一种高活性光催化剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于催化剂技术领域，尤其是涉及一种高活性光催化剂。
【背景技术】
[0002]光催化剂就是在光子的激发下能够起到催化作用的化学物质的统称。
[0003]世界上能作为光催化剂的材料众多，包括二氧化钛(Ti02)，氧化锌(ZnO)，氧化锡(Sn02)，二氧化锆(Zr02)，硫化镉(CdS)等多种氧化物硫化物半导体，其中二氧化钛(Titanium D1xide)因其氧化能力强，化学性质稳定无毒，成为世界上最当红的纳米光催化剂材料。
[0004]通过磷酸修饰后的二氧化钛可以提高结晶度，改变材料的光电性能，大大提高催化活性。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种高活性光催化剂，改善二氧化钛的催化活性，在环境净化和能源利用方面具有良好的应用前景。
[0006]本发明的技术方案是:一种高活性光催化剂，所述光催化剂为磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。
[0007]优选的，所述磷酸修饰的二氧化钛纳米棒的直径为12-18nm，长度为130_180nm。
[0008]本发明的另一方面，还包括一种高活性光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0009](I)将钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液在剧烈搅拌条件下缓慢地滴入到由无水乙醇、蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系中，搅拌2_5h，得到二氧化钛溶胶；
[0010](2)将步骤⑴中得到的二氧化钛转移到高压反应釜中，密封，水热，冷却到室温后，得到纳米二氧化钛；
[0011 ] (3)将膏状纳米二氧化钛导入到磷酸水溶液中，将得到的产物进行干燥，焙烧，得到磷酸二氧化钛纳米棒前体；
[0012](4)在350°C条件下真空加热处理2小时_4小时，得到磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。
[0013]优选的，所述步骤(2)中的水热反应温度为140-160°C，水热反应时间为24_48h。
[0014]本发明具有的优点和积极效果是:
[0015]1、本发明利用水热法和真空加热处理制备出高活性磷酸修饰的二氧化钛纳米棒，制得的磷酸修饰的二氧化钛纳米棒直径在12-18nm，长度为130_180nm，且纳米棒尺寸大小及分布更均匀，在水中具有较高的光催化活性，为磷酸修饰的二氧化钛的工业化生产和实际应用建立良好的技术基础。
[0016]本发明制备方法操作流程简单、原料价廉、反应温度低，具有易于规模化生产等优点，为制备磷酸修饰的二氧化钛纳米材料及其工业化生产提供参考依据。
【具体实施方式】
[0017]本发明的一种高活性光催化剂，所述光催化剂为磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。
[0018]优选的，所述磷酸修饰的二氧化钛纳米棒的直径为12-18nm，长度为130_180nm。
[0019]本发明的另一方面，还包括一种高活性光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
[0020]在剧烈搅拌的条件下，将钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液缓慢的滴入到由由无水乙醇、蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系中，继续搅拌5h，得到淡黄色的二氧化钛溶胶，然后将二氧化钛溶胶转移到高压反应釜中，密封，在真空的条件下，以150°C的条件进行水热反应5小时，恢复到室温，倒掉上清液，得到纳米二氧化钛。
[0021]将得到的纳米二氧化钛倒入到磷酸水溶液中，剧烈搅拌，以每分钟5°C从室温升至90 °C，加热，直至得到的磷酸修饰的二氧化钛纳米棒成粘稠状，再将其转移到干燥箱内进行在100摄氏度条件下干燥，干燥时间为12小时，然后转移到马弗炉中，在300°C的条件下焙烧，得到磷酸二氧化钛纳米棒前体。
[0022]将得到的磷酸二氧化钛纳米棒前体在350°C条件下真空加热处理2小时-4小时，得到磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。
[0023]磷酸二氧化钛纳米棒前体经过真空加热处理后，得到的磷酸修饰的二氧化钛纳米棒纳米棒形成了表面缺陷，能观察到晶体内部清晰的晶格条纹，而样品经过真空加热处理后，边缘晶格遭到破坏，有一层8nm左右的模糊层，表面原子的排列变得无秩序，说明其表面结构被破坏，证明了其表面缺陷的存在，而表面缺陷的形成有利于其光催化性能的增强。
[0024]以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围。
【主权项】
1.一种高活性光催化剂，其特征在于:所述光催化剂为磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。2.根据权利要求1所述的一种高活性光催化剂，其特征在于:所述纳米棒的直径为12-18nm，长度为 130_180nm。3.一种高活性光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液在剧烈搅拌条件下缓慢地滴入到由无水乙醇、蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系中，搅拌2-5h，得到二氧化钛溶胶； (2)将步骤(1)中得到的二氧化钛转移到高压反应釜中，密封，水热，冷却到室温后，得到纳米二氧化钛； (3)将膏状纳米二氧化钛导入到磷酸水溶液中，干燥，焙烧，得到磷酸二氧化钛纳米棒前体； (4)在350°C条件下真空加热处理2小时-4小时，得到磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。4.根据权利要求3所述的一种高活性光催化剂，其特征在于:所述步骤(2)中的水热反应温度为140-160°C，水热反应时间为24-48h。
【专利摘要】本发明提供一种高活性光催化剂，所述光催化剂为磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。以及一种高活性光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将钛酸四丁酯和无水乙醇的均匀混合液在剧烈搅拌条件下缓慢地滴入到由无水乙醇、蒸馏水和浓硝酸组成的混合体系中，搅拌2-5h，得到二氧化钛溶胶；将步骤(1)中得到的二氧化钛转移到高压反应釜中，密封，水热，冷却到室温后，得到纳米二氧化钛；将膏状纳米二氧化钛导入到磷酸水溶液中，干燥，焙烧，得到磷酸二氧化钛纳米棒前体；在350℃条件下真空加热处理2小时-4小时，得到磷酸修饰的二氧化钛纳米棒。
【IPC分类】B01J27/18
【公开号】CN105251520
【申请号】CN201510638127
【发明人】阎松, 张恒伟, 许维相
【申请人】辽宁石油化工大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月24日