/CuO 纳米复合物的方法
【专利说明】
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米半导体复合材料制备领域，具体涉及一种Sm203/Cu0纳米复合物的方法。
【【背景技术】】
[0002]Sm2O3是一种淡黄色粉末，易潮解，不溶于水，易溶于无机酸是新一代的能量转换材料和光电薄膜材料，纳米级的Sm2O3在高效率发光器件、磁性材料、催化材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。作为宽禁带半导体其在光催化降解有机污染物方面有着可观的研宄和应用前景。
[0003]Sm2O3作为一种宽禁带半导体，在光降解有机物方面有较好的研宄前景，但因禁带较宽(Eg = 4.4eV)，对可见光谱的响应度较低。
【
【发明内容】
】
[0004]本发明的目的在于提供一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，该方法安全高效、应用性强、工艺设备简单，所制备的自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物，纯度高，结晶性强，形貌均匀，具有较好光催化活性。
[0005]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0006]一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，包括以下步骤:
[0007]I)首先，将分析纯SmCl3.6Η20在磁力搅拌下溶于溶剂中制得浓度为0.5?2mol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入溶剂中形成浓度为0.5?2mol/L的溶液B ；
[0008]2)其次，将A、B两份溶液按照1: (0.5?2)的体积比混合并调节混合溶液的pH至5?8形成反应前驱液；
[0009]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为55%?75%，封釜后放入微波水热反应仪中，在100?200°C下反应0.5?2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0010]4)最后，将产物洗涤、干燥，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0011]步骤I)中溶液A和溶液B的溶剂均为去离子水。
[0012]步骤2)中采用质量百分比为5%?10%的氨水溶液调节混合溶液的pH值。
[0013]步骤4)中所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次后置于马弗炉在500?800 °C下煅烧2?5h。
[0014]微波水热反应仪的型号为MDS-10型。
[0015]相对于现有技术，本发明具有以下有益效果:
[0016]由于本发明在液相中反应并经过热处理工艺制得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物粉体，工艺设备简单、成本低，制备周期较短，产物尺寸均匀、分散性好。
[0017]本发明制备一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物，反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。利用微波作为加热工具可实现分子水平上的搅拌，具有加热速度快，加热均匀，无温度梯度，无滞后效应，产物尺寸分布均匀、分散性好，微波水热之后再经过热处理工艺制得的产物纯度高、结晶性好。
[0018]Sm2O3作为一种宽禁带半导体，在光降解有机物方面有较好的研宄前景，但因禁带较宽(Eg = 4.4eV)，对可见光谱的响应度较低。然而其光生电子-空穴对的复合几率大大减小，可以与窄禁带半导体进行复合以弥补其不足之处。作为窄禁带半导体，CuO的导带底比肝/!12氧化还原电位正，禁带宽度为1.7eV，对可见光谱的响应较强。本发明将两者复合之后，CuO可以作为吸光层有效吸收可见光，使得光生电子-空穴对有效分离，并且保护CuO不被光腐蚀，从而提高光催化效率。
【【附图说明】】
[0019]图1是本发明所制备的自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的SEM图。
【【具体实施方式】】
[0020]实施例1:
[0021]I)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于适量去离子水中制得浓度为0.5mol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入去离子水形成浓度为0.5mol/L的溶液B ；
[0022]2)其次，将A、B两份溶液按照1:1的体积比混合、加热并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节溶液的PH至7形成反应前驱液；
[0023]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为55%，封釜后放入微波水热反应仪中，在200°C下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0024]4)最后，依次用蒸饱水和无水乙醇对样品离心洗涤4?6次后置于马弗炉在600°C下煅烧3h，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0025]实施例2:
[0026]I)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于适量去离子水中制得浓度为lmol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入去离子水形成浓度为0.5mol/L的溶液B ；
[0027]2)其次，将A、B两份溶液按照1:0.5的体积比混合、加热并采用质量百分比为8%的氨水溶液调节溶液的pH至5.5形成反应前驱液；
[0028]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为60%，封釜后放入微波水热反应仪中，在150°C下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0029]4)最后，依次用蒸饱水和无水乙醇对样品离心洗涤4?6次后置于马弗炉在800°C下煅烧2h，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0030]实施例3:
[0031]I)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于适量去离子水中制得浓度为2mol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入去离子水形成浓度为lmol/L的溶液B ；
[0032]2)其次，将A、B两份溶液按照1:2的体积比混合、加热并采用质量百分比为10%的氨水溶液调节溶液的PH至8形成反应前驱液；
[0033]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为75%，封釜后放入微波水热反应仪中，在120°C下反应2h，反应结束后自然冷却至室温；
[0034]4)最后，依次用蒸饱水和无水乙醇对样品离心洗涤4?6次后置于马弗炉在600°C下煅烧4h，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0035]实施例4:
[0036]I)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于适量去离子水中制得浓度为
0.5mol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入去离子水形成浓度为2mol/L的溶液B ；
[0037]2)其次，将A、B两份溶液按照1:2的体积比混合、加热并采用质量百分比为5%的氨水溶液调节溶液的PH至5形成反应前驱液；
[0038]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为75%，封釜后放入微波水热反应仪中，在150°C下反应1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
[0039]4)最后，依次用蒸饱水和无水乙醇对样品离心洗涤4?6次后置于马弗炉在700°C下煅烧2h，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0040]实施例5:
[0041]I)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于适量去离子水中制得浓度为0.5mol/L溶液A ;将CuCl2.2Η20在磁力搅拌下溶入去离子水形成浓度为lmol/L的溶液B ；
[0042]2)其次，将A、B两份溶液按照1:1的体积比混合、加热并采用质量百分比为10%的氨水溶液调节溶液的PH至6形成反应前驱液；
[0043]3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为70%，封釜后放入微波水热反应仪中，在100°C下反应lh，反应结束后自然冷却至室温；
[0044]4)最后，依次用蒸饱水和无水乙醇对样品离心洗涤4?6次后置于马弗炉在800°C下煅烧2h，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
[0045]图1是本发明所制备自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的SEM图，从图中可以看出产物的分散性好，在光催化降解有机物方面有可观的应用前景。Sm203/Cu0纳米复合物在光催化降解罗丹明B中表现了很好的光催化性能，紫外照射30min后，对有机物的降解达到了 79.3% (而单独的 Sm2O3为 11.3%，单独的 CuO 为 54.6% )。
【主权项】
1.一种自组装类球状Sm 203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)首先，将分析纯SmCl3.6H20在磁力搅拌下溶于溶剂中制得浓度为0.5?2mol/L溶液A ;将CuCl2.2H20在磁力搅拌下溶入溶剂中形成浓度为0.5?2mol/L的溶液B ； 2)其次，将A、B两份溶液按照1:(0.5?2)的体积比混合并调节混合溶液的pH至5?8形成反应前驱液； 3)然后，将反应前驱液倒入水热釜中，填充度为55%?75%，封釜后放入微波水热反应仪中，在100?200°C下反应0.5?2h，反应结束后自然冷却至室温； 4)最后，将产物洗涤、干燥，即得自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤I)中溶液A和溶液B的溶剂均为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤2)中采用质量百分比为5%?10%的氨水溶液调节混合溶液的pH值。
4.根据权利要求1所述的一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:步骤4)中所述洗涤、干燥具体为:依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4?6次后置于马弗炉在500?800 °C下煅烧2?5h。
5.根据权利要求1所述的一种自组装类球状Sm203/Cu0纳米复合物的方法，其特征在于:微波水热反应仪的型号为MDS-10型。
【专利摘要】本发明公开一种自组装类球状Sm2O3/CuO纳米复合物的方法：将SmCl3·6H2O加入到去离子水在磁力搅拌下中制得溶液A；将CuCl2·2H2O在磁力搅拌下溶入去离子水形成溶液B；将A、B两份溶液按照不同体积比混合并采用氨水溶液调节溶液的pH至5～8形成反应前驱液；将反应前驱液倒入水热釜中，封釜后置入微波水热反应仪中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温；将样品进行离心洗涤并进行烘干后置于马弗炉中在500～800℃下煅烧2～5h即得自组装类球状Sm2O3/CuO纳米复合物。本发明方法的反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得，可行性强，工艺设备简单。
【IPC分类】B01J23-83
【公开号】CN104588025
【申请号】CN201510026087
【发明人】殷立雄, 韩鑫, 裴宇梁, 宋华虎, 张东东, 黄剑锋, 孔新刚, 柴思敏
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月19日