四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法与流程

文档序号:12093514阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)处理膨润土原土:取膨润土原土于100-120℃下烘干,再将其粉碎、研磨,过筛,备用;

(2)膨润土悬浮液的制备:将上述膨润土与水按质量比1:(10-35)混合,加热至60-100℃搅拌不少于60min,得到悬浮液;

(3)钠基膨润土的制备:在膨润土悬浮液中加入Na2CO3溶液,将其在60-100℃下搅拌加热至混合均匀,得钠基膨润土悬浮液;

(4)四硫代联氨基甲酸钙配离子的制备:将二硫化碳溶于环己烷和丙酮的混合溶剂中,将该混合溶液缓慢滴加到水合肼中,搅拌反应后抽滤、干燥后将所得固体配成四硫代联氨基甲酸溶液,并与CaCl2溶液混合得四硫代联氨基甲酸钙配离子溶液,静置待用;

(5)将步骤(4)制备的配离子溶液与步骤(3)制备的钠基膨润土悬浮液按体积比1:(5-12)混合,并在不高于100℃恒温水浴中搅拌,离心干燥,研磨过筛,最终得到产物。

2.如权利要求1所述的四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,研磨过100-200目筛。

3.如权利要求1所述的四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的Na2CO3溶液的浓度为0.1mol/L,膨润土悬浮液与Na2CO3溶液的体积比为20:1,搅拌加热时间不低于60min。

4.如权利要求1所述的四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,搅拌反应温度控制在30-35℃,搅拌反应时间不低于2h;水合肼的质量分数为80wt%,二硫化碳、环己烷、丙酮和水合肼的体积比为9.06:1:4.09:9.33。

5.如权利要求1所述的四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,CaCl2溶液和四硫代联氨基甲酸溶液的浓度均为0.01mol/L,其体积比为1:2-1:4。

6.如权利要求1所述的四硫代联氨基甲酸钙配离子改性膨润土的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,搅拌加热时间不少于60min,干燥温度不高于120℃, 研磨后过100-200目筛。

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