一种磁性复合膨润土及其制备方法与流程

文档序号:11425744阅读:336来源:国知局

本发明涉及水处理用膨润土改性制备领域,尤其涉及一种磁性复合膨润土及其制备方法。



背景技术:

膨润土属于层状铝硅酸盐粘土矿物,层间可膨胀、阳离子交换容量大,其主要成分是蒙脱石。膨润土是目前废水处理中应用较为广泛的一种优良经济的吸附剂,通常被用来处理含磷、有机污染物、重金属和染料的废水。膨润土因其层间易发生不等价阳离子置换而产生永久性负电荷,并且具有很大的内外表面积,使其具有较高的离子交换容量和很强的吸附能力。因此很适合用于处理工业废水,同时膨润土作为吸附介质还具有储量丰富,价格低廉,制备方法简单,处理效果好,无毒、无味、对环境无害,而且在处理水中染料的同时可去除重金属离子等优点。但是由于膨润土颗粒细微、功能单一,易引起污泥量增多而造成二次污染,给实际应用带来许多困难。

磁性载体技术,是将分散的具有强磁性物质均匀引入非磁性或弱磁性的颗粒中从而使基体材料的磁化率增强,继而使用磁性分离技术让饱和的磁性复合体从作用体系中快速分离的技术。因此,在外部磁场下易收集的磁性材料,在分离和回收过程中有独特的优势。四氧化三铁是一种磁性的黑色晶体,别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石,因其拥有良好的磁性特征,常被应用材料改性,增强材料回收性能,目前有研究将氧化铁负载于凹土中,用于处理2,4-二氯苯酚,研究表明该吸附剂在五次重复利用后质量流失率仅为7.53%;也有用溶液共聚合法合成氧化铁-膨润土磁性纳米复合材料,其在水污染处理过程中显示出良好的效果。



技术实现要素:

本发明的实施例提供一种磁性复合膨润土及其制备方法,本发明制备方法简单可行,方法简单易控;所制得的磁性复合膨润土能够很好的去除废水中的有机污染物,并且有非常好的沉降分离效果。

为达到上述目的,本发明的实施例采用如下技术方案:

本发明的实施例提供一种磁性复合膨润土,包括以下的重量份数的原料制备而成:膨润土40-70份,氧化铁20-40份,氯化铁2-5份,硫酸铁2-5份,聚合硫酸铝2-5份,活性炭2-5份,阳离子表面活性剂0.1-1份。

进一步的,所述的磁性复合膨润土是以下重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,阳离子表面活性剂0.3-0.8份。

进一步的,所述阳离子表面活性剂是十二烷基季铵盐,十六烷基季铵盐,溴化十六烷基吡啶中的一种或多种混合物。

本发明还提供了一种磁性复合膨润土的制备方法,包括:

s1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入65-75℃的乙二醇中,搅拌1-2小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在180-200℃条件下反应8-10小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,阳离子表面活性剂溶液,搅拌12-24小时,得到磁性膨润土;

s4、在70-90℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至300-500目,得到所述磁性复合膨润土。

进一步的,所述惰性气体是氮气或氦气。

进一步的,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30-60:1。

进一步的,所述阳离子表面活性剂溶液的浓度是0.5-1mmol/l。

本发明实施例提供的一种磁性复合膨润土及其制备方法,具有以下优点:

(1)制备工艺简单可行,方法简单易控,制备成本低,工业化生产门槛低,易于工业化推广;(2)采用膨润土为原料,无毒、无味、无腐蚀性,化学性能稳定,对环境没有污染;(3)制备过程中使用乙二醇,能显著提高产品的吸附性能和超顺磁性;(4)所制得的磁性复合膨润土能够很好的去处废水中的有机污染物,并且有非常好的沉降分离效果。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土40-50份,氧化铁20-25份,氯化铁2-3份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭2-3份,十二烷基季铵盐0.1-0.3份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁份,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应10小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到磁性膨润土;

s4、在70℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至300目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/l。

实施例2

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土40-50份,氧化铁20-25份,氯化铁2-3份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭2-3份,十二烷基季铵盐0.1-0.3份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌1小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在200℃条件下反应8小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐,搅拌24小时,得到磁性膨润土;

s4、在90℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至500目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/l。

实施例3

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,十二烷基季铵盐0.3-0.8份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁份,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应10小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到磁性膨润土;

s4、在70℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至300目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/l。

实施例4

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土50-60份,氧化铁25-30份,氯化铁3-4份,硫酸铁2-3份,聚合硫酸铝2-3份,活性炭3-4份,十二烷基季铵盐0.3-0.8份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌1小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在200℃条件下反应8小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐,搅拌24小时,得到磁性膨润土;

s4、在90℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至500目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/l。

实施例5

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土60-70份,氧化铁30-40份,氯化铁4-5份,硫酸铁3-5份,聚合硫酸铝3-5份,活性炭4-5份,十二烷基季铵盐0.8-1份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在氮气条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁份,硫酸铁加入65℃的乙二醇中,搅拌2小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在180℃条件下反应10小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐溶液,搅拌12小时,得到磁性膨润土;

s4、在70℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至300目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是30:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.65mmol/l。

实施例6

一种磁性复合膨润土,由下列重量份数的原料制备而成:膨润土60-70份,氧化铁30-40份,氯化铁4-5份,硫酸铁3-5份,聚合硫酸铝3-5份,活性炭4-5份,十二烷基季铵盐0.8-1份。

一种磁性复合膨润土制备方法,包括:

s1、在惰性气体条件下,将膨润土,氧化铁,氯化铁,硫酸铁加入75℃的乙二醇中,搅拌1小时;

s2、将步骤1得到的混合液装于聚四氟乙烯反应釜中,在200℃条件下反应8小时,得到黑色固体;

s3、将所述黑色固体用蒸馏水洗涤,加入活性炭,聚合硫酸铝,十二烷基季铵盐,搅拌24小时,得到磁性膨润土;

s4、在90℃条件下烘干所述磁性膨润土,粉碎至500目,得到所述磁性复合膨润土。

其中,所述乙二醇和膨润土的重量比例是45:1;所述十二烷基季铵盐溶液的浓度是0.79mmol/l。

本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述,各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其,对于设备实施例而言,由于其基本相似于方法实施例,所以描述得比较简单,相关之处参见方法实施例的部分说明即可。以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

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