然高分子功能团的特殊性，以及无毒、亲水性等优点出发，用浓碱脱乙酰化得到壳聚糖，然后用上述方法达到球形壳聚糖，并用适当的方法将酵母包埋在球形壳聚糖内，制备出性能较好的微胶囊，并探讨了壳聚糖成球条件、包埋酵母的最适条件，以及壳聚糖作为固定化物质载体的可行性。
[0006]在织物整理方面应用微胶囊的例子有香味胶囊、抗菌防臭胶囊、驱虫剂胶囊、抗静电胶囊等。根据用于织物整理的微胶囊的不同形式，将其在织物整理中的应用分为三个类型:
[0007]①胶囊破裂型。
[0008]②胶囊缓释型。
[0009]③胶囊密封型。
[0010](I)胶囊破裂型织物整理
[0011]适应整理的范围:主要用于提高织物外观、织物安全性能、织物舒适性性能等的整理。
[0012]微胶囊的要求:微胶囊一般采用界面聚合或原位聚合法制得，要求囊壁的韧性好，囊/芯质量比例高，胶囊的粒径通常要小于100 μ m。
[0013](2)胶囊缓释型织物整理
[0014]胶囊缓释型织物整理主要是为了使织物具有比较持久的特定功能，主要是利用微胶囊的缓释作用和保护作用使功能性物质得到更好的发挥。
[0015]缓释型微胶囊通常采用复凝聚法合成，也可以采用界面聚合法或原位聚合法，微胶囊的直径小，一般小于20 μ m。胶囊的囊壁材料一般为线型结构的高分子。
[0016](3)胶囊密封型织物整理
[0017]这类胶囊常用于纤维的共混纺丝，不过也可以粘结到织物表面。为了提高胶囊的密封性，一般选择有一定交联度的高聚物作为囊壁材料。
[0018]搅拌速度对微胶囊粒径影响很大。由于已形成的聚合物具有刚性结构，微胶囊粒径在初始时，其液滴直径一般不会发生收缩，因此对微胶囊粒径的控制便转化为对分散时所得液滴直径的控制。此时机械分散起很大作用，机械分散效果好，颗粒粒度分布窄。由于微胶囊的粒径要求较大，因此乳化阶段的搅拌速度不宜太快，且速度快也使体系产生大量泡沫，使胶囊的强度降低；如果搅拌速度太小，芯材不能被乳化，产品包埋率和释放性能将受到很大影响，甚至不能形成胶囊。
【发明内容】
[0019]本发明的目的为了克服现有技术的不足与缺陷，提供一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，该制备工艺通过控制制备过程中的搅拌速度，从而提高了微胶囊的包埋率和机械强度，进而提高微胶囊的整体性能。
[0020]本发明的目的通过下述技术方案实现:一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，包括以下步骤:
[0021](a)将壁材浸泡溶胀形成溶液，并加热后保温备用；
[0022](b)选取芯材，再滴加乳化剂，然后振荡溶解后与上述壁材溶液混合；
[0023](c)置恒温水浴上搅拌,且控制搅拌速度为600r/min?800r/min,形成乳状液，即得乳剂；
[0024](d)将步骤(C)所得乳剂进行机械搅拌，并缓慢滴加醋酸溶液，微胶囊液形成；
[0025](e)继续加入固化剂，再用氢氧化钠溶液调其pH，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至50°C，静置待微胶囊沉降；
[0026](f)微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得目标产品。
[0027]所述步骤(a)中，壁材通过蒸馏水进行浸泡溶胀。
[0028]所述步骤(C)中，搅拌速度为700r/min。
[0029]所述步骤(d)中，醋酸溶液的浓度为10%。
[0030]所述步骤(e)中，氢氧化钠溶液的浓度为20%。
[0031]所述步骤(e)中，PH值调节至8.0。
[0032]所述步骤(e)中，温度升高至50°C。
[0033]综上所述，本发明的有益效果是:通过控制制备过程中的搅拌速度，从而提高了微胶囊的包埋率和机械强度，进而提高微胶囊的整体性能。
【具体实施方式】
[0034]下面结合实施例，对本发明作进一步地的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0035]实施例:
[0036]本发明涉及到一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，包括以下步骤:
[0037](a)将壁材浸泡溶胀形成溶液，并加热后保温备用；
[0038](b)选取芯材，再滴加乳化剂，然后振荡溶解后与上述壁材溶液混合；[0039](c)置恒温水浴上搅拌,且控制搅拌速度为600r/min~800r/min,形成乳状液，即得乳剂；
[0040](d)将步骤(C)所得乳剂进行机械搅拌，并缓慢滴加醋酸溶液，微胶囊液形成；
[0041](e)继续加入固化剂，再用氢氧化钠溶液调其pH，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至50°C，静置待微胶囊沉降；
[0042](f)微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得目标产品。
[0043]由于搅拌速度对微胶囊粒径影响很大。由于已形成的聚合物具有刚性结构，微胶囊粒径在初始时，其液滴直径一般不会发生收缩，因此对微胶囊粒径的控制便转化为对分散时所得液滴直径的控制。此时机械分散起很大作用，机械分散效果好，颗粒粒度分布窄。由于微胶囊的粒径要求较大，因此乳化阶段的搅拌速度不宜太快，且速度快也使体系产生大量泡沫，使胶囊的强度降低；如果搅拌速度太小，芯材不能被乳化，产品包埋率和释放性能将受到很大影响，甚至不能形成胶囊。为了得到最佳的搅拌速度，本发明进行了不同搅拌速度对微胶囊的影响实验。
[0044]该实验分别选取了揽拌速度为300r/min、400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/min、900r/min、1000r/min的7种情况进行微胶囊的性能测试,结果如下表所示:
[0045]
【权利要求】
1.一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，包括以下步骤: (a)将壁材浸泡溶胀形成溶液，并加热后保温备用； (b)选取芯材，再滴加乳化剂，然后振荡溶解后与上述壁材溶液混合； (c)置恒温水浴上搅拌，且控制搅拌速度为600r/min?800r/min，形成乳状液，即得乳剂； (d)将步骤(C)所得乳剂进行机械搅拌，并缓慢滴加醋酸溶液，微胶囊液形成； (e)继续加入固化剂，再用氢氧化钠溶液调其pH，继续搅拌，将体系从凝胶化温度缓慢升高至50°C，静置待微胶囊沉降； (f)微胶囊沉降完全后，倾去上清液，然后过滤或甩干，微胶囊用蒸馏水洗涤，抽干，置于恒温箱干燥，即得目标产品。
2.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(a)中，壁材通过蒸馏水进行浸泡溶胀。
3.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(c)中，搅拌速度为700r/min。
4.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(d)中，醋酸溶液的浓度为10%。
5.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，氢氧化钠溶液的浓度为20%。
6.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，PH值调节至8.0。
7.根据权利要求1所述的一种显著提高性能的制备微胶囊的工艺，其特征在于，所述步骤(e)中，温度升高至50°C。
【文档编号】B01J13/02GK103706312SQ201210409138
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2012年10月9日 优先权日:2012年10月9日
【发明者】马蓉 申请人:马蓉