离得到黑褐色固体，将其用甲醇进行清洗，磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品。将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。
[0030]实施例3:具有超微孔磁性高分子复合微球的制备
[0031]将2.8g的对苯二甲醇溶解在8mL的环己烷中，得到溶液A。称取12mg油相稳定分散的四氧化三铁纳米粒子加入到溶液A中，超声分散均匀后得溶液B。将溶液B加入到盛有90mL乙基硅油(25°C，800cps)的三口瓶内，开启搅拌。搅拌30min后，向其中加入溶有4.5g无水三氯化铁的环己烷5.5mL。将体系升温至80°C，保温反应20h。冷却至室温后，磁场分离得到黑褐色固体，将其用乙醇进行清洗，磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品。将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。
[0032]实施例4:具有超微孔磁性高分子复合微球的制备
[0033]将2.5g的对苯二甲醇溶解在8mL的1，2_二氯乙烷中，得到溶液A。称取15mg油相稳定分散的三氧化二铁纳米粒子加入到溶液A中，超声分散均匀后得溶液B。将溶液B加入到盛有100mL乙基硅油(25°C，1200cps)的三口瓶内，开启搅拌。搅拌30min后，向其中加入溶有7g无水三氯化铝的1，2-二氯乙烷10mL。将体系升温至75°C，保温反应15h。冷却至室温后，磁场分离得到黑褐色固体，将其用乙醇进行清洗，磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品。将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。
[0034]实施例5:具有超微孔磁性高分子复合微球的制备
[0035]将5.5g的9，10-双氯甲基蒽溶解在101^的苯中，得到溶液六。称取151^油相稳定分散的四氧化三铁纳米粒子加入到溶液A中，超声分散均匀后得溶液B。将溶液B加入到盛有120mL甲基苯基硅油(25°C，lOOOcps)的三口瓶内，开启搅拌。搅拌30min后，向其中加入溶有6.5g无水三氯化铝的苯15mL。将体系升温至79°C，保温反应18h。冷却至室温后，磁场分离得到黑褐色固体，将其用丙酮进行清洗，磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品。将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。
[0036]实施例6:具有超微孔磁性高分子复合微球的制备
[0037]将4.0g的9，10-双氯甲基蒽溶解在5mL的1，2_二氯乙烷中，得到溶液A。称取10mg油相稳定分散的四氧化三铁纳米粒子加入到溶液A中，超声分散均匀后得溶液B。将溶液B加入到盛有70mL甲基硅油(25°C，1500cps)的三口瓶内，开启搅拌。搅拌30min后，向其中加入溶有6g催无水三氯化铁的1,2-二氯甲烷7mL。将体系升温至82°C，保温反应22h。冷却至室温后，磁场分离得到黑褐色固体，将其用丙酮进行清洗，磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品。将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。
【主权项】
1.一种微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于步骤如下: 步骤1:将单体溶解在溶剂I中形成溶液A;其中单体的浓度为1?3mol.L—1;所述单体为双氯甲基蒽或双氯甲基蒽的衍生物； 步骤2:将磁性粒子加入到溶液A中，超声分散均匀后得溶液B;其中磁性粒子的质量浓度为0.2?2g.L-S 步骤3:将溶液B与硅油混合搅拌30min，其中溶液B与硅油的体积比为1: 10?20; 步骤4:在75?85°C之下保温反应10?24h。冷却至室温后，磁场分离得到黑褐色固体； 步骤5:采用溶剂Π对黑褐色固体进行清洗，并磁场分离，直至上清液为无色透明，再用水洗涤3遍，得到粗产品； 步骤6:将得到的粗产品装入纱布袋，采用甲醇对其进行索氏提取12h以上，经真空干燥即得微孔高比表面磁性高分子复合微球。2.根据权利要求1所述微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于:所述溶剂I为1，2-二氯乙烷、正己烷、环己烷或苯。3.根据权利要求1所述微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于:所述溶剂Π为甲醇、乙醇或丙酮。4.根据权利要求1所述微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于:所述磁性粒子是油相稳定分散的四氧化三铁纳米粒子、三氧化二铁纳米粒子、铁氧体纳米粒子中的一种或几种的任意比混合。5.根据权利要求1所述微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于:所述硅油为25°C下动力学粘度大于500CPS的甲基硅油、乙基硅油、甲基苯基硅油或甲基氢基硅油。6.根据权利要求1所述微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其特征在于:所述催化剂为无水三氯化铁或无水三氯化铝。
【专利摘要】本发明涉及一种微孔高比表面磁性高分子复合微球的制备方法，其技术特征在于：将单体与亲油性磁性粒子溶解、分散在溶剂中作为分散相，加入到连续相硅油中，搅拌获得分散相液滴，随后加入溶有催化剂的溶剂，利用同相相容的方法，促使单体交联得到具有微孔结构的高分子骨架，同时将磁性粒子包裹其中，得到微孔高比表面磁性高分子复合微球。这种微孔高比表面磁性高分子复合微球因为其大的比表面积、磁场下易分离等优异性质，在开放式水体处理、饮品安全等领域有着潜在应用价值。
【IPC分类】B01J20/26, B01J13/14, B01J20/30, B01J13/02, B01J20/28
【公开号】CN105435754
【申请号】CN201510787092
【发明人】张宝亮, 王海, 范丽莉, 李佩陶, 张和鹏, 张秋禹
【申请人】西北工业大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月17日