一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法与流程

文档序号:12619517阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)称取0.02-0.1mol的Mo、W铵盐,溶于300 ml去离子水配成溶液A,并以沉淀剂调节溶液A至适当的pH值;

(2)称取0.05-0.2mol的水溶性镍盐为助催化组分原料,溶于20 ml去离子水配成溶液B;

(3)将溶液B缓慢加入溶液A至完全混合,可见有沉淀生成,待溶液B滴加完成后在一定温度下搅拌含有沉淀的悬浮液,使活性组分间初步复合;

(4)1-6 h后,将混合液倒入2 L水热反应釜,在电热鼓风干燥箱中静置反应;

(5)静置反应结束后倒出悬浮液,经抽滤、洗涤、干燥步骤得催化剂前驱体; (6)焙烧催化剂前驱体,得Ni-Mo-W三元金属氧化态催化剂,对其进行压片、过筛,选20-40目颗粒装填至固定床微型反应器,经预硫化得硫化态催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的Mo、W铵盐分别为七钼酸铵、偏钨酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的水溶性镍盐为六水合硝酸镍。

4.根据权利要求1所述的一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)溶液A、B混合后,Ni、Mo、W三种金属总的初始摩尔浓度为0.25 mol/L-0.75 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,在前驱体制备阶段,所选用的沉淀剂可以是氨水、碳酸钠、碳酸氢钠以及氢氧化钠中的一种,经沉淀剂调定后溶液A的pH值为8-11。

6.根据权利要求1所述的一种Ni基硫化态非负载型催化剂的制备方法,其特征在于,对步骤(5)所得催化剂前驱体进行焙烧处理,焙烧温度为300-500℃,焙烧时间为2-8 h,焙烧结束后得到相应的氧化态催化剂;对氧化态催化剂进行器内硫化还原,还原压力为2-4 MPa,温度为200-400 ℃,空速为1-4 h-1,氢油体积比为200-700:1,还原时间为4-24 h,还原过程结束后得到相应的硫化态催化剂。

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