一种固相萃取分离重油烃类组分的固定相的制作方法_3

文档序号:9497495阅读:来源:国知局
将分离柱下端与抽真空系统相连。固定相的总体积为150mL。
[0049]取塔河减压馏分油(馏程350?540°C )样品10.20g(ll.19mL),溶于30mL正己烷中,先用lOOmL的正己烷润湿上述分离柱内装填的固定相,再将上述油样的正己烷溶液加入到分离柱中。分别用170mL正己烷冲洗出饱和烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:19的溶剂冲洗出轻芳烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:4的溶剂冲洗出中芳烃组分,255mL甲苯冲洗出重芳烃组分,255mL甲苯:乙醇体积比为1:1的溶剂冲洗出胶质组分。
[0050]采用旋转蒸发器蒸干饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质中的溶剂,得到饱和烃4.94克,轻芳烃1.56克,中芳烃1.52克,重芳烃0.92克,胶质0.91克,损失0.35克。
[0051]GC/MS分析显示饱和烃组分中烷基苯的含量为0.9质量%,轻芳烃组分中单环芳烃的含量为74.3质量%,中芳烃组分中双环芳烃的含量为37.1质量%,重芳烃组分中三环以上的芳烃含量为65.9质量%。
[0052]分离完成后,晾干固定相,中间装填的负载银离子的氧化铝中的银离子已经完全被氧化变成黑色,而底层装填的中性氧化铝依然保持白色,说明银离子未从负载的氧化铝中流失。
[0053]实例3
[0054]按实例1的方法制备负载银离子的氧化铝,不同的是在配制硝酸银溶液时加入的硝酸银为1.36克,经过三次浸溃,得到活化的负载银离子的氧化铝B,其中银离子占氧化铝质量的1.30%。
[0055]在分离柱内底层装填30g中性氧化招,中间装填llOg负载银离子的氧化铝B,上层装填30g硅胶;将分离柱下端与抽真空系统连接。固定相的总体积为160mL。
[0056]取塔河减压馏分油(馏程350?540°C )样品10.13g(ll.llmL),溶于30mL正己烷中,先用lOOmL的正己烷润湿上述分离柱内装填的固定相,再将上述油样的正己烷溶液加入到分离柱中。分别用170mL正己烷冲洗出饱和烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:19的溶剂冲洗出轻芳烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:4的溶剂冲洗出中芳烃组分,255mL甲苯冲洗出重芳烃组分,255mL甲苯:乙醇体积比为1:1的溶剂冲洗出胶质组分。>[0057]采用旋转蒸发器蒸干饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质中的溶剂,得到饱和烃5.28克,轻芳烃1.41克,中芳烃1.18克,重芳烃1.01克,胶质0.94克,损失0.20克。
[0058]GC/MS分析显示饱和烃组分中烷基苯的含量为6.7质量%,轻芳烃组分中单环芳烃的含量为56.5质量%,中芳烃组分中双环芳烃的含量为28.9质量%,重芳烃中三环以上芳烃的含量为56.8质量%。
[0059]分离完成后,晾干固定相,中间装填的负载银离子的氧化铝中的银离子已经完全被氧化变成黑色,而底层装填的中性氧化铝依然保持白色,说明银离子未从负载的氧化铝中流失。
[0060]实例4
[0061]按实例1的方法制备负载银离子的氧化铝,不同的是在配制硝酸银溶液时加入的硝酸银为5.80克,经过三次浸溃,得到活化的负载银离子的氧化铝C,其中银离子占氧化铝质量的5.52%。
[0062]在分离柱内底层装填30g中性氧化铝,中间装填110g负载硝酸银的氧化铝C,上层装填30g硅胶;将分离柱下端与抽真空系统相连。固定相的总体积为153mL。
[0063]取塔河减压馏分油(馏程350?540°C )样品10.25g(ll.24mL),溶于30mL正己烷中,先用lOOmL的正己烷润湿上述分离柱内装填的固定相,再将上述油样的正己烷溶液加入到分离柱中。分别用170mL正己烷冲洗出饱和烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:19的溶剂冲洗出轻芳烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:4的溶剂冲洗出中芳烃组分,255mL甲苯冲洗出重芳烃组分,255mL甲苯:乙醇体积比为1:1的溶剂冲洗出胶质组分。
[0064]采用旋转蒸发器蒸干饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质中的溶剂,得到饱和烃4.89克,轻芳烃1.59克,中芳烃1.47克,重芳烃1.02克,胶质1.05克,损失0.23克。
[0065]GC/MS分析显示饱和烃组分中烷基苯的含量为2.4质量%,轻芳烃组分中单环芳烃的含量为71.8质量%,中芳烃组分中双环芳烃的含量为34.7质量%,重芳烃组分中三环以上芳烃的含量为64.4质量%。
[0066]分离完成后,晾干固定相,中间装填的负载银离子的氧化铝中的银离子已经完全被氧化变成黑色,而底层装填的中性氧化铝依然保持白色,说明银离子未从负载的氧化铝中流失。
[0067]实例5
[0068]按实例1的方法制备负载银离子的氧化铝,不同的是在配制硝酸银溶液时加入的硝酸银为10.14克,经过三次浸溃,得到活化的负载银离子的氧化铝D,其中银离子占氧化铝质量的9.66%。
[0069]在分离柱内底层装填30g中性氧化铝,中间装填110g负载硝酸银的氧化铝D,上层装填30g硅胶;分离柱下端与抽真空系统相连。固定相的总体积为145mL。
[0070]取塔河减压馏分油(馏程350?540°C )样品10.06g(ll.03mL),溶于30mL正己烷中,先用lOOmL的正己烷润湿上述分离柱内装填的固定相,再将上述油样的正己烷溶液加入到分离柱中。分别用170mL正己烷冲洗出饱和烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:19的溶剂冲洗出轻芳烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:4的溶剂冲洗出中芳烃组分,255mL甲苯冲洗出重芳烃组分,255mL甲苯:乙醇体积比为1:1的溶剂冲洗出胶质组分。
[0071]采用旋转蒸发器蒸干饱和烃、轻芳烃、中芳烃、重芳烃和胶质中的溶剂,得到饱和烃4.87克,轻芳烃1.58克,中芳烃1.43克,重芳烃1.05克,胶质0.96克,损失0.17克。
[0072]GC/MS分析显示饱和烃组分中烷基苯的含量为0.7质量%,轻芳烃组分中单环芳烃的含量为74.6质量%,中芳烃组分中双环芳烃的含量为38.5质量%,重芳烃组分中三环以上芳烃的含量为68.3质量%。
[0073]分离完成后,晾干固定相,中间装填的负载银离子的氧化铝中的银离子已经完全被氧化变成黑色,而底端装填的中性氧化铝依然保持白色,说明银离子未从负载的氧化铝中流失。
[0074]对比例1
[0075]说明采用中性氧化铝和硅胶组成的固定相进行减压馏分油的常规柱分离效果。
[0076]在分离柱内下层装填85g中性氧化铝,上层装填85g硅胶;将分离柱下端与抽真空系统相连。固定相的总体积为185mL。
[0077]取塔河减压馏分油(馏程350?540°C )样品10.02g(10.99mL),溶于30mL正己烷中,先用lOOmL的正己烷润湿上述分离柱内装填的固定相,再将上述油样的正己烷溶液加入到分离柱中。分别用170mL正己烷冲洗出饱和烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:19的溶剂冲洗出轻芳烃组分,255mL甲苯:正己烷体积比为1:4的溶剂冲洗出中芳烃组分,255mL甲苯冲洗出重芳烃组分,255mL甲苯:乙醇体积比为1:1的溶剂冲洗出胶质组分。
[0078]采用旋转蒸发器蒸干饱和烃、轻芳烃、...
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