本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种咪唑立宾提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术：
：咪唑立宾，分子式为C9H13N3O6，分子量为259.22，可以起到竞争性地抑制嘌呤合成系统中的次黄嘌呤核苷酸至鸟苷酸途径而抑制核酸合成的作用。可以起到抑制淋巴系统的细胞增殖，各种有丝分裂因子引起的母细胞化反应，初次应答及二次应答的抗体产生等各种免疫抑制作用。CN103450300A公开了一种咪唑立宾的提纯方法，该方法包括以下步骤：首先向咪唑立宾发酵液中加入酸，再加入絮凝剂，过滤得到粗滤液；然后采用大孔树脂柱对粗滤液依次进行脱色、富集、二次脱色处理，将二次脱色液减压浓缩后，冷却结晶，得到咪唑立宾粗粉；最后对所得咪唑立宾粗粉进行重结晶处理，得到咪唑立宾精粉。CN102153605A公开了一种咪唑立宾的提纯方法,该方法是将咪唑立宾产生菌经发酵产生的发酵液依次进行如下三个步骤的操作:预处理、树脂富集、膜脱色浓缩制备咪唑立宾。现有的咪唑立宾提纯所采用的吸附剂，大多具有吸附速度不够快，吸附量不够大，应用时操作较为复杂的缺点，产品纯度需要提高。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种咪唑立宾提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于咪唑立宾提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯,过硫酸铵和聚乙烯醇、1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，反-2,顺6-壬二烯醇，3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐，升温，在70-100℃,反应12-20小时，产品过滤，烘干，即得到咪唑立宾提纯用吸附剂。组分重量份偏氟乙烯1001-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮0.01-0.1L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯0.01-0.1过硫酸铵0.5-1聚乙烯醇1-21,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯0.01-0.1反-2,顺6-壬二烯醇0.1-0.53-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐0.01-0.1水1000所述1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮为市售产品，如南京安培化工有限公司生产的产品；L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯为市售产品，如上海吉尔多肽有限公司生产的产品，1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；反-2,顺6-壬二烯醇为市售产品，如嘉兴思诚化工有限公司生产的产品；3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐为市售产品，如深圳市丽晶生化科技有限公司生产的产品。本发明的产品具有以下有益效果：引入了3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐，(1,5-环辛二烯)氯化钌，L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。具体实施方式以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。实施例1在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.05Kg1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，0.05KgL-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.05Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，0.3Kg反-2,顺6-壬二烯醇，0.05Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，升温至85℃，反应16h，产品过滤，烘干，即得到咪唑立宾提纯用吸附剂。实施例2在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.01Kg1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，0.01KgL-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.01Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，0.1Kg反-2,顺6-壬二烯醇，0.01Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，升温至70℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到咪唑立宾提纯用吸附剂。实施例3在2000L反应釜中，加入100Kg偏氯乙烯，1000Kg水，0.1Kg1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，0.1KgL-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.1Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，0.5Kg反-2,顺6-壬二烯醇，0.1Kg1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，升温至100℃，反应20h，产品过滤，烘干，即得到咪唑立宾提纯用吸附剂。对比例1不加入1-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁烯-1-酮，其他条件同实施例1。对比例2不加入L-蛋氨酸-甲苯-4-磺酸烯丙酯，其他条件同实施例1。对比例3不加入1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，其他条件同实施例1。对比例4不加入反-2,顺6-壬二烯醇，其他条件同实施例1。对比例5不加入1,4,5,6,7,7-六氯双环[2.2.1]庚-5-烯-2,3-二甲酸二烯丙酯，其他条件同实施例1。对比例6不加入本发明所生产的吸附剂，使用活性炭进行吸附。实施例4将纯度约为95%的咪唑立宾粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度80℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。表1：不同工艺生产出的咪唑立宾吸附剂吸附提纯后的咪唑立宾纯度。编号咪唑立宾纯度(%)实施例198.9实施例298.6实施例399.3对比例198.1对比例298.0对比例398.3对比例497.9对比例598.2对比例697.3以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。当前第1页1 2 3