壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。
[0036]2.吸附剂对Cu2+的静态吸附:
[0037]取50ml含Cu2+10.0mg/L的实验室配制水溶液，pH值为5.5，加入2.0g壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。在转速170rpm、温度25°C的条件下，置于气浴恒温摇床中吸附lh。吸附结束后，用磁铁块分离出吸附了金属离子的吸附剂，吸附后的余液用原子吸收光谱测得Cu2+浓度为0.26mg/L，达到国家排放标准。
[0038]实施例2
[0039]1.壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂制备步骤:
[0040](1)称取5g壳聚糖，向其中加入体积百分浓度为2%的甲酸水溶液100ml，搅拌均匀后静置至壳聚糖全部溶解，得到壳聚糖溶液；称取20g硅胶￠0-100目)在100°C恒温干燥箱中活化lh备用；将磁铁矿粉细磨至0.043mm以下，称取0.4g备用；量取KH-570粘结剂5ml备用；
[0041](2)向上述配制好的壳聚糖溶液中依次加入活化的硅胶、磁种、粘结剂，共混4h ;
[0042](3)将混合均匀的共混液通过液滴发生器喷射成型，然后转入2mol/L的氢氧化钠溶液中沉积、老化2h ;
[0043](4)用磁铁块将成型的吸附剂微球从碱液中分离，再用去离子水洗涤至中性，在50°C条件下干燥至不含水分，得到壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。
[0044]2.吸附剂对矿山酸性废水的处理:
[0045]取50ml 矿山酸性废水，其中含 Cu2+9.llmg/L、Zn2+250.0mg/L、Pb2+5.0mg/L、Ni2+9.6mg/L，然后加入4.0g壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。在转速170rpm、温度25°C的条件下，置于气浴恒温摇床中吸附lh。吸附结束后，用磁铁块分离出吸附了金属离子的吸附剂，吸附后的余液用原子吸收光谱测定各离子浓度，测定结果分别为Cu2+0.52mg/L、Zn2+3.34mg/L、Pb2+0.89mg/L、Ni2+2.16mg/L，达到国家排放标准。
[0046]实施例3
[0047]1.壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂制备步骤:
[0048](1)称取3g壳聚糖，向其中加入体积百分浓度为2%的乙酸水溶液100ml，搅拌均匀后静置至壳聚糖全部溶解，得到壳聚糖溶液；称取20g硅胶(60-100目)在120°C恒温干燥箱中活化lh备用；将磁铁矿粉细磨至0.043mm以下，称取0.3g备用；量取环氧氯丙烷粘结剂4ml备用；
[0049](2)向上述配制好的壳聚糖溶液中依次加入活化的硅胶、磁种、粘结剂，共混4h ;
[0050](3)将混合均匀的共混液通过液滴发生器喷射成型，然后转入2mol/L的氢氧化钠溶液中沉积、老化2h ;
[0051](4)用磁铁块将成型的吸附剂微球从碱液中分离，再用去离子水洗涤至中性，在50°C条件下干燥至不含水分，得到壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。
[0052]2.吸附剂对Zn2+的吸附:
[0053]取五份含Zn2+为325.0mg/L的实验室配制水溶液50ml，加入1.0g壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。在转速170rpm、温度25°C的条件下，置于气浴恒温摇床中分别吸附lOmin、20min、30min、lh、4h。吸附结束后，用磁铁块分离出吸附了金属离子的吸附剂，吸附后的余液用原子吸收光谱测Zn2+浓度，计算各条件下吸附剂的吸附容量。试验结果为:在吸附时间分别为10min、20min、30min、lh、4h的条件下，平衡吸附容量分别为9.64mg/g、10.08mg/g、10.48mg/g、10.48mg/g、10.48mg/g。结果表明该吸附剂对溶液中Zn离子的吸附仅30min即可达到饱和。
【主权项】
1.一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂，其特征在于，所述吸附剂由壳聚糖、硅胶、磁种和粘结剂组成，四种成分的质量之比为1: (4-10): (0.05-0.5): (0.1-3)。2.根据权利要求1所述的壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂，其特征在于，所述壳聚糖的脱乙酰度为80-95%，分子量为30-60万；所述硅胶为粉状层析硅胶，粒度为40-100目。3.根据权利要求1所述的壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂，其特征在于，所述磁种为磁性稀土材料、天然磁铁矿或磁性铁氧体。4.根据权利要求1所述的壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂，其特征在于，所述粘结剂为戊二醛、环氧氯丙烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、KH-560硅烷偶联剂和KH-570硅烷偶联剂中的一种或一种以上。5.根据权利要求1-4任一项所述的壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂的制备方法，其特征在于，采用液滴发生器喷射沉积成型，包括以下步骤: (1)原料预处理:配制壳聚糖溶液；将硅胶于100-120°C恒温干燥箱中活化l_2h，磁种细磨至0.043mm以下； (2)共混:向步骤(1)的壳聚糖溶液中依次加入活化硅胶、磁种和粘结剂，共混2-5h;其中，壳聚糖、活化硅胶、磁种和粘结剂的质量之比为1: (4-10): (0.05-0.5): (0.1-3); (3)喷射沉积成型:共混液通过液滴发生器喷射成型，于碱液中沉积、老化2h，形成微球； (4)中温干燥:将成型的微球从碱液中磁分离，去离子水洗涤，并干燥至不含水分，得到壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述壳聚糖溶液中，溶剂为甲酸水溶液、乙酸水溶液或稀盐酸，溶质壳聚糖的质量百分比为1_5%。7.根据权利要求1-4任一项所述的壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂在吸附废水中重金属离子方面的应用。8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述重金属离子的浓度为5-500mg/L，所述重金属离子为铜、铅、锌、镍、镉、汞和铬中的一种或一种以上。9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂作为固定相充填于吸附柱或吸附塔，直接加入废水池，或在废水出口设置充填吸附剂的格栅，动态吸附重金属离子。
【专利摘要】本发明属于壳聚糖应用技术领域，特别涉及一种壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂及其制备方法和应用。所述吸附剂由壳聚糖、硅胶、磁种和粘结剂组成，四种成分的质量之比为1:(4-10)：(0.05-0.5)：(0.1-3)；通过共混-喷射沉积成型-中温干燥的方法制备得到。本发明所述壳聚糖-硅胶杂化磁性吸附剂具有耐酸性好、机械强度高、固液分离容易、吸附速率快、循环使用性好等优点。吸附剂的制备工艺过程简单、成本低廉且环境友好，可应用于废水中低浓度重金属离子的无害化与资源化。
【IPC分类】B01J20/30, C02F1/28, C02F101/20, B01J20/24
【公开号】CN105251452
【申请号】CN201510685850
【发明人】严波, 郑其, 车小奎, 段锦
【申请人】北京有色金属研究总院
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月21日