一种利用乙炔法合成醋酸乙烯用负载型催化剂的制作方法

文档序号:12327577阅读:296来源:国知局

本发明涉及催化剂合成技术领域,具体涉及一种利用乙炔法合成醋酸乙烯用负载型催化剂。



背景技术:

醋酸乙烯,即醋酸乙烯酯,是世界产量最大的有机化工原料之一,倍广泛应用于生产聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、乙烯基共聚树脂和缩醛树脂等一系列化工产品。目前,醋酸乙烯主要合成路线包括乙烯法和乙炔法两种,其中乙炔法是指乙炔和醋酸在催化剂作用下反应生成醋酸乙烯,常用催化剂的活性组分为醋酸锌。目前研究人员尝试采用其他多种符合氧化物作为活性组分代替醋酸锌,但大部分催化剂存在成本高、催化活性低、活性下降快、反应温度高的缺点。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题在于提供一种制备成本低、催化活性高且能回收套用的利用乙炔法合成醋酸乙烯用负载型催化剂。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:

一种利用乙炔法合成醋酸乙烯用负载型催化剂,由质量比7:3的主催化剂和助催化剂混合组成,所述主催化剂以醋酸锌为活性组分,纳米陶瓷球为载体,其中醋酸锌的质量百分比为15-20%;所述助催化剂以氯化铜和纳米氧化锌为活性组分,硅藻土为载体,其中氯化铜的质量百分比为8-12%,纳米氧化锌的质量百分比为5-8%。

其制备方法包括如下步骤:

(1)主催化剂的制备:将醋酸锌溶解于5倍重量乙醇中,并加入纳米陶瓷球,静置30min后先于超声频率40kHz、功率100W下超声处理30-45min,再加入与乙醇等量的质量分数5%三氯乙酸水溶液,分散均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10-15min,所得混合物先于50-60℃下缓慢烘干,再于250-300℃下焙烧2h,最后于400-450℃下焙烧3h,即得主催化剂。

(2)助催化剂的制备:将氯化铜和纳米氧化锌溶解于5倍重量的10%碳酸钠水溶液中,再加入硅藻土,润湿完全后于超声频率40kHz、功率100W下超声处理45-60min,然后加热至回流状态保温处理15-20min,所得混合物于70-80℃下缓慢烘干,最后于350-400℃下煅烧3h,即得助催化剂。

本发明的有益效果是:本发明乙炔法合成醋酸乙烯用负载型催化剂由主催化剂和助催化剂组成,并在超声和微波协助下制得催化剂,提高了活性组分的负载率和催化活性,并且在乙炔法合成醋酸乙烯过程中该催化剂的催化活性下降速度慢,反应结束后可回收套用,从而降低催化剂的使用成本。

具体实施方式:

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

主催化剂的制备:将醋酸锌溶解于5倍重量乙醇中,并加入纳米陶瓷球,静置30min后先于超声频率40kHz、功率100W下超声处理35min,再加入与乙醇等量的质量分数5%三氯乙酸水溶液,分散均匀后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min,所得混合物先于50-60℃下缓慢烘干,再于250-300℃下焙烧2h,最后于400-450℃下焙烧3h,即得主催化剂。

助催化剂的制备:将氯化铜和纳米氧化锌溶解于5倍重量的10%碳酸钠水溶液中,再加入硅藻土,润湿完全后于超声频率40kHz、功率100W下超声处理45min,然后加热至回流状态保温处理15min,所得混合物于70-80℃下缓慢烘干,最后于350-400℃下煅烧3h,即得助催化剂。

经检测,所制催化剂中醋酸锌的质量百分比为15%,氯化铜的质量百分比为10%,纳米氧化锌的质量百分比为6%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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