表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂及其制备方法与应用与流程

文档序号:12537679阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)向去离子水中加入金属源、离子液体,在一定温度下反应一定时间;

(2)向上述混合物中加入硫源,搅拌均匀,配置成初始反应混合物;

(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化;

(4)晶化结束后,将反应物冷却至室温,分离固体产物。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的金属源为镍源、钴源、铁源的任意两种或三种;上述的镍源为可溶性二价镍化合物硝酸镍、醋酸镍、氯化镍、硫酸镍、草酸镍、葡萄糖酸镍、柠檬酸镍、磷酸镍、硬脂酸镍、苯甲酸镍、溴化镍、碘化镍的一种或二种以上,优选柠檬酸镍、硬脂酸镍和硝酸镍中的一种或任意两种或三种;上述的钴源为可溶性含钴化合物硝酸钴、醋酸钴、氯化钴、硫酸钴、草酸钴、葡萄糖酸钴、柠檬酸钴、磷酸钴、硬脂酸钴、苯甲酸钴、溴化钴、碘化钴的一种或二种以上,优选柠檬酸钴、硬脂酸钴和硝酸钴中的一种或任意二种或三种;上述的铁源为可溶性含铁化合物硝酸铁、醋酸铁、氯化铁、硫酸铁、草酸铁、葡萄糖酸铁、柠檬酸铁、磷酸铁、硬脂酸铁、苯甲酸铁、溴化铁、碘化铁的一种或任意二种以上,优选柠檬酸铁、硬脂酸铁和硝酸铁中的一种或任意二种或三种;所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的反应温度为40-98℃,优选反应温度为45-90℃;反应时间为0.5-24h,优选反应时间为0.8-18h。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的硫源为可溶性含硫化合物硫化氢、硫化铵、硫化钠、硫化钾、硫脲、硫代乙酰胺的一种或二种以上,优选硫化铵和硫脲中的一种或二种。

5.按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述初始反应混合物中金属镍、钴和铁的总浓度为0.005-2mol/L,优选0.008-1.6mol/L。

6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述初始反应混合物中S:M(摩尔比)=1.2-6:1,优选1.5-5:1;离子液体:M(摩尔比)=0.01-25:1,优选0.1-15:1;上述M为Ni、Co和Fe的总和。

7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的晶化温度为40-200℃,优选温度为50-180℃;晶化时间为1-240h,优选时间为4-180h。

8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:分离固体产物的过程为过滤、去离子水洗涤、干燥,得到产物。

9.一种权利要求1-8任一所述制备方法制备的表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂。

10.一种权利要求9所述的表面双亲纳米复合硫化镍钴铁催化剂在煤焦油、重油、超重油、渣油、页岩油的悬浮床加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱芳烃和加氢脱沥青反应中的应用。

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