包括PdCljP浓度为34%盐酸，PdCl 2与盐酸的重量体积比g : ml 为 0· 1 :20〇
[0043] 所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0044] S1、将卩(1(：12溶于盐酸中得到A物料；
[0045] S2、取乙二醇、石墨烯加入搅拌器中，加入Sl得到的A物料搅拌混合均匀，然后加 入KTiNb05纳米片溶液继续搅拌20min，得到B物料；
[0046] S3、将S2得到的B物料放入光化学反应仪中，设定电流6A，电压90V，汞灯功率 550W，光照还原25min，自然冷却至室温，离心分离弃去上清液，用去离子水离心洗涤多次至 上清液由无色透明酸性黏稠液体渐至为无色透明中性非黏稠液体，收集下层黑色粘稠状液 体即为石墨烯负载钯催化剂。
[0047] 实施例4
[0048] -种石墨烯负载钯催化剂，其原料按体积份包括：A物料8份，乙二醇38份，石墨 烯135份，KTiNbO 5纳米片溶液8份；
[0049] 其中，A物料的原料包括PdCljP浓度为36%盐酸，PdCl 2与盐酸的重量体积比g : ml 为 0· 05 :30。
[0050] 所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0051] Sl、将PdCl2:^于盐酸中得到A物料；
[0052] S2、取乙二醇、石墨烯加入搅拌器中，加入Sl得到的A物料搅拌混合均匀，然后加 入KTiNb05纳米片溶液继续搅拌40min，得到B物料；
[0053] S3、将S2得到的B物料放入光化学反应仪中，设定电流4A，电压110V，汞灯功率 450W，光照还原40min，自然冷却至室温，离心分离弃去上清液，用去离子水离心洗涤多次至 上清液由无色透明酸性黏稠液体渐至为无色透明中性非黏稠液体，收集下层黑色粘稠状液 体即为石墨烯负载钯催化剂。
[0054] 实施例5
[0055] -种石墨烯负载钯催化剂，其原料按体积份包括：A物料6份，乙二醇40份，石墨 烯120份，KTiNbO 5纳米片溶液10份；
[0056] 其中，A物料的原料包括PdCljP浓度为35%盐酸，PdCl 2与盐酸的重量体积比g : ml 为 0· 088 :25。
[0057] 参照图1，所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0058] Sl、将PdCl2:^于盐酸中得到A物料；
[0059] S2、取乙二醇、石墨烯加入搅拌器中，加入Sl得到的A物料搅拌混合均匀，然后加 入KTiNbO 5纳米片溶液继续搅拌30min，得到B物料；
[0060] S3、将S2得到的B物料放入光化学反应仪中，设定电流5A，电压100V，汞灯功率 500W，光照还原30min，自然冷却至室温，离心分离弃去上清液，离心机转速为9000r/min， 离心时间为15min，用去离子水离心洗涤多次至上清液由无色透明酸性黏稠液体渐至为无 色透明中性非黏稠液体，收集下层黑色粘稠状液体即为石墨烯负载钯催化剂，如图2所示， 图2为石墨烯负载钯催化剂的扫描图片照片。
[0061] 实施例6
[0062] 实施例1-5所述石墨烯负载钯催化剂用于肉桂酸的合成反应，在肉桂酸合成过程 中，将碘苯、丙烯酸、三乙胺及石墨烯负载钯催化剂送入反应瓶中回流搅拌，冷却，加入碱液 调节体系pH值为8-9,过滤，取滤液用三氯甲烷萃取，取上层加入酸液至白色固体不再析 出，过滤得到固体为肉桂酸。
[0063] 实施例7
[0064] 实施例1-5所述石墨烯负载钯催化剂用于肉桂酸的合成反应，在肉桂酸合成过程 中，按重量份称取〇. 5份碘苯、0. 5份丙烯酸、0. 5份三乙胺及1. 5份石墨烯负载钯催化剂送 入反应瓶中回流搅拌7. 5h，回流温度为150°C，冷却至室温，加入碱液调节体系pH值为8,减 压抽滤，将含石墨烯负载钯催化剂的滤饼干燥后回收重复使用，将滤液用三氯甲烷萃取， 取上层加入酸液至白色固体不再析出，减压抽滤得到肉桂酸；
[0065] 其中石墨烯负载钯催化剂的密度为lg/cm3 ;所述碱液为碳酸钠溶液，碳酸钠溶 液为将4g无水碳酸钠溶于IOOmL水混合均匀而得；所述酸液为盐酸，所述酸液浓度为 3. 5mol/mL〇
[0066] 实施例8
[0067] 实施例1-5所述石墨烯负载钯催化剂用于肉桂酸的合成反应，在肉桂酸合成过程 中，按重量份称取1. 5份碘苯、0. 2份丙烯酸、1份三乙胺及1份石墨烯负载钯催化剂送入反 应瓶中回流搅拌24h，回流温度为70°C，冷却至室温，加入碱液调节体系pH值为9,减压抽 滤，将含石墨烯负载钯催化剂的滤饼干燥后回收重复使用，将滤液用三氯甲烷萃取，取上层 加入酸液至白色固体不再析出，减压抽滤得到肉桂酸；
[0068] 其中石墨烯负载钯催化剂的密度为0.9g/cm3 ;所述碱液为碳酸钠溶液，碳酸钠 溶液为将5g无水碳酸钠溶于IOOmL水混合均匀而得；所述酸液为盐酸，所述酸液浓度为 2mol/mL〇
[0069] 实施例9
[0070] 实施例1-5所述石墨烯负载钯催化剂用于肉桂酸的合成反应，在肉桂酸合成过程 中，按重量份称取1份碘苯、〇. 38份丙烯酸、1. 09份三乙胺及1. 16份回收石墨烯负载钯催 化剂送入反应瓶中油浴中回流搅拌16h，回流温度为90°C，冷却至室温，加入碱液调节体系 PH值为8. 3,减压抽滤，将含石墨烯负载钯催化剂的滤饼干燥后回收重复使用，将滤液用三 氯甲烷萃取，取上层加入酸液至白色固体不再析出，减压抽滤得到肉桂酸；
[0071] 其中石墨烯负载钯催化剂的密度为0. 997g/cm3 ;所述碱液为碳酸钠溶液，碳酸 钠溶液为将4. 5g无水碳酸钠溶于IOOmL水混合均匀而得；所述酸液为盐酸，所述酸液浓度 为 3. Omol/mL。
[0072] 参照图3,图3为应用石墨烯负载钯催化剂制备的肉桂酸的红外谱图；通过解析， 肉桂酸的红外光谱各主要谱带及归属如表1所示：
[0073] 表 1
[0074]
[0075] 以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此， 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其 发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种石墨烯负载钯催化剂，其特征在于，其原料按体积份包括:A物料2-10份，乙二 醇30-50份，石墨烯100-150份，KTiNbO 5纳米片溶液5-20份； 其中，A物料的原料包括PdCljP浓度为30-37%盐酸，PdCl 2与盐酸的重量体积比g :ml 为 0?01-0. 1 :10-40。2. 根据权利要求1所述的石墨烯负载钯催化剂，其特征在于，其原料按体积份包括:A 物料4-8份，乙二醇38-43份，石墨烯115-135份，KTiNbO 5纳米片溶液8-12份； 其中，A物料的原料包括PdCljP浓度为34-36%盐酸，PdCl 2与盐酸的重量体积比g :ml 为 0?05-0. 1 :20-30。3. -种根据权利要求1或2所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，包括 如下步骤： 51、 将PdCU容于盐酸中得到A物料； 52、 取乙二醇、石墨烯加入搅拌器中，加入Sl得到的A物料搅拌混合均匀，然后加入 KTiNb05纳米片溶液继续搅拌20-40min，得到B物料； 53、将S2得到的B物料放入光化学反应仪中，设定电流4-6A，电压90-110V，汞灯功率 450-550W，光照还原25-40min，自然冷却至室温，离心分离弃去上清液，用去离子水离心洗 涤多次至上清液由无色透明酸性黏稠液体渐至为无色透明中性非黏稠液体，收集下层黑色 粘稠状液体即为石墨烯负载钯催化剂。4. 根据权利要求3所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，在S3中，离心 分离弃去上清液，离心机转速为7000-10000r/min，离心时间为10_30min。5. 根据权利要求3所述的石墨烯负载钯催化剂的制备方法，其特征在于，在S3中， 将S2得到的B物料放入光化学反应仪中，设定电流4. 5-5. 6A，电压95-103V，汞灯功率 480-510W，光照还原 26-32min。6. -种根据权利要求1或2所述石墨烯负载钯催化剂的应用，其特征在于，所述石墨烯 负载钯催化剂用于肉桂酸的合成反应。7. 根据权利要求6所述的石墨烯负载钯催化剂的应用，其特征在于，在肉桂酸合成过 程中，肉桂酸的合成原料包括碘苯、丙烯酸、三乙胺，催化剂为石墨烯负载钯催化剂。8. 根据权利要求7所述的石墨烯负载钯催化剂的应用，其特征在于，在肉桂酸合成过 程中，将碘苯、丙烯酸、三乙胺及石墨烯负载钯催化剂送入反应瓶中回流搅拌，冷却，加入碱 液调节体系pH值为8-9,过滤，取滤液用三氯甲烷萃取，取上层加入酸液至白色固体不再析 出，过滤得到固体为肉桂酸。9. 根据权利要求8所述的石墨烯负载钯催化剂的应用，其特征在于，在肉桂酸合成过 程中，按重量份称取0. 5-1. 5份鹏苯、0. 2-0. 5份丙稀酸、0. 5_1份二乙胺及1-1. 5份石墨稀 负载钯催化剂送入反应瓶中回流搅拌7. 5-24h，回流温度为70-150°C，冷却至室温，加入碱 液调节体系pH值为8-9,减压抽滤，将含石墨烯负载钯催化剂的滤饼干燥后回收重复使用， 将滤液用三氯甲烷萃取，取上层加入酸液至白色固体不再析出，减压抽滤得到肉桂酸； 优选地，石墨稀负载钯催化剂的密度为0. 9-lg/cm3;进一步优选地，所述碱液为碳酸钠 溶液，所述酸液为盐酸；进一步优选地，碳酸钠溶液为将4-5g无水碳酸钠溶于IOOmL水混合 均匀而得；所述盐酸浓度为2-3. 5mol/mL〇10. 根据权利要求9所述的石墨烯负载钯催化剂的应用，其特征在于，回收石墨烯负载 钯催化剂重复使用时，碘苯、丙烯酸、三乙胺、回收石墨烯负载钯催化剂的重量比为0.92-1. 1:0. 36-0. 4:1. 05-1. 1:1. 15-1. 7〇
【专利摘要】本发明公开了一种石墨烯负载钯催化剂，其原料按体积份包括：A物料2-10份，乙二醇30-50份，石墨烯100-150份，KTiNbO5纳米片溶液5-20份；其中，A物料的原料包括PdCl2和浓度为30-37％盐酸，PdCl2与盐酸的重量体积比g：ml为0.01-0.1：10-40；本发明还公开了一种石墨烯负载钯催化剂的制备方法；本发明还公开了一种石墨烯负载钯催化剂的应用；本发明石墨烯负载钯催化剂改变传统合成方法，不需加入表面活性剂，材料粒径小，操作简单，可应用于肉桂酸的合成过程中，肉桂酸产率高，制备过程易分离，后处理简单，且反应条件温和、绿色、经济。
【IPC分类】B01J23/44, C07C51/353, C07C57/44, B01J23/847
【公开号】CN105126830
【申请号】CN201510439154
【发明人】杨萍, 章玉平
【申请人】安徽理工大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年7月22日