无搅拌反应器、无搅拌PTA熟化结晶装置及其工艺方法与流程

文档序号:11875430阅读:550来源:国知局

本发明涉及一种主要可用于化工生产的无搅拌反应器、一种无搅拌PTA熟化结晶装置及采用这些设备的工艺方法,属化工技术领域。



背景技术:

反应器是化工生产的常见设备,通常需设置搅拌器对物料进行搅拌,以实现反应所需的混合和传质等。现有技术下,氧化、熟化和结晶等反应器中均设有搅拌器,通过桨叶旋转搅混反应器中的浆料,实现传质、传热并使固体颗粒物处于悬浮状态,避免在反应器底部沉积。例如,精对苯二甲酸(PTA)行业中的氧化结晶器(二级或三级结晶)及精制单元结晶器(四级或五级结晶),流经上述设备的对苯二甲酸(TA)浆料浓度很高,在静止状态或搅拌强度不足的情况下,浆料中固体极易沉积下来,造成设备或管道的堵塞,影响装置的连续生产,因此需要采用搅拌器搅混浆料,使浆料处于湍混状态,固体悬浮不沉积。所述搅拌器的设置虽可满足生产要求,但在成本和能耗等方面却需要付出高昂的代价,特别是由于PTA浆料中的溶剂是醋酸,腐蚀性强,设备本体通常采用复合钛材,其中钛材的厚度只需2-3mm,而搅拌器则需要全部为钛材,由此设备本体与搅拌器的价格大致相当,导致设备成本的大幅度上升,另外,搅拌器需以电动机驱动,能耗很大,搅拌器本身为机械传动设备,有时又会发生机械故障。

除了上述机械搅拌器,气流搅拌在某些反应器中也得以采用,具有一定压力的空气或其他气体进入反应器,通过旋流布气器形成旋流,由此对反应器中的液体产生搅拌作用,用于搅拌的能量源于输入气体产生的动能,与机械搅拌相比,气流搅拌需要通入足够大的气体流量。因此长期以来,气流搅拌仅被用于少量特殊场合。

长期以来,人们一直认为像PTA熟化和结晶等涉及含有固体颗粒物的浆料的场合,必须采用机械搅拌,现有国内外PTA生产中的熟化反应器和结晶反应器无一例外地设置了机械搅拌器,依靠机械搅拌器实现浆料搅拌和混合。



技术实现要素:

为了克服现有技术的上述缺陷,本发明提供了一种无搅拌反应器及相应的无搅拌反应工艺,还提供了一种采用这种无搅拌反应器的无搅拌PTA熟化结晶装置及相应的无搅拌PTA熟化结晶方法,所述无搅拌反应器内不设置机械搅拌器,且外部输入气体无需达到能够对浆料充分搅拌的程度,所述无搅拌PTA熟化结晶装置中用于熟化和结晶的全部反应器均采用上述无搅拌反应器和上述无搅拌反应工艺,这些设备和方法适于含固体浆料反应,不需要设置机械搅拌器,也不需要外部输入气体具有足够大的搅拌能力,由此大幅度节省反应器和PTA熟化结晶装置的制造成本和维护成本,大幅度减少相关化工生产的动力消耗和生产成本。

本发明所采用的技术方案是:一种适于含固体浆料的无搅拌反应器,包括反应器壳体,所述反应器壳体内不设机械搅拌器,所述反应器壳体上设有第一进口、第二进口、第一出口和第二出口,所述第一进口为侧向进口,设置在所述反应器壳体的上部,第二进口为侧向进口,设置所述反应器壳体的下部,第一出口为底部出口,设置在所述反应器底部的中央,第二出口为顶部出口,设置在所述反应器壳体的顶部。

一种适于含固体浆料的无搅拌反应工艺,采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器进行反应,从所述反应器的第一进口送入用于反应的浆料,从第二进口送入用于反应的气体或浆料,从第一出口输出反应后浆料,从第二出口排出反应后气体(通常可称为尾气),依靠第二进口送入的物料(气体或浆料)的推动或者依靠第一进口和第二进口送入的物料的共同推动在反应器内形成浆料旋流,反应器内的操作压力(压强,下同)低于浆料的进料压力,部分浆料成分因减压转化为气相(蒸气),不断形成遍布浆料的蒸气气泡(或称蒸发气泡),搅混浆料,通过气泡搅混作用或通过气泡搅混作用和浆料旋流作用使浆料中的固体物料处于悬浮全混态,避免浆料中的固体颗粒物在反应器底部沉积。

一种无搅拌PTA熟化结晶装置,包括顺序连接的熟化反应器和结晶反应器,所述熟化反应器的数量为一个或多个,所述结晶反应器的数量为一个或多个,所述熟化反应器采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器,所述结晶反应器采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器,当所述熟化反应器的数量为多个时,所述多个熟化反应器可以采用相同的所述无搅拌反应器,也可以采用不同的所述无搅拌反应器,当所述结晶反应器的数量为多个时,所述多个结晶反应器可以采用相同的所述无搅拌反应器,也可以采用不同的所述无搅拌反应器,任一前序反应器(包括熟化反应器和结晶反应器)的第一出口均应连接相邻后序反应器的第一进口,还可以连接或不连接相邻后序反应器的第二进口。

一种无搅拌PTA熟化结晶方法,采用本发明公开的任意一种无搅拌PTA熟化结晶装置进行氧化后浆料的熟化和结晶,所述熟化反应器采用本发明公开的任意一种无搅拌反应工艺,所述结晶反应器也采用本发明公开的任意一种无搅拌反应工艺,当所述熟化反应器的数量为多个时,多个熟化反应器可以采用相同的所述无搅拌反应工艺,也可以采用不同的所述无搅拌反应工艺,当所述结晶反应器的数量为多个时,多个结晶反应器可以采用相同的无搅拌反应工艺,也可以采用不同的无搅拌反应工艺。

本发明的有益效果是:克服了长期以来普遍存在悬浮固体浆料必须采用机械搅拌的技术偏见,创造性地利用了减压在体系内产生的遍布各处的蒸气气泡和前后设备间的降温降压所产生的动能,实现了对浆料有效、可靠且不留任何死角的搅混,将体系热能用作搅混的能量来源,由此节省了机械搅拌所需的巨大的动力消耗,节省了因设置机械搅拌器所需的巨大的设备制造成本,同时,还可以利用进料压力形成推动旋流的动能,将体系势能用作旋流的能量来源,进一步保证和增强了搅混效果,特别是与气泡搅混作用相配合,有效地避免了固体颗粒物在反应器底部的沉积,根据申请人的试验,对于涉及高浓度浆料的PTA结晶工艺中末级结晶反应器(二结晶),在不通入外部气体的情况下依然能够实现有效的搅混,而依据现有技术或在人们的长期观念中,这种含有大量固体颗粒物的高浓度浆料,不仅根本无法使用气流搅拌,即使使用机械搅拌,也需要很大的功率才能凑效。

由于降低压力产生的蒸气气泡遍布浆料的所有区域,彻底避免了机械搅拌下存在的局部搅拌效果差甚至留有死角的问题;由于各处的气泡均向上移动,在移动过程中不断碰撞、破碎和聚合,越往上气量越大,搅拌效果越好,因此相对于机械搅拌器,允许采用更高或高径比更大的塔式反应器,可以明显地减小占地面积、延长浆料的路径,也有利于不同反应物的充分接触和传质,在相同反应要求的情况下,有利于减小反应器的容积;由于设置了侧向的物料进口,还由于侧向物料进口至少是上、下两个,不仅有利于利用进料动量推动反应器内的浆料,形成和保持旋流状态,而且可以通过上、下进口的协同推动,使反应器内浆料形成上下基本一致的旋流状态,根据申请人的实验,在其他情况相同的情况下,这种上下进料共同推动旋流的效果要明显优于单独从下部进料的效果,更明显优于单独从上部进料的效果,同时,在进料包括气体和浆料的情况下,可以从下部进气,上部进液(浆料),气、液形成逆向流,有利于提高传质和反应效果,且有利于利用进气形成的气泡增强搅混作用,增强气泡搅混效果,弥补反应器底部蒸发气泡相对较小的缺陷;由于底部出浆料且相应的出料口优选位于底部中央,不仅实现了浆料与气泡的逆向流,而且还有利于强化反应器底部的旋流状态,防止出料流对旋流的干扰,防止局部旋流速度下降,防止出现旋流死角,同时由于反应器的底部封头(下封头)通常可以呈球形、椭球形或类似的曲面形状,直径逐渐缩小且没有死角区,浆料越往下流,旋转速度特别是贴近内部表面的线速度越快,对反应器内表面的冲刷作用越强,而在浆料旋流方向与地转偏向力形成的旋流方向相同的情况下,在无需消耗能量的情况下就可以依靠地转偏向力的作用进一步增强旋流速度和冲刷作用,由此保证了底部气泡较少的情况下依然能够产生出足够的搅混效果并有效地避免了固体颗粒物在底部的沉积。

本发明的无搅拌反应工艺及无搅拌反应设备适应于PTA生产中的氧化、熟化和结晶各工艺。特别是对于PTA熟化和结晶工艺,以往人们普遍认为,无论外部输入多大压力和流量的气流,都不能实现有效的气流搅拌,要在不增加反应气体流量甚至不输入任何气体的情况下实现有效的气流搅拌,则更是无法想象的。而申请人发现,在上述反应中,综合考虑气悬和浆料流动搅混共同作用,可使反应器内浆料中固体悬浮不沉积,物料处于全混状态,即使在设备底部封头处,物料也处于湍流搅混状态,也不会发生固体沉积堵塞,从而实现无搅拌器运行。

依据同样的机理,本发明还适应于化工领域中涉及悬浮浆料及降压降温过程的其他类似生产工艺或生产单元。

对于百万吨级的深度氧化法PTA装置,采用本发明后,仅因熟化、结晶及RPF供料槽中取消了机械搅拌,相比可降低投资约40%,降低电耗约1000kW,经济效益可观。

附图说明

图1是本发明涉及的无搅拌PTA熟化结晶工艺流程图。

具体实施方式

参见图1,本发明针对现有技术下涉及固体浆料的反应器内必须设置机械搅拌装置的缺陷,提供了一种适于含固体浆料的无搅拌反应器,其包括反应器壳体,所述反应器壳体内不设机械搅拌器,所述反应器壳体上设有第一进口、第二进口、第一出口和第二出口,所述第一进口为侧向进口,设置在所述反应器壳体的上部,第二进口为侧向进口,设置所述反应器壳体的下部,第一出口为底部出口,设置在所述反应器底部的中央,第二出口为顶部出口,设置在所述反应器壳体的顶部,由此形成了分别从上部和下部侧向进料、从底部和顶部出料的进出料方式,当下部进料为气体时,反应器内液气形成逆向流,浆料进入反应器后,压力下降,部分成分转换为气相,形成蒸发气泡,源自蒸发和下部进气的气泡向上移动,并在上升过程中不断的碰撞、破碎和聚合过程,由此将反应器内浆料的搅混,同时切线进料能够推动反应器内的浆料旋转,形成旋流,进一步增强搅混效果并避免固体物料沉淀。

所述第一进口的数量可以为一个,也可以为多个。

所述第二进口的数量可以为一个,也可以为多个。

优选的,所述第一进口可以设有用于形成旋流的旋流导流结构和/或连接有用于形成旋流的旋流导流装置,以利于推动浆料形成旋流。

优选的,所述第二进口可以设有用于形成旋流的旋流导流结构和/或连接有用于形成旋流的旋流导流装置,以利于推动浆料形成旋流。当上下进口均推动旋流时,上下协同作用能够明显地改善旋流效果。

优选的,所述第二进口还连接有或不连接有鼓泡装置,当设有鼓泡装置时,有利于优化进气的鼓泡效果,而当不设置鼓泡装置时,则有利于避免鼓泡装置对旋流的干扰和妨碍,因此,实践中应根据具体情况进行合理的设置。

优选的,所述旋流导流装置和/或所述旋流导流结构的旋流方向与地转偏向力形成的旋流方向相同,由此使两种旋流力量相互结合,强化旋流效果。

优选的,所述反应器壳体呈塔状,即采用反应塔壳体,相应地,反应器可称为反应塔,由于反应塔的高径比较大,有利于延长浆料路径,同时由于蒸发气泡越往上汇聚的越多,不会因高径比增大而影响搅混效果,也不会像机械搅拌需要更大的功率。

优选的,所述塔状的反应器壳体的高径比优选为6-10:1或7-9:1,例如6:1、7:1、9:1和10:1,进一步优选为8:1。

所述旋流导流装置和所述鼓泡装置通常可以设置在所述反应器壳体内,所述旋流导流结构可以为一个或多个切向进口。

本发明还提供了一种适于含固体浆料的无搅拌反应工艺,其采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器进行反应,从所述反应器的第一进口送入用于反应的浆料,从第二进口送入用于反应的气体或浆料,从第一出口输出反应后浆料,从第二出口排出反应后气体(通常可称为尾气),依靠第二进口送入的物料(气体或浆料)的推动或者依靠第一进口和第二进口送入的物料的共同推动在反应器内形成浆料旋流,反应器内的操作压力(压强,下同)低于浆料的进料压力,部分浆料成分因减压转化为气相(蒸发),不断形成遍布浆料的蒸气气泡,搅混浆料,通过气泡搅混作用或通过气泡搅混作用和浆料旋流作用使浆料中的固体物料处于悬浮全混态,避免浆料中的固体颗粒物在反应器底部沉积。由此,在不设置机械搅拌装置的情况下,依然能够保证浆料处于良好的搅混和悬浮状态。

第二进口接入气体还是接入浆料,可以依据工艺需要,接入的气体通常应为反应所需的气体,而无需为搅混目的加入反应本身不需要的气体,以减少体系中的物料负荷。例如,对于PTA工艺中的结晶二反应器,第一进口和第二进口均只接入反应的料浆,不接入任何气体,依然能够达到所需的悬浮和搅混效果,由此可以推知,至少对于物料粘度相仿或者较低的其他反应且在相仿或较高的反应产气量和进出口压差的情况下,无需接入外部气体就能够达到所需的悬浮和搅混效果,满足反应和工艺的要求。可以依据下述方法进行一定的实验测试和验证。

所述反应器内的操作压力与浆料的进料压力之间的压差不小于悬浮临界压差,所述悬浮临界压差是在上升气体(气泡)的气速等于临界悬浮气速时所述反应器内的操作压力与浆料的进料压力之间的压差,所述临界悬浮气速为上升气体使浆料中固体颗粒物悬浮且处于全混状态的最小气速,在具体的实践中,所述最小气速及与其对应的所述悬浮临界压差可以通过实验和/或理论计算获得。

本发明还提供了一种无搅拌PTA熟化结晶装置,其包括顺序连接的熟化反应器和结晶反应器,所述熟化反应器的数量为一个或多个,所述结晶反应器的数量为一个或多个,所述熟化反应器采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器,所述结晶反应器也采用本发明公开的任意一种无搅拌反应器,当所述熟化反应器的数量为多个时,所述多个熟化反应器采用相同的所述无搅拌反应器或采用不同的所述无搅拌反应器,当所述结晶反应器的数量为多个时,所述多个结晶反应器采用相同的所述无搅拌反应器或采用不同的所述无搅拌反应器,任一前序反应器的第一出口均连接相邻后序反应器的第一进口,所述前序反应器的第一出口可以连接相邻后序反应器的第二进口,也可以不连接相邻后序反应器的第二进口。通常,当前序反应器的相邻后序反应器的进料只是前序反应器第一出口的出料时,所述前序反应器第一出口的出料分为两路,通过管道分别接入相邻后序反应器的第一进口和第二进口,当前序反应器的相邻后序反应器的进料包括前序反应器第一出口的出料和前序反应器第二出口的出料(尾气)时,前序反应器的第一出口通过管道连接相邻后序反应器的第一进口,前序反应器的第二出口通过管道连接相邻后序反应器的第二进口,由此使相邻后序反应器从位于上部的第一进口进浆料,从位于下部的第二进口进气。

优选的,所述熟化反应器的数量为两个,包括熟化I反应器和位于所述熟化I反应器后序的熟化II反应器,所述结晶反应器的数量也为两个,包括一结晶反应器和位于所述一结晶反应器后序的二结晶反应器,所述熟化I反应器的第一进口用于接入PTA氧化单元输出的氧化浆料,连接有用于输送氧化浆料的输入管道,第二进口用于接入反应所需的含氧气体(例如空气),所述熟化II反应器的第一进口用于接入所述熟化I反应器输出的熟化I浆料,通过管道连接所述熟化I反应器的第一出口,第二进口用于接入所述熟化I反应器排出的熟化I尾气,通过管道连接所述熟化I反应器的第二出口,所述一结晶反应器的第一进口用于接入所述熟化II反应器输出的熟化II浆料,通过管道连接所述熟化II反应器的第一出口,第二进口用于接入所述熟化II反应器排出的熟化II尾气,通过管道连接所述熟化II反应器的第二出口,所述二结晶反应器的第一进口用于接入所述一结晶反应器输出的一结晶浆料中的一部分,通过管道连接所述一结晶反应器的第一出口,第二进口用于接入所述一结晶反应器输出的一结晶浆料中的其余部分,通过管道连接所述一结晶反应器的第一出口,所述一结晶反应器的第二出口连接有用于将一结晶尾气送入PTA氧化单元的一结晶尾气输出管道,由此,所述熟化I反应器、熟化II反应器和结晶一反应器都是从上部的第一进口进浆料,从下部的第二进口进气,而结晶二反应器则是第一进口和第二进口都只进浆料,不进气,反应器内的气泡全部源自压力下降所产生的蒸发气泡,由此表明,即使对于结晶二反应器涉及的那种高浓度浆料而言,利用本发明的方法,在适宜的操作参数下,仅仅依据蒸发气泡和进料形成的旋流依然能够实现有效的搅混和悬浮。

根据实际需要,所述熟化I反应器的第一进口连接的输入管道上可以设有氧化浆料加压和加热器,用以提高氧化浆料的温度和压力,所述氧化浆料加热器优选以高压蒸汽为热媒的热交换器。

优选的,所述熟化I反应器设有用于采集其液位信号的熟化I液位传感器和用于采集其压力信号的熟化I压力传感器,所述熟化I反应器的第一出口与所述熟化II反应器的第一进口之间的连接管道上设有由所述熟化I液位传感器的输出信号控制的熟化I出料控制阀,所述熟化I反应器的第二出口与所述熟化II反应器的第二进口之间的连接管道上可以设有由所述熟化I压力传感器的输出信号控制的熟化I排气控制阀,由此可以依据液位控制熟化I反应器的浆料出料,依据压力控制熟化I反应器的尾气排放,通过浆料出料将反应器内的液位高度维持在合理的范围内,通过尾气排放将反应器内的压力维持在合理的范围内,有利于熟化I反应器反应条件/工艺参数的稳定,获得良好的反应效果。

优选的,所述熟化II反应器设有用于采集其液位信号的熟化II液位传感器和用于采集其压力信号的熟化II压力传感器,所述熟化II反应器的第一出口与所述一结晶反应器的第一进口之间的连接管道上设有由所述熟化II液位传感器的输出信号控制的熟化II出料控制阀,所述熟化II反应器的第二出口与所述一结晶反应器的第二进口之间的连接管道上设有由所述熟化II压力传感器的输出信号控制的熟化II排气控制阀,由此可以依据液位控制熟化II反应器的浆料出料,依据压力控制熟化II反应器的尾气排放,通过浆料出料将反应器内的液位高度维持在合理的范围内,通过尾气排放将反应器内的压力维持在合理的范围内,有利于熟化II反应器反应条件/工艺参数的稳定,获得良好的反应效果。

优选的,所述一结晶反应器设有用于采集其液位信号的一结晶液位传感器和用于采集其压力信号的一结晶压力传感器,所述一结晶反应器的第一出口与所述二结晶反应器的第一进口和所述二结晶反应器的第二进口的连接方式为所述一结晶反应器的第一出口连接有一结晶出料管,所述二结晶反应器的第一进口和第二进口分别通过二结晶第一进料管和二结晶第二进料管连接所述一结晶出料管,由此将一结晶浆料的出料分为两路,分别通过二结晶反应器的第一进口和第二进口进入二结晶反应器,由此实现二结晶反应器第一进口和第二进口同步且按比例进料,其中通过二结晶反应器第二进口的浆料用于通过相应的旋流导流结构和/或旋流导流装置推动二结晶反应器中的浆料形成旋流,进入第二进口的浆料比例应适度控制,只要能够形成所需的旋流即可,以尽可能提高第一进口的进料比例,所述一结晶出料管上设有由所述一结晶液位传感器的输出信号控制的一结晶出料控制阀,所述一结晶出料控制阀位于所述一结晶出料管与所述二结晶第一进料管和二结晶第二进料管的连接处之前,使所有一结晶浆料均流经该控制阀,保证该控制阀对一结晶浆料出料的有效控制,所述一结晶尾气输出管道上设有用于副产蒸汽的一结晶尾气热回收器,所述一结晶尾气热回收器为以一结晶尾气为热媒的热交换器,所述一结晶尾气输出管道上设有由所述一结晶压力传感器的输出信号控制的一结晶排气控制阀,所述一结晶排气控制阀安装在所述一结晶尾气热回收器后面的所述一结晶尾气输出管道上,所述一结晶尾气输出管道还连接有一结晶回流管,所述一结晶回流管的进口端连接在所述一结晶尾气热回收器的冷凝液出口上或连接在所述一结晶尾气热回收器与所述一结晶排气控制阀之间的所述一结晶尾气输出管道上,所述一结晶回流管的出口端接入所述一结晶反应器,由此可以依据液位控制一结晶反应器的浆料出料,依据压力控制一结晶反应器的尾气排放,通过浆料出料将反应器内的液位高度维持在合理的范围内,通过尾气排放将反应器内的压力维持在合理的范围内,有利于一结晶反应器反应条件/工艺参数的稳定,获得良好的反应效果。

优选的,所述二结晶反应器设有用于采集其液位信号的二结晶液位传感器和用于采集其压力信号的二结晶压力传感器,所述二结晶反应器的第一出口连接有二结晶出料管,所述二结晶出料管上设有由所述二结晶液位传感器的输出信号控制的二结晶出料控制阀,所述二结晶反应器的第二出口连接有二结晶尾气输出管道,所述二结晶尾气输出管道上设有由所述二结晶压力传感器的输出信号控制的二结晶排气控制阀。由此可以依据液位控制二结晶反应器的浆料出料,依据压力控制二结晶反应器的尾气排放,通过浆料出料将反应器内的液位高度维持在合理的范围内,通过尾气排放将反应器内的压力维持在合理的范围内,有利于二结晶反应器反应条件/工艺参数的稳定,获得良好的反应效果。

优选的,所述二结晶尾气输出管道接入脱水塔,以对二结晶尾气进行脱水处理并实现回用,所述二结晶反应器的后面设有过滤设备的供料槽,所述过滤设备优选压力过滤机,进一步优选RPF(Rotary Pressure Filter,转鼓式过滤机)。

所述供料槽可以采用任意适宜的现有技术,优选本发明公开的任意一种无搅拌反应器,设有第一进口、第二进口、第一出口和第二出口,所述供料槽的第一进口为侧向进口,设置在所述供料槽壳体的上部,第二进口为侧向进口,设置所述供料槽壳体的下部,第一出口为底部出口,设置在所述供料槽底部的中央,第二出口为顶部出口,设置在所述供料槽的顶部,所述供料槽的第一进口用于接入所述二结晶反应器输出的部分二结晶浆料,连接有所述供料槽第一进料管,所述供料槽的第二进口用于接入所述二结晶反应器输出的其余二结晶浆料,连接有所述供料槽第二进料管,所述供料槽第一进料管和供料槽第二进料管均与所述二结晶出料管连接,形成所述二结晶出料管的两条支路,所述供料槽设有用于采集其液位信号的供料槽液位传感器,所述供料槽的第一出口连接有用于接入RPF或其他过滤设备的供料槽出料管,所述供料槽出料管上设有由所述供料槽液位传感器的输出信号控制的供料槽出料控制阀,所述供料槽的第二出口连接供料槽尾气输出管道,所述供料槽尾气输出管道上设有用于副产蒸汽的供料槽尾气热回收器,所述供料槽尾气热回收器为以供料槽尾气为热媒的热交换器,所述供料槽尾气输出管道的未端可以排空,由此可以依据液位控制供料槽的浆料出料,通过浆料出料将供料槽内的液位高度维持在合理的范围内,通过供料槽尾气输出管道未端排空保持供料槽内为常压,有利于一结晶反应器反应条件/工艺参数的稳定,获得良好的反应效果。

本发明还提供了一种无搅拌PTA熟化结晶方法,其采用本发明公开的任意一种无搅拌PTA熟化结晶装置进行氧化后浆料的熟化和结晶,所述熟化反应器采用本发明公开的任意一种无搅拌反应工艺,所述结晶反应器也采用本发明公开的任意一种无搅拌反应工艺,当所述熟化反应器的数量为多个时,多个熟化反应器所采用所述无搅拌反应工艺可以相同,也可以不同,当所述结晶反应器的数量为多个时,多个结晶反应器采用的所述无搅拌反应工艺可以相同,也可以不同。

优选的,采用本发明公开的任意一种设有两个熟化反应器和两个结晶反应器的所述无搅拌PTA熟化结晶装置。

在采用本发明公开的任意一种设有两个熟化反应器和两个结晶反应器的无搅拌PTA熟化结晶装置的情况下:

选的,在氧化浆料进入所述熟化I反应器之前,通过氧化浆料加压和加热器加热氧化浆料,使其压力高于所述熟化I反应器的操作压力,且与所述熟化I反应器的操作压力之间的压差不小于使浆料中的固体物料处于悬浮全混态的最小压差(该最小压差可以通过实验获得和/或计算获得),送入熟化I反应器的含氧气体为压力气体,例如可以为压缩空气,也可以为混入任一反应器尾气的压缩空气或相互混合的具有一定压力的空气和任意反应器的尾气,所述压力气体的压力应使其能够进入熟化I反应器且能够推动熟化I反应器中的浆料形成所需的旋流,该压力的最小值可以通过实验获得和/或计算获得。

优选的,所述熟化I反应器的操作为3.2-4.5 MPaG,操作温度为230-240℃。可以采用自动控制方式将熟化I反应器的操作压力和温度控制在上述范围内,也可以控制在上述范围内的任意值或任意区间,例如,操作压力可以为3.2 MPaG、4.0 MPaG 或4.5 MPaG,操作温度为可以为230℃、235℃或240℃。

优选的,通过熟化I反应器内的液位控制熟化I反应器的浆料输出,当该液位达到和/或超过设定的液位控制上限时,开启所述熟化I出料控制阀输出熟化I浆料,当该液位达到和/或低于设定的液位控制下限时,关闭所述熟化I出料控制阀,不输出熟化I浆料,通过熟化I反应器内的压力控制熟化I反应器的尾气排放,当该压力达到和/或超过设定的压力控制上限时,开启所述熟化I排气控制阀排出熟化I尾气,当该压力达到和/或低于设定的压力控制下限时,关闭所述熟化I排气控制阀,不排出熟化I尾气。

优选的,所述熟化II反应器的操作压力为2.0-3.0 MPaG,操作温度为210-230℃。可以采用自动控制方式将熟化II反应器的操作压力和温度控制在上述范围内,也可以控制在上述范围内的任意值或任意区间,例如,操作压力可以为2.0 MPaG、2.5 MPaG 或3.0 MPaG,操作温度为可以为210℃、220℃或230℃。

优选的,通过熟化II反应器内的液位控制熟化II反应器的浆料输出,当该液位达到和/或超过设定的液位控制上限时,开启所述熟化II出料控制阀输出熟化II浆料,当该液位达到和/或低于设定的液位控制下限时,关闭所述熟化II出料控制阀,不输出熟化II浆料,通过熟化II反应器内的压力控制熟化II反应器的尾气排放,当该压力达到和/或超过设定的压力控制上限时,开启所述熟化II排气控制阀排出熟化II尾气,当该压力达到和/或低于设定的压力控制下限时,关闭所述熟化II排气控制阀,不排出熟化II尾气。

优选的,所述一结晶反应器的操作压力为1.5-2.0 MPaG,操作温度为179-195℃。可以采用自动控制方式将一结晶反应器的操作压力和温度控制在上述范围内,也可以控制在上述范围内的任意值或任意区间,例如,操作压力可以为1.5 MPaG、1.75 MPaG 或2.0 MPaG,操作温度为可以为179℃、187℃或195℃。

优选的,通过结晶一反应器内的液位控制结晶一反应器的浆料输出,当该液位达到和/或超过设定的液位控制上限时,开启所述结晶一出料控制阀输出结晶一浆料,当该液位达到和/或低于设定的液位控制下限时,关闭所述结晶一出料控制阀,不输出结晶一浆料,通过结晶一反应器内的压力控制结晶一反应器的尾气排放,当该压力达到和/或超过设定的压力控制上限时,开启所述结晶一排气控制阀排出结晶一尾气,当该压力达到和/或低于设定的压力控制下限时,关闭所述结晶一排气控制阀,不排出结晶一尾气。

优选的,所述二结晶反应器的操作压力为0.2-0.4 MPaG,操作温度为135-145℃。可以采用自动控制方式将二结晶反应器的操作压力和温度控制在上述范围内,也可以控制在上述范围内的任意值或任意区间,例如,操作压力可以为0.2 MPaG、0.3 MPaG 或0.4 MPaG,操作温度为可以为135℃、140℃或145℃。

优选的,通过结晶二反应器内的液位控制结晶二反应器的浆料输出,当该液位达到和/或超过设定的液位控制上限时,开启所述结晶二出料控制阀输出结晶二浆料,当该液位达到和/或低于设定的液位控制下限时,关闭所述结晶二出料控制阀,不输出结晶二浆料,通过结晶二反应器内的压力控制结晶二反应器的尾气排放,当该压力达到和/或超过设定的压力控制上限时,开启所述结晶二排气控制阀排出结晶二尾气,当该压力达到和/或低于设定的压力控制下限时,关闭所述结晶二排气控制阀,不排出结晶二尾气。

优选的,所述结晶二反应器的浆料送入过滤设备的供料槽,所述供料槽的操作压力为常压。

下面是PTA熟化结晶装置和方法的一个实施例:

所述深度氧化反应器的数量为两个,包括熟化I反应器和位于所述熟化I反应器后序的熟化II反应器,所述结晶反应器的数量为两个,包括一结晶反应器(一结晶反应器)和位于所述一结晶反应器后序的二结晶反应器(二结晶反应器),所述熟化I反应器的第一进口用于接入氧化反应单元输出的氧化浆料(氧化浆料),第二进口用于接入反应所需的含氧气体(例如压缩空气),所述熟化I反应器的操作为3.2-4.5MPaG,操作温度为230-240℃,在氧化浆料进入熟化I反应器之前,通过氧化浆料加压和加热器加热氧化浆料,使其压力高于所述熟化I反应器的操作压力,且与所述熟化I反应器的操作压力之间的压差不小于使浆料中的固体物料处于悬浮全混态的最小压差(该最小压差可以通过实验获得和/或计算获得),送入熟化I反应器的含氧气体为压力气体,其压力应使其能够进入熟化I反应器且能够推动熟化I反应器中的浆料形成所需的旋流(该压力的最小值可以通过实验获得和/或计算获得),所述熟化II反应器的第一进口用于接入所述熟化I反应器输出的浆料,通过管道连接所述熟化I反应器的第一出口,第二进口用于接入所述熟化I反应器输出的熟化I尾气,通过管道连接所述熟化I反应器的第二出口,所述熟化II反应器的操作压力为2.0-3.0 MPaG,操作温度为210-230℃,所述熟化I反应器设有用于采集其液位信号的熟化I液位传感器和用于采集其压力信号的熟化I压力传感器,所述熟化I反应器的第一出口与所述熟化II反应器的第一进口之间的连接管道上设有由所述熟化I液位传感器的输出信号控制的熟化I出料控制阀,当所述熟化I反应器内的液位高于其液位控制上限时,所述熟化I出料控制阀开启向所述熟化II反应器输送熟化I浆料,所述熟化I反应器的第二出口与所述熟化II反应器的第二进口之间的连接管道上设有由所述熟化I压力传感器的输出信号控制的熟化I排气控制阀,当所述熟化I反应器内的压力高于其压力控制上限时,所述熟化I排气控制阀开启向所述熟化II反应器输送熟化I尾气,所述一结晶反应器的第一进口用于接入所述熟化II反应器输出的浆料,通过管道连接所述熟化II反应器的第一出口,第二进口用于接入所述熟化II反应器输出的熟化II尾气,通过管道连接所述熟化II反应器的第二出口,所述熟化II反应器设有用于采集其液位信号的熟化II液位传感器和用于采集其压力信号的熟化II压力传感器,所述熟化II反应器的第一出口与所述一结晶反应器的第一进口之间的连接管道上设有由所述熟化II液位传感器的输出信号控制的熟化II出料控制阀,当所述熟化II反应器内的液位高于其液位控制上限时,所述熟化II出料控制阀开启向所述一结晶反应器输送熟化II浆料,所述熟化II反应器的第二出口与所述一结晶反应器的第二进口之间的连接管道上设有由所述熟化II压力传感器的输出信号控制的熟化II排气控制阀,当所述熟化II反应器内的压力高于其压力控制上限时,所述熟化II排气控制阀开启向所述一结晶反应器输送熟化II尾气,所述二结晶反应器的第一进口用于接入所述一结晶反应器输出的部分浆料,通过管道连接所述一结晶反应器的第一出口,第二进口用于接入所述一结晶反应器输出的其余浆料(除接入第一进口之外的全部浆料),通过管道连接所述一结晶反应器的第一出口,所述一结晶反应器的第二出口连接用于接入PTA氧化单元的一结晶尾气输出管道,所述一结晶反应器的操作压力为1.5-2.0 MPaG,操作温度为179-195℃,所述一结晶反应器设有用于采集其液位信号的一结晶液位传感器和用于采集其压力信号的一结晶压力传感器,所述一结晶反应器的第一出口与所述二结晶反应器的第一进口和所述二结晶反应器的第二进口的连接方式为所述一结晶反应器的第一出口连接有一结晶出料管,所述二结晶反应器的第一进口和第二进口分别通过二结晶第一进料管和二结晶第二进料管与所述一结晶出料管相连,由此使所述一结晶反应器的浆料输出分为两路,一路进入所述二结晶反应器的第一进口,另一路进入所述二结晶反应器的第二进口,所述一结晶出料管上设有由所述一结晶液位传感器的输出信号控制的一结晶出料控制阀,所述一结晶出料控制阀位于所述一结晶出料管与所述二结晶第一进料管和二结晶第二进料管的连接处的前面,当所述一结晶反应器内的液位高于其液位控制上限时,所述一结晶出料控制阀开启向所述二结晶反应器的第一进口和第二进口同步输送一结晶浆料,所述一结晶尾气输出管道上设有用于副产蒸汽的一结晶尾气热回收器,所述一结晶尾气热回收器为以一结晶尾气为热媒的热交换器,所述一结晶尾气输出管道上设有由所述一结晶压力传感器的输出信号控制的一结晶排气控制阀,所述一结晶排气控制阀安装在所述一结晶尾气热回收器后面的所述一结晶尾气输出管道上,所述一结晶尾气输出管道还连接有一结晶回流管,所述一结晶回流管的进口端连接在位于所述一结晶尾气热回收器和所述一结晶排气控制阀之间的所述一结晶尾气输出管道上,所述一结晶回流管的出口端接入所述一结晶反应器,当所述一结晶内的压力高于其压力控制上限时,所述一结晶排气控制阀开启向所述一结晶尾气热回收器输送一结晶尾气,一结晶尾气经过换热后,不凝气体送氧气单元,凝液通过所述一结晶回流管回流进入所述一结晶反应器,所述二结晶反应器的后面设有用于向过滤设备供料的供料槽,所述供料槽设有第一进口、第二进口、第一出口和第二出口,所述供料槽的第一进口为侧向进口,设置在所述供料槽壳体的上部,第二进口为侧向进口,设置所述供料槽壳体的下部,第一出口为底部出口,设置在所述供料槽底部的中央,第二出口为顶部出口,设置在所述供料槽的顶部,所述二结晶反应器的第一出口连接有二结晶出料管,所述二结晶出料管分别连接供料槽第一进料管和供料槽第二进料管,所述二结晶尾气输出管道接入脱水塔,所述二结晶反应器的操作压力为0.2-0.4 MPaG,操作温度为135-145℃,所述供料槽的操作压力为常压,所述二结晶反应器设有用于采集其液位信号的二结晶液位传感器和用于采集其压力信号的二结晶压力传感器,所述二结晶出料管上设有由所述二结晶液位传感器的输出信号控制的二结晶出料控制阀,当所述二结晶反应器内的液位高于其液位控制上限时,所述二结晶出料控制阀开启向所述供料槽的第一进口和第二进口同步输送二结晶浆料,所述二结晶尾气输出管道上设有由所述二结晶压力传感器的输出信号控制的二结晶排气控制阀,当所述二结晶内的压力高于其压力控制上限时,所述二结晶排气控制阀开启将二结晶尾气送所述脱水塔进行脱水处理。

本发明所称反应器壳体的上部和下部主要用于表明第一进口和第二进口的相对位置关系,各进口在反应器壳体轴向上的具体位置依据实际需要设定。由于第一进口和第二进口的设置位置与液位高度密切相关,通常,第一进口可以设置在浆料区的上部,特别是近液面区域,为反应器壳体的中上部,第二进口可以设置在浆料区的下部,为反应器壳体的下部,特别是近下封头区域。

本发明所称浆料是指涉及反应的液态或类似于液态的物料,其中包括含有固体颗粒物(简称固体)的液体,也包括不含固体颗粒物的液体。

本发明所称含固体浆料是指含有可悬浮的固体颗粒物的浆料,其中固体颗粒物为分散相,在静置状态下固体颗粒物通常会沉淀,在搅混状态下,固体颗粒物能够均匀或基本均匀地分散在浆料中,因反应过程中浆料中的固体颗粒物应处于悬浮状态,故这种浆料也可以称为悬浮浆料。

本发明所称固体颗粒物包括颗粒状的纯固体物质以及在浆料中的物理特性(主要是分散、悬浮和沉淀特性),与颗粒状的纯固体物质相似的其他分散相物质。

本发明所称无搅拌是指无机械搅拌器搅拌。

本发明公开的各优选和可选的技术手段,除特别说明外及一个优选或可选技术手段为另一技术手段的进一步限定外,均可以任意组合,形成若干不同的技术方案。

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