掺磷多孔石墨烯及其制备方法与催化苄胺氧化的方法与流程

文档序号:12435698阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺磷多孔石墨烯的制备方法,其包括以下步骤:

(1)将模板剂与含有机碳、磷源的分散液混合均匀,得到一混合液,然后去除所述混合液中的溶剂,得到前驱体混合物;

(2)将所述前驱体混合物在200~700℃煅烧2~5小时,得到模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物;

(3)采用酸洗的方式去除所述模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物中的模板剂,得到所述的掺磷多孔石墨烯。

2.根据权利要求1所述的掺磷多孔石墨烯的制备方法,其中,所述模板剂包括多孔片状六边形氧化镁;优选地,所述多孔片状六边形氧化镁的比表面积为100~300m2/g,二维片径尺寸为200~400nm;更优选地,所述多孔片状六边形氧化镁是通过以下步骤制备得到的:将氧化镁粉末在水中煮沸并保持8~24小时,将得到的固体经干燥后,再在200~900℃焙烧0.5~2小时,得到所述的多孔片状六边形氧化镁。

3.根据权利要求1所述的掺磷多孔石墨烯的制备方法,其中,所述有机碳、磷源包括2-二环己基磷-2',4',6'-三异丙基联苯、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽以及三苯基膦中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的掺磷多孔石墨烯的制备方法,其中,步骤(1)中采用的模板剂与有机碳、磷源的质量比为10:1~1:10。

5.根据权利要求1所述的掺磷多孔石墨烯的制备方法,其中,所述含有机碳、磷源的分散液是通过将有机碳、磷源加入到溶剂中,并经超声分散而得到的;优选地,超声的功率为50~100kHz,超声分散处理的时间为10~30分钟,所述含有机碳、磷源的分散液中的溶剂包括乙醇和/或丙酮;

步骤(1)中的模板剂与含有机碳、磷源的分散液的混合是在磁力搅拌下进行的,并且磁力搅拌的转速为300~800r/min,搅拌时间为2~5小时;

步骤(2)中的煅烧是在惰性气体保护下进行的,优选地,所述惰性气体包括氩气;

在步骤(2)中,以5-15℃/min的速率升温至200~700℃;

步骤(3)中的酸洗具体包括以下步骤:将所述模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物与酸混合后煮沸并保持1~2小时;优选地,所采用的酸包括盐酸溶液。

6.一种权利要求1-5任一项所述的掺磷多孔石墨烯的制备方法制备得到的掺磷多孔石墨烯。

7.根据权利要求6所述的掺磷多孔石墨烯,其厚度为1~5nm,二维片径尺寸为200~400nm,含磷量为1~2at%,比表面积为1000~1800m2/g,孔径为3~5nm。

8.一种模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物,其是通过以下步骤制备得到的:

(1)将模板剂与含有机碳、磷源的分散液混合均匀,得到一混合液,然后去除所述混合液中的溶剂,得到前驱体混合物;

(2)将所述前驱体混合物在200~700℃煅烧2~5小时,得到所述的模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物。

9.一种采用权利要求6或7所述的掺磷多孔石墨烯或权利要求8所述的模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物作为催化剂催化苄胺氧化反应的方法,该方法包括以下步骤:

将所述掺磷多孔石墨烯或所述模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物作为催化剂,与苄胺在氧化剂的作用下反应,得到N-苄烯丁胺。

10.根据权利要求9所述的催化苄胺氧化反应的方法,其中,所述掺磷多孔石墨烯的用量为苄胺质量的8~12%,所述模板剂与掺磷多孔石墨烯的混合物中掺磷多孔石墨烯的用量为苄胺质量的8~12%;

所述氧化剂包括氧气和/或过氧化氢;

反应温度为80~100℃,反应时间为10~12小时。

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